وصف

الرصاص هو أحد عناصر المجموعة الرابعة من الفترة الدورية السادسة. نظام D. I. Mendeleev، رقم 82، الكتلة الذرية 207.19. الرصاص الأصلي نادر. الرصاص معدن رمادي ناعم ومرن ومرن. وفي الهواء يصبح سريعًا مغطى بطبقة رقيقة من الأكسيد، مما يحميه من المزيد من الأكسدة، وتعد مشكلة التلوث البيئي بالرصاص ومركباته من أكثر المشاكل البيئية إلحاحًا في العالم، بما في ذلك في روسيا. في القرن الماضي، ونتيجة لزيادة استخدام الرصاص في الصناعة والنقل والحياة اليومية، زادت نسبة السكان المعرضين لآثاره الخطرة بشكل كبير. ويتفاقم الخطر على صحة الإنسان، وخاصة الأطفال، بسبب سمية الرصاص العالية وقدرته على التراكم في جسم الإنسان. التسمم بالرصاص ممكن حرفيا في كل مكان. وينطبق هذا بشكل خاص على سكان المدن الكبيرة، حيث يوجد معدن الرصاص في الهواء الحضري بسبب الانبعاثات الصادرة عن المصانع، وكذلك في مياه الشرب وبعض المنتجات الغذائية، التي يتم نقلها وتخزينها في حاويات تحتوي على الرصاص. يهددنا التسمم بالرصاص حتى من غبار المدينة الذي يغطي الشوارع بطبقة سميكة في الصيف.

الحصول على النتائج

يمكن الحصول على نتائج البحث باستخدام أحد الخيارات أدناه:

• في "الحساب الشخصي" على الموقع الإلكتروني www.site؛
• عن طريق البريد الإلكتروني المحدد في الطلب عند تقديم العينات إلى المختبر؛
• في مكتب المختبر
• التسليم عن طريق البريد (دفع إضافي)؛
• التسليم عن طريق خدمة البريد السريع (دفع إضافي)؛
• يمكنك الحصول على النتيجة باللغة الإنجليزية (يتم دفع الترجمة بالإضافة إلى ذلك).

نتائج الاختبار متاحة للاستلام بأي طريقة محددة فقط من لحظة إعداد جميع الاختبارات المعملية المطلوبة بشكل كامل

Lab24 - أحدث التقنيات للحصول على نتائج موضوعية

تتمتع شركة Lab24، المعتمدة من قبل خدمة الاعتماد الفيدرالية “Rosaccreditation”، بمجموعة واسعة من الكفاءات، مما يسمح لها بحل المشكلات المتعلقة بتقييم وتحليل الكائنات قيد الدراسة بشكل شامل. تعد المعدات الحديثة، فضلاً عن استخدام التقنيات المتقدمة القادرة على توفير حدود كشف منخفضة وجودة بيانات متميزة وخدمة عملاء لا مثيل لها، هي المبادئ الأساسية لشركتنا. مهمتنا هي تقديم خدمات تحليلية بأعلى جودة لتلبية احتياجات عملائنا. يهدف عملنا إلى تحسين البيئة وصحة الإنسان واتخاذ القرارات الدقيقة.

الدرس - ورشة عمل

(نشاط مشروع لطلاب الصف التاسع في درس الكيمياء العامة عند دراسة العناصر - المعادن)

"دراسة محتوى أيونات الرصاص في عينات التربة والنباتات لقرية سلوبودتشيكي وتأثيرها على جسم الإنسان."

تم إعدادها وتنفيذها

مدرس الأحياء والكيمياء

سيفوخا ناتاليا جيناديفنا

الغرض من الدرس:

بيان تأثير المعادن الثقيلة على صحة الإنسان باستخدام مثال الرصاص ودراسة الوضع البيئي لقرية سلوبودتشيكي من خلال تحديد أيونات الرصاص في عينات التربة والنباتات.

أهداف الدرس:

تلخيص المعرفة المكتسبة حول المعادن الثقيلة. تعريف الطلاب بمزيد من التفصيل عن القيادة ودورها البيولوجي وتأثيراتها السامة على جسم الإنسان؛

توسيع معارف الطلاب حول العلاقة بين استخدام معدن الرصاص وطرق دخوله إلى جسم الإنسان.

إظهار العلاقة الوثيقة بين علم الأحياء والكيمياء والبيئة، باعتبارها مواضيع تكمل بعضها البعض؛

تعزيز موقف الرعاية تجاه صحتك؛

- إثارة الاهتمام بالموضوع الذي يتم دراسته.

معدات:كمبيوتر، جهاز عرض متعدد الوسائط، عروض المشاريع الصغيرة التي أنجزها الطلاب، حامل مع أنابيب اختبار، قضيب زجاجي، قمع بفلتر، أكواب سعة 50 مل، ورق ترشيح، أسطوانة قياس، ميزان بأوزان، ورق ترشيح، مقص أو مصباح كحول أو بلاط مختبر.

الكواشف:الكحول الإيثيلي، الماء، محلول كبريتيد الصوديوم 5%، يوديد البوتاسيوم، عينات التربة، عينات الغطاء النباتي من إعداد المعلم.

• لماذا تسمى مجموعة العناصر "المعادن الثقيلة"؟ (كل هذه المعادن لها كتلة كبيرة)
• ما هي العناصر التي تعتبر معادن ثقيلة؟ (الحديد، الرصاص، الكوبالت، المنغنيز، النيكل، الزئبق، الزنك، الكادميوم، القصدير، النحاس، المنغنيز)
• ما هو تأثير المعادن الثقيلة على جسم الإنسان؟

في روما القديمة، استخدم النبلاء السباكة المصنوعة من أنابيب الرصاص. تم سكب الرصاص المنصهر في مفاصل الكتل الحجرية وأنابيب إمدادات المياه (ليس من قبيل الصدفة أن كلمة سباك في اللغة الإنجليزية تعني "سباك"). بالإضافة إلى ذلك، استخدم العبيد أواني خشبية رخيصة الثمن وشربوا الماء مباشرة من الآبار، بينما استخدم أصحاب العبيد أوعية رصاصية باهظة الثمن. كان متوسط ​​العمر المتوقع للأغنياء الرومان أقصر بكثير من عمر العبيد. ورجح العلماء أن سبب الوفاة المبكرة هو التسمم بالرصاص الناتج عن المياه المستخدمة في الطهي. ومع ذلك، هذه القصة لها استمرار. في ولاية فرجينيا (الولايات المتحدة الأمريكية)، تم فحص دفن تلك السنوات. اتضح أن الهياكل العظمية لأصحاب العبيد تحتوي في الواقع على كمية من الرصاص أكبر بكثير من عظام العبيد. كان الرصاص معروفًا منذ 6-7 آلاف سنة قبل الميلاد. ه. شعوب بلاد ما بين النهرين ومصر ودول أخرى في العالم القديم. تم استخدامه لصنع التماثيل والأدوات المنزلية وألواح الكتابة. أطلق الكيميائيون على زحل الرصاص وعينوه بعلامة هذا الكوكب. تم استخدام مركبات الرصاص - "رماد الرصاص" PbO، والرصاص الأبيض 2PbCO3 Pb (OH)2 في اليونان القديمة وروما كمكونات للأدوية والدهانات. عندما تم اختراع الأسلحة النارية، تم استخدام الرصاص كمادة لصنع الرصاص. لوحظت سمية الرصاص في القرن الأول. ن. ه. الطبيب اليوناني ديوسقوريدس وبليني الأكبر.

ويبلغ حجم إنتاج الرصاص الحديث أكثر من 2.5 مليون طن سنويا. ونتيجة للأنشطة الصناعية، يدخل أكثر من 500-600 ألف طن من الرصاص إلى المياه الطبيعية سنويًا، ويستقر حوالي 400 ألف طن عبر الغلاف الجوي على سطح الأرض. ما يصل إلى 90% من إجمالي كمية انبعاثات الرصاص يأتي من منتجات احتراق البنزين التي تحتوي على مركبات الرصاص. الجزء الرئيسي منه يدخل الهواء مع غازات عادم المركبات، وجزء أصغر - عند حرق الفحم. من الهواء بالقرب من طبقة التربة، يستقر الرصاص في التربة ويدخل إلى الماء. يتراوح محتوى الرصاص في مياه الأمطار والثلوج من 1.6 ميكروغرام/لتر في المناطق النائية عن المراكز الصناعية إلى 250-350 ميكروغرام/لتر في المدن الكبيرة. يتم نقله من خلال نظام الجذر إلى الجزء الموجود فوق سطح الأرض من النباتات. على بعد 23 مترًا من طريق يصل حجم حركة المرور فيه إلى 69 ألف سيارة يوميًا، تراكمت في نباتات الفاصوليا ما يصل إلى 93 ملجم من الرصاص لكل 1 كجم من الوزن الجاف، وعلى مسافة 53 مترًا - 83 ملجم. الذرة التي تنمو على مسافة 23 مترًا من الطريق تراكم فيها الرصاص مرتين أكثر من 53 مترًا، وفي الحالات التي تكون فيها شبكة الطرق كثيفة جدًا، تم العثور على 70 ملجم من الرصاص لكل 1 كجم من المادة الجافة في قمم بنجر العلف، و90 ملجم في القش المجمع. يدخل الرصاص جسم الحيوانات بالأطعمة النباتية. محتوى الرصاص في مختلف المنتجات (في ميكروغرام)؛ لحم الخنزير - 15، الخبز والخضروات - 20، الفواكه - 15. يدخل الرصاص جسم الإنسان مع الأطعمة النباتية والحيوانية، ويستقر في الهيكل العظمي وكذلك في الأعضاء الداخلية بنسبة تصل إلى 80٪. البشر، الذين يمثلون إحدى الحلقات الأخيرة في السلسلة الغذائية، هم الأكثر عرضة للخطر من التأثيرات السمية العصبية للمعادن الثقيلة.

تحديد أيونات الرصاص في العينات النباتية.

الغرض من العمل: تحديد وجود الأيونات في العينات النباتية.

المعدات: كوبان سعة كل منهما 50 مل، أسطوانة قياس، ميزان بأوزان، قضيب زجاجي، قمع، ورق ترشيح، مقص، مصباح كحول أو موقد مختبر.

الكواشف: الكحول الإيثيلي، الماء، محلول كبريتيد الصوديوم 5٪

مناهج البحث العلمي.

1. وزن 100 جرام. نباتات ويفضل أن تكون من نفس النوع للحصول على نتيجة أكثر دقة (الموز) على مسافات مختلفة عن بعضها البعض.

2. اطحن جيدًا وأضف 50 مل لكل عينة. يقلب خليط الكحول الإيثيلي والماء حتى تدخل مركبات الرصاص إلى المحلول.

3. يصفى ويتبخر حتى يصل إلى 10 مل. أضف المحلول الناتج قطرة قطرة إلى محلول كبريتيد الصوديوم الطازج بنسبة 5%.

4. إذا كان هناك أيونات الرصاص في المستخلص، فسوف يظهر راسب أسود.

تحديد أيونات الرصاص في التربة.

الغرض من العمل: تحديد وجود أيونات الرصاص في التربة.

المعدات: كوبان سعة كل منهما 50 مل، أسطوانة قياس، ميزان مع أوزان، قضيب زجاجي، قمع، ورق ترشيح.

الكواشف: يوديد البوتاسيوم، الماء.

مناهج البحث العلمي:

1. زن 2 جرام من التربة واسكبها في كوب. ثم أضف 4 مل من الماء وحركه جيدًا بقضيب زجاجي.

2. قومي بتصفية الخليط الناتج.

3. أضف 1 مل من يوديد البوتاسيوم 5% إلى المرشح. عند تفاعل أيون الرصاص مع يوديد البوتاسيوم يتكون راسب أصفر اللون.

Pb +2 + 2 I - = P bI 2 (راسب أصفر)

4.اغمس حافة شريط ورق الترشيح بقطر 1 سم في المحلول الناتج. عندما ترتفع المادة إلى منتصف الورقة، أخرجيها واتركيها حتى تجف. ستظهر ورقة الترشيح المجففة أثرًا واضحًا للرواسب. بمرور الوقت (بعد 3-5 أيام)، سيظهر اللون الأصفر ليوديد الرصاص أكثر إشراقًا.

وزارة الموارد الطبيعية
الاتحاد الروسي

التحليل الكيميائي الكمي للتربة

إجراءات القياس
المحتوى الإجمالي من النحاس والكادميوم والزنك والرصاص،
النيكل والمنغنيز في التربة والرواسب القاعية و
حمأة الصرف الصحي بطريقة اللهب الذرية
قياس طيف الامتصاص

الغرض والنطاق

تهدف هذه الطريقة إلى تحديد المحتوى الإجمالي للمعادن: النحاس والزنك والرصاص والكادميوم والمنغنيز والنيكل في التربة ذات التركيبات المختلفة، وكذلك في الرواسب القاعية وحمأة الصرف الصحي التي تحتوي على كميات مختلفة من المواد العضوية، باستخدام مطياف الامتصاص الذري اللهبي. .

ويرد نطاق تركيزات المعادن المحددة في الجدول 1.

في حالة تجاوز المحتوى المعدني الحد الأعلى الموضح في الجدول 1، يُسمح بتخفيف المحلول الذي تم الحصول عليه بعد تحلل العينات.

1. مبدأ الطريقة

تتكون الطريقة من التحميص التأكسدي للعينات يليه تحلل البقايا بخليط من الأحماض. يتم التحديد الكمي للمعادن الثقيلة بواسطة مطياف الامتصاص الذري في ظل الظروف القياسية لكل عنصر.

نظرًا لتعقيد العينات وتكوينها متعدد المكونات والمحتوى العالي من الكالسيوم والمغنيسيوم والحديد، بالإضافة إلى المركبات العضوية المختلفة في الرواسب، فإن الإجراء الإلزامي قبل التحلل الحمضي للعينة هو تكليس العينة في فرن دثر في درجة حرارة 400 - 450 درجة مئوية لمدة ساعتين. إن زيادة درجة حرارة الحرق فوق 450 درجة مئوية أمر غير مرغوب فيه بسبب احتمال فقد الرصاص. يتم إجراء التحلل الحمضي اللاحق باستخدام خليط من الأحماض المركزة HF-HNO 3، HF-HCl، HClO 4 -HF، HNO 3 -HCl، اعتمادًا على تكوين العينات.

2. خصائص خطأ القياس

تضمن تقنية القياس الحصول على نتائج التحليل بخطأ لا يتجاوز القيم الواردة في الجدول 2.

الجدول 2

قيم خصائص خطأ القياس النسبي ومكوناته باحتمال ثقة P = 0.95

	خاصية الخطأ (الحدود التي يقع ضمنها الخطأ)، ± ?، %	خصائص المكون العشوائي للخطأ (الانحراف المعياري للمكون العشوائي للخطأ) ؟ (؟)، %	خصائص المكون المنهجي للخطأ (الحدود التي يقع ضمنها المكون المنهجي للخطأ)، ±؟ يا %
نحاس
من 20 إلى 100 شامل
شارع. 100 إلى 500 شاملاً
الكادميوم
من 5 إلى 10 شاملة
شارع. 10 إلى 100 شاملاً
الزنك
من 20 إلى 100 شامل
شارع. 100 إلى 500 شاملاً
يقود
من 100 إلى 500 شامل
النيكل
من 50 إلى 100 شامل
شارع. 100 إلى 500 شاملاً
المنغنيز
من 200 إلى 500 شامل
شارع. من 500 إلى 2000 شامل

3. أدوات القياس والأجهزة المساعدة والكواشف والمواد

3.1. أدوات القياس

مقياس الامتصاص الذري الطيفي (AAS)
موازين مختبر رباعية VLKT-500	غوست 24104-2001
ماصات قياس بعلامة واحدة سعة 1، 2، 5، 10، 20 سم3، درجة الدقة 2	غوست 29169-91
قوارير حجمية بسعة 100، 500، 1000 سم 3، فئة الدقة 2	غوست 1770-74
اسطوانات قياس بسعة 50، 100، 1000 سم3، درجة الدقة 2	غوست 1770-74
ماصات قياس متدرجة سعة 2 سم3	غوست 29227-91
الدولة العينات القياسية لتركيب المحاليل المائية لأيونات الرصاص والنيكل والمنجنيز والنحاس والزنك والكادميوم بتركيز كتلي 1 ملغم/سم3

3.2. الأجهزة والمعدات المساعدة

مصابيح الكاثود المجوف أو مصابيح التفريغ بدون إلكترود للمعادن
أكواب الكربون الزجاجية أو
أكواب بلاتينيوم	غوست 6563-75
هواء مضغوط إلى ضغط لا يقل عن 300 كيلو باسكال (3 ضغط جوي)	غوست 17433-80
الغازات المضغوطة والمسالة في الاسطوانات:
الأسيتيلين	غوست 5457-75
خليط البروبان والهواء
مرشحات ورقية عديمة الرماد "شريط أزرق" بقطر 13 - 15 سم	تو 6-09-1678-86
ملاط بورسلين وأكواب ومدقة	غوست 9147-80
مناخل تربة بشبك مقاس 1 مم	غوست 6613-86
مرطبانات مصنوعة من الزجاج أو البولي إيثيلين ذات عنق واسع وأغطية أرضية أو لولبية بسعة 1000 سم3
مجفف	غوست 23932-90
موقد مختبر كهربائي مع منظم تسخين وحلزوني مغلق	غوست 14919-83
فرن غط من أي نوع، مما يسمح بالحصول على درجات حرارة تسخين تصل إلى 500 درجة مئوية والحفاظ عليها

3.3. الكواشف والمواد

يجب أن تكون جميع الكواشف من درجة الكاشف. أو "ch.d.a."

ملحوظات 1. يُسمح باستخدام أدوات القياس الأخرى والأجهزة المساعدة والكواشف والمواد التي لا تقل خصائصها الفنية والمترولوجية عن تلك المذكورة أعلاه وتوفر دقة قياس موحدة.

· يجب إرشاد فناني الأداء بشأن احتياطات السلامة عند العمل باستخدام مقياس الطيف الضوئي وفقًا للتعليمات المرفقة مع الجهاز. يتم تنظيم التدريب على السلامة المهنية للعمال وفقًا لـ GOST 12.0.004-90.

5. متطلبات تأهيل المشغل

يجب إجراء القياسات وفقًا للطريقة بواسطة متخصص أكمل الدورة التدريبية المناسبة للعمل مع الجهاز. يمكن إجراء تحضير العينة بواسطة مساعد مختبر أو فني يتمتع بخبرة في أحد المختبرات الكيميائية.

6. شروط إجراء القياسات

يتم إجراء القياسات في ظل ظروف المختبر العادية.

· درجة حرارة الهواء المحيط (20 ± 5) درجة مئوية.

· الضغط الجوي (97.3 - 104.6) كيلو باسكال.

· رطوبة الهواء النسبية تصل إلى 80% عند درجة حرارة 25 درجة مئوية.

· تردد التيار المتردد (50 ± 1) هرتز.

· جهد التيار الكهربائي (220 ± 10) فولت.

7. أخذ العينات

7.1. يتم أخذ عينات التربة وفقًا لـ GOST 17.4.3.01-83 "الحفاظ على الطبيعة. التربة. المتطلبات العامة لأخذ العينات" وGOST 17.4.4.02-84 "الحفاظ على الطبيعة. التربة. "طريقة أخذ العينات وإعداد العينات للتحليل الكيميائي والبكتريولوجي والديدان الطفيلية."

7.2. يتم أخذ حمأة الصرف الصحي والرواسب القاعية بطريقة أخذ العينات النقطية طبقة طبقة من أعماق (0 - 50) سم، (5 - 20) سم ومن 20 سم إلى 1 متر، ولا يزيد وزن كل منها عن 200 جرام. يتم أخذ العينات النقطية من موقع العينة طبقة تلو الأخرى بحيث تمثل كل عينة جزءًا من الرواسب النموذجية للهياكل. يتم أخذ عينات نقطية من الرواسب من طبقات الحمأة اعتمادًا على المعلمات الفيزيائية، أي. بسكين أو ملعقة من حفر الثقوب أو عن طريق أخذ العينات. للتحليل، يتم إعداد عينة مجمعة عن طريق خلط خمس عينات موضعية على الأقل مأخوذة من منطقة أخذ عينات واحدة. يجب أن تكون كتلة العينة المجمعة 1 كجم على الأقل. يتم أخذ عينات من الرواسب السائلة من خطوط الأنابيب أو الهياكل التكنولوجية الأخرى، مع مراعاة الهياكل:

يتم أخذ الحمأة من خزانات الترسيب وضاغطات الحمأة والهضم من خط الأنابيب عند ضخ الحمأة إلى جهاز الاستقبال، في موعد لا يتجاوز 10 دقائق من تشغيل مضخة الضخ؛

يتم جمع سائل الحمأة عن طريق غسله من وعاء التوزيع.

يتم أخذ عينات موضعية من الهطول على فترات كل 10 دقائق بكميات من 3 إلى 4، بحجم لا يقل عن 500 سم 3 لكل منها، وتصب في دلو، وتخلط. للتحليل، يتم أخذ عينة مدمجة بحجم 0.5 - 2 ديسيمتر 3.

7.3. عند أخذ العينات يتم إعداد وثيقة مصاحبة بالنموذج المعتمد والتي تشير إلى:

الغرض من التحليل؛

المكان، وقت الاختيار؛

رقم العينة؛

المنصب، لقب الموظف الذي أخذ العينة، التاريخ.

8. التحضير للقياسات

8.1. تحضير الجهاز

يتم إعداد الجهاز للتشغيل وفقًا لتعليمات التشغيل ويتم ضبط المعلمات التحليلية، والتي ترد قيمها في الجدول 3.

الجدول 3

اسم المكون	الخط التحليلي، نانومتر	اللهب، خاصية التركيز، ميكروجرام/سم3	عرض الشق الطيفي، مم	الحد الأعلى للاعتماد الخطي للرسم البياني للمعايرة، ميكروغرام/سم 3
		الهواء البروبان 0.05
		الهواء البروبان 0.05
		الهواء البروبان 0.05
		الهواء البروبان 0.05
		الهواء الأسيتيلين 0.5
المنغنيز		الهواء الأسيتيلين 0.05

8.2. تحضير محاليل معايرة أيونات المعادن

8.2.1. تحضير 0.5 م من حمض الهيدروكلوريك

يوضع 48 سم3 من حمض الهيدروكلوريك المركز في دورق حجمي سعة 1 دسم3 ويضبط حسب العلامة باستخدام الماء المقطر.

8.2.2. تحضير محاليل المعايرة A بمحتوى أيون فلز 100 ميكروجرام/سم3

يتم تحضير المحاليل من GSO بمحتوى أيون فلز قدره 1 ملغم/سم3.

أضف 5 سم3 من GSO في دورق حجمي بسعة 50 سم3 وضبط الحجم في الدورق إلى العلامة بمحلول 0.5 م من حمض الهيدروكلوريك.

الحل ثابت على الرف لمدة شهر.

8.2.3. تحضير محاليل المعايرة B بمحتوى أيون فلز 10 ميكروجرام/سم3

أضف 5 سم3 من محلول المعايرة A إلى دورق حجمي بسعة 50 سم3 وضبط الحجم في الدورق إلى العلامة بمحلول 0.5 م من حمض الهيدروكلوريك.

يبقى المحلول ثابتًا على الرف لمدة 10 أيام.

8.2.4. تحضير محاليل معايرة العمل لأيونات المعادن

يتم تحضير محاليل المعايرة لبناء وفحص منحنى المعايرة في يوم التحليل في دورق حجمي بسعة 50 سم3 طبقاً للجدول 4. وبعد إدخال المحلول المعدني في الدورق، يتم ضبط حجم المحاليل في الدورق. إلى العلامة بمحلول 0.5 م من حمض الهيدروكلوريك.

الجدول 4

إعداد حلول المعايرة

	التركيز الكتلي للمعادن في محاليل المعايرة ميكروجرام/سم3	قسامة من المحلول سم3 توضع في دورق حجمي سعة 50 سم3
		2.5 محلول المعايرة أ
		1.0 حل المعايرة أ
		5.0 حل المعايرة ب
		2.5 محلول المعايرة ب
		1.0 حل المعايرة ب

8.3. معايرة الصك

تتم معايرة الجهاز باستخدام سلسلة من حلول المعايرة.

اضبط النقطة المرجعية على "0" عن طريق إدخال محلول حمض الهيدروكلوريك 0.5 م في اللهب.

لإنشاء رسم بياني للمعايرة للعنصر المقابل، يتم قياس امتصاص المحاليل المعدنية من أجل زيادة تركيزات المكونات التي يتم تحديدها. يتم تكرار القياسات مرتين. بعد كل قياس، رش الماء لمدة 5 ثوان.

وبناء على نتائج القياس، يتم إنشاء رسم بياني لاعتماد متوسط ​​الامتصاص الذري لهذا العنصر على تركيز كتلته في المحلول.

8.4. مراقبة استقرار خاصية المعايرة

عينات مراقبة استقرار خاصية المعايرة هي حلول المعايرة.

يتم اختيار العينات ذات تركيز العنصر المقابل بالقرب من نطاق قياس العمل. يتم تحليل العينة بما يتفق بدقة مع تعليمات الإجراء.

تعتبر خاصية المعايرة مستقرة إذا تم استيفاء الشرط التالي لكل عينة مراقبة:

حيث X k هي القيمة المحسوبة لتركيز كتلة المعدن في عينة التحكم، ميكروغرام/سم 3؛

X me هي القيمة المقاسة للتركيز الكتلي للعنصر في نفس عينة التحكم، ميكروجرام/سم 3؛

K gr - معيار التحكم التشغيلي لخاصية المعايرة (K gr = 15%).

يتم رصد استقرار خاصية المعايرة كل 10 عينات تم تحليلها، في حين يتم تحليل حلول المعايرة 1-2 (انظر الفقرة 8.2.4). إذا لم يتم استيفاء شرط استقرار خاصية المعايرة لعينة واحدة فقط، فمن الضروري إعادة قياسها من أجل حذف النتيجة ذات الخطأ الفادح.

إذا كانت خاصية المعايرة غير مستقرة، فاكتشف أسباب عدم الاستقرار وقم بإزالتها (حلول المعايرة المعدة بشكل غير دقيق، وعدم الامتثال لشروط الجدول 3، وما إلى ذلك) وكرر التحكم في هذا العنصر باستخدام عينات أخرى للمعايرة. إذا تم اكتشاف عدم الاستقرار مرة أخرى، فسيتم إنشاء رسم بياني جديد للمعايرة وفقًا للفقرة 8.3.

عند تغيير الكواشف أو انقطاع طويل في تشغيل الجهاز، تتم إعادة معايرة الجهاز لجميع العناصر.

8.5. تحضير العينات للتحليل

8.5.1. يتم إحضار العينات إلى حالة جفاف الهواء، اعتمادًا على محتوى الرطوبة، ويتم توزيعها على طبقة من الورق على طاولة المختبر.

8.5.2. بعد الخلط الدقيق، يتم توزيع العينة في طبقة متساوية (1 سم) ويتم أخذ كمية العينة المطلوبة للتحليل باستخدام طريقة الأرباع. ثم يتم سحقها في ملاط ​​​​الخزف وتخزينها في صناديق أو أكياس.

8.5.3. يتم وضع عينة من 0.1 - 0.5 جم (اعتمادًا على المحتوى المتوقع للعناصر التي يتم تحديدها) في بوتقة خزفية ومكلس في فرن دثر عند درجة حرارة t = (400 - 450) درجة مئوية لمدة ساعتين.

يستخدم التحلل بحمض الهيدروفلوريك عند تحليل العينات التي تحتوي على نسبة عالية من حمض السيليك. وتوضع البقايا بعد التكليس في كوب كربون زجاجي (أو في كوب بلاتيني) وتعالج بـ 10 - 20 سم3 من حمض الهيدروكلوريك (؟ = 1.19) وتسخن حتى يتحلل جزء السيليكات ثم إلى أملاح مبللة. يضاف 5 سم3 من حمض الهيدروكلوريك مرة أخرى لتحويل جميع الأملاح إلى كلوريدات ويتبخر حتى يجف. يضاف 20 سم3 من 0.5 مولار من حمض الهيدروكلوريك إلى المادة المتبقية ويسخن حتى تذوب المادة المتبقية. ينقل المحلول إلى دورق حجمي سعة 50 سم3 ويضاف إلى العلامة 0.5 مولار من حمض الهيدروكلوريك.

يستخدم التحلل بخليط من أحماض الهيدروكلوريك والهيدروفلوريك والبيركلوريك والنيتريك لتحليل العينات التي تحتوي على بقايا المواد العضوية. وللقيام بذلك، يتم وضع عينة من 0.1 - 0.5 جم في كوب كربون زجاجي (أو في كوب من البلاتين)، ومعالجتها بخليط من أحماض النيتريك والهيدروفلوريك (10 × 20 سم 3) وتبخر إلى أملاح رطبة. إذا لم تتحلل العينة تماما، يضاف 10 سم3 أخرى من حمض الهيدروفلوريك ويتبخر حتى يجف حتى يتم إزالته بالكامل. أضف 5 سم3 من حمض النيتريك إلى البقايا الجافة، وسخنه بعناية حتى تذوب الأملاح، ثم انقل المحلول مع الراسب إلى كوب سعة 50 سم3، مع شطف جدران الكوب بالماء المقطر. يوضع الزجاج على البلاط ويتبخر المحلول إلى 5 سم3. أضف 10 سم3 من حمض النيتريك المركز، 3 سم3 من حمض البيركلوريك وتبخر إلى بخار حمض البيركلوريك. ثم يستمر التسخين القوي لحرق المواد العضوية بالكامل. إذا ظلت المحاليل داكنة، أضف قطرة قطرة من حمض النيتريك المركز، بحذر شديد، إلى حمض البيركلوريك المدخن، بعد إزالة الأكواب من البلاط. يتمتع حمض البيركلوريك بخصائص مؤكسدة قوية، كما أن خليط أحماض النيتريك والبيركلوريك، عند تسخينه إلى بخار حمض البيركلوريك، يدمر جميع المواد العضوية بسرعة. بعد التحلل الكامل للعينة (يجب أن يكون المحلول عديم اللون أو أصفر قليلاً)، يتم تبخير المحلول حتى يجف، ويضاف 3 سم3 من حمض الهيدروكلوريك المركز ويتبخر إلى أملاح رطبة. تذاب المادة المتبقية الرطبة في 10 سم3 من 0.5 مولار من حمض الهيدروكلوريك وينقل المحلول إلى دورق حجمي سعة 50 سم3 ويضاف إلى العلامة 0.5 مولار من حمض الهيدروكلوريك ويخلط.

8.5.4. لتحويل كتلة العينة إلى عينة جافة تمامًا، يتم تحديد محتوى الرطوبة الاسترطابي. للقيام بذلك، خذ 3 عينات من نفس الكتلة، وضعها في أكواب خزفية مُعدة مسبقًا (البند 8.5.5) وجففها عند درجة حرارة t = (105 ± 5) درجة مئوية في خزانة التجفيف حتى يصبح الوزن ثابتًا.

(2)

R الهواء الجاف - كتلة عينة الهواء الجاف، ز؛

P جاف - كتلة العينة الجافة تمامًا، g.

عندما يتحقق الشرط: حساب متوسط ​​ز. :

(3)

تحديد عامل التحويل لعينة جافة تماما:

(4)

حيث g cp. - محتوى الرطوبة استرطابي،٪.

يتم حساب الكتلة الدقيقة لعينة التربة الجافة تمامًا (جم) باستخدام الصيغة:

(5)

حيث K هو عامل التحويل.

8.5.5. تحضير الأكواب الخزفية.

يتم إحضار الأكواب المرقمة الفارغة إلى وزن ثابت في فرن تجفيف عند درجة حرارة t = (105 ± 2) درجة مئوية، ثم يتم تبريدها في مجفف ووزنها.

9. التأثيرات المتداخلة

عند قياس الامتصاص الذري للمعادن الثقيلة، قد يحدث بعض التداخل الطيفي والكيميائي والفيزيائي.

يحدث التداخل الطيفي نتيجة لقرب الخطوط الطيفية للمعادن والجذور الأخرى. على سبيل المثال، يمكن تركيب خط الامتصاص للجذر (-OH) على خط رنين الرصاص بطول 283.3 نانومتر. لتجنب الأخطاء عند تحديد الرصاص، استخدم شقًا ضيقًا أحادي اللون< 0,2 мм. Спектральные помехи могут возникать также из-за неселективного поглощения. Наибольшую опасность неселективное поглощение представляет при определении низких содержаний элементов в растворах с высокой концентрацией солей (навеска 0,5 г в 50 см 3 раствора) и при расширении щели спектрофотометра в 5 - 10 раз. Наиболее значительные неселективные помехи могут наблюдаться в присутствии больших содержаний железа, кальция, натрия (более 3 мг/см 3). Для учета неселективного поглощения применяют дейтериевую лампу. Увеличение концентраций солей Mg, Fe, Ca, Al до 4 - 5 мг/см 3 приводит к значительному снижению величин и чувствительности аналитического сигнала. С ростом концентрации солей в растворе уменьшается степень атомизации из-за неполного испарения капель и частиц аэрозоля, а также из-за образования труднолетучих и термостойких соединений металлов с Al, Ca, Si.

وبالتالي، يمكن ملاحظة التداخل الكيميائي الناجم عن تكوين مركبات يصعب فصلها في اللهب عند تحديد المنغنيز في وجود SiO 2 (> 40 ميكروغرام / سم 3) بسبب تكوين سيليكات المنغنيز. كما يتناقص امتصاص المنغنيز مع زيادة تركيز الأملاح K، Na، Mg، Fe، Ca، Al.

عند تحديد النيكل يلاحظ التداخل الكيميائي في وجود أكثر من 3 ملغم/سم3 Fe2O3. في هذه الحالة، من الضروري معادلة محتوى الحديد في المحاليل القياسية والمحللة.

ينشأ التداخل الفيزيائي بسبب الاختلافات في الخواص الفيزيائية للحلول التي تم تحليلها والحلول القياسية؛ أنها تعتمد على الفرق في تركيز الأملاح والأحماض. لذلك، يجب أن يكون محتوى المكونات الرئيسية في المحاليل، وكذلك تركيز الحمض أثناء تحديد الامتصاص الذري، هو نفسه تقريبًا. ويزداد تأثير تركيبة المحلول على نتيجة تقدير النيكل والنحاس والزنك عندما يزيد تركيز أحد العناصر Al,Ca,Mg في المحلول عن 3 ملغم/سم3.

يتجلى التأثير على الامتصاص الذري للرصاص بالفعل بدءًا من تركيز 2 مجم/سم 3 لأحد المكونات الكلية، ومع زيادة التركيز تزداد التقلبات الخلفية، وفي وجود الكالسيوم، يضاف مكون ثابت إلى التحليل. إشارة للامتصاص الذري للرصاص. ولذلك، فإن الرسوم البيانية لمعايرة الرصاص عند قياس الامتصاص الذري على طول خط 283.3 نانومتر تتحول إلى الأعلى. إذا أخذنا في الاعتبار هذه الإضافة الخلفية التي تعتمد على تركيز الكالسيوم في المحلول، فإن الرسوم البيانية تمر أيضًا عبر أصل الإحداثيات ويتناقص ميلها مع زيادة تركيز الكالسيوم.

10. خذ القياسات

10.1. يتم تسخين المصباح المقابل للمعدن الذي يتم تحديده لمدة 15 - 20 دقيقة.

تعيين monochromator إلى الطول الموجي المطابق للعنصر الذي يجري تحليله.

حدد عرض الشق الطيفي المناسب (الجدول 3).

ضبط نسبة الغاز وإمداد الهواء للمحافظة على احتراق الغاز حسب تعليمات الجهاز، وإشعال اللهب.

ضع الماء المقطر على الرذاذ.

ضبط خط الصفر باستخدام الماء المقطر.

10.2. يتم رش محاليل المعايرة في اللهب، ثم العينات، ويتم تسجيل قيم إشارات الامتصاص الذري للعينات التي تم تحليلها.

وفي المحلول الذي تم الحصول عليه بعد تحلل العينات، يتم قياس كمية امتصاص إشعاع الرنين بواسطة ذرات العنصر الذي يتم تحديده. إذا كان محتوى المكون الذي يتم تحديده مرتفعًا، يتم تخفيف المحلول بحمض الهيدروكلوريك 0.5 م بحيث تعتمد قيمة الامتصاص الذري بشكل مباشر على تركيز العنصر الذي يتم تحديده.

10.3. عند تحليل العينات ذات التركيب غير المعروف، يتم استخدام الطريقة المضافة. تزيل هذه الطريقة الأخطاء المحتملة الناجمة عن الاختلافات في التركيب الإجمالي لمحاليل العينات والمحاليل القياسية، حيث أن الأخيرة عبارة عن محاليل عينات مع إضافة العنصر الذي يتم تحديده.

خذ ثلاث قسامات متطابقة من الحل الذي تم تحليله. يضاف إلى أحدهما حل قياسي مع تحديد محتوى العنصر بالقرب من المحتوى المتوقع في الحل الذي تم تحليله، وإلى الآخر - حل قياسي مع تحديد محتوى العنصر ضعف المحتوى المتوقع في الحل. الحل الذي تم تحليله. يتم معادلة حجم القسمة الثالثة مع حجم القسمين الأولين بإضافة 0.5 مولار من حمض الهيدروكلوريك. إذا لم يتم تعادل الأحجام، فيجب أن يؤخذ ذلك في الاعتبار عند الحساب.

يجب أن تكون قيمة الامتصاص على قسم مستقيم من الرسم البياني. ويجب أن يؤخذ في الاعتبار التداخل غير الانتقائي (انظر البند 9).

(6)

حيث C هو تركيز العنصر في المحلول بدون إضافات، ميكروجرام/سم 3 ؛

C 1، C 2 - تركيز العنصر في المحاليل القياسية المضافة، ميكروغرام/سم 3؛

A o هو حجم إشارة الامتصاص لمحلول بدون إضافات؛

أ 1، أ 2 - قيمة إشارات الامتصاص للحلول مع المادة المضافة.

يتم حساب متوسط ​​النتائج التي تم الحصول عليها من محلولين مع إضافات مختلفة. تنطبق طريقة الحساب هذه إذا كانت هناك علاقة مباشرة بين تركيز العنصر في المحلول وقيمة الامتصاص الذري.

11. معالجة نتائج القياس

حيث X p هو تركيز كتلة المعدن في المحلول الذي تم تحليله، والذي تم العثور عليه من منحنى المعايرة، ميكروجرام/سم 3 ؛

م 1 - وزن العينة من حيث المادة الجافة تماما، ز؛

V هو حجم العينة التي تم تحليلها، سم 3.

بالنسبة لتحديدين متوازيين، يتم الحصول على قيمتين للتركيز بالملجم/كجم X 1 وX 2 ويتم حساب المتوسط ​​الحسابي:

(8)

ويجب ألا تختلف النتيجتان عن بعضهما بمقدار الفروق المسموح بها بين نتائج التحليل:

يتم إعطاء قيم drel٪ في الجدول. 5.

إذا تم تجاوز الجرعات القياسية، يتم تكرار التحليل باستخدام عينة احتياطية. إذا تم تجاوز المعيار المحدد د مرة أخرى، فسيتم اكتشاف وإزالة الأسباب التي تؤدي إلى نتائج مراقبة غير مرضية.

12. تسجيل نتائج القياس

يتم عرض نتائج التحليل الكمي في الوثائق التي تنص على استخدامه في النموذج:

ملغم/كغم، ف = 0.95،

أين: - تركيز المعادن في العينة، ملغم/كغم؛

خطأ في تحديد تركيز كتلة المعدن، ملغم/كغم.

معنى؟ تحسب بواسطة الصيغة:

, (9)

أين؟،٪ - حدود الثقة للخطأ في تحديد العناصر الموضحة في الجدول 2.

13. التحكم في الأخطاء التشغيلية

13.1. التحكم في إمكانية تكرار نتائج عبر الإنترنت

عينات التحكم في التكاثر هي عينات حقيقية من التربة والرواسب السفلية ورواسب محطات معالجة مياه الصرف الصحي. للتحليل، خذ كمية مضاعفة من العينة التحليلية، وقسمها إلى جزأين متساويين وقم بتحليلها بما يتوافق تمامًا مع تعليمات الطريقة، مع تغيير ظروف القياس قدر الإمكان.

يجب ألا يتجاوز التناقض بين نتائج القياس التي تم الحصول عليها قيمة معيار التحكم التشغيلي في إمكانية تكرار نتائج D rel.

أين - نتيجة تحليل عينة العمل، ملغم/كغم؛

- نتيجة تحليل نفس العينة، التي حصل عليها محلل آخر باستخدام مجموعة مختلفة من الأواني الزجاجية الحجمية ودفعات أخرى من الكواشف، ملغم/كغم؛

دريل - التناقضات المسموح بها بين نتائج التحليل (الواردة في الجدول 3).

يتم اختيار قيمة Drel وفقًا للقيم:

أين هو الوسط الحسابي و، mg/dm3.

يتم إعطاء قيم Drel٪ في الجدول 5.

يتم إجراء التحكم في إمكانية تكرار نتائج عبر الإنترنت في كل دفعة من العينات.

إذا تم تجاوز معيار التحكم التشغيلي للاستنساخ، يتم تكرار التجربة. إذا تم تجاوز المعيار D rel المحدد بشكل متكرر، فسيتم اكتشاف الأسباب التي تؤدي إلى نتائج تحكم غير مرضية وإزالتها.

13.2. التحكم في الأخطاء عبر الإنترنت باستخدام عينات الاختبار

عينات المراقبة هي عينات قياسية لتكوين التربة. مع كل دفعة من العينات، يتم تحليل عينتين إلى ثلاث عينات قياسية من التربة. يتم اختيار العينات بطريقة تغطي، من حيث محتوى العناصر التي يتم تحديدها، النطاق الكامل لتركيزات مجموعة معينة من العينات.

يجب ألا تختلف نتيجة التحليل التي تم الحصول عليها عن القيمة المعتمدة للجزء الكتلي للعنصر في العينة القياسية بقيمة معيار التحكم التشغيلي للخطأ K.

أين - نتيجة قياس محتوى العنصر في عينة قياسية، ملغم/كغم؛

C هي القيمة المعتمدة لمحتوى العنصر في العينة القياسية، ملغم/كغم.

وترد قيم كريل في الجدول 5.

إذا تم تجاوز المعيار، يتم تكرار تحديد التحكم. إذا تم تجاوز المعيار بشكل متكرر، فسيتم اكتشاف الأسباب التي أدت إلى نتائج غير مرضية والقضاء عليها.

13.3. التحكم في الأخطاء عبر الإنترنت باستخدام الطريقة المضافة

يتم التحكم في الأخطاء التشغيلية في سلسلة واحدة مع التحليل الكيميائي لعينات العمل. عينات التحكم هي عينات حقيقية من التربة والرواسب السفلية ورواسب محطات معالجة مياه الصرف الصحي. يتم إجراء التحليل بواسطة محلل واحد في ظل الظروف الأكثر استقرارًا (باستخدام مجموعة واحدة من الأواني الزجاجية الحجمية، ومحاليل الكواشف، وما إلى ذلك).

جمع ضعف كمية العينة التحليلية المطلوبة لإجراء التحليل. يتم تحليل النصف الأول (عينتين) بما يتوافق بدقة مع وصفة MVI ويتم الحصول على نتيجة عينة العمل الأولية (X). يتم تحليل العينتين المتبقيتين وفقًا للفقرة 8.5.3 من الطريقة، ويضاف واحد أو أكثر من المعادن التحليلية (C) إلى المحلول الذي يتم الحصول عليه بعد تحلل العينات ويتم تحليلها بما يتوافق تمامًا مع الإجراء، ويتم الحصول على نتيجة تحليل عينة العمل مع المادة المضافة (X "). كمواد مضافة يتم استخدام مخاليط GSO أو مخاليط معتمدة محضرة على أساس GSO. يجب أن تكون كمية المادة المضافة 50 - 150٪ من المحتوى المعدني في العينة الأصلية .

يتم اتخاذ قرار بشأن الخطأ المرضي عند استيفاء الشروط التالية:

حيث X" هي نتيجة تحليل عينة العمل مع المادة المضافة، ملغم/كغم؛

X - نتيجة تحليل عينة العمل، ملغم/كغم؛

C هو مقدار إضافة المكون الذي تم تحليله، ملغم/كغم؛

K d - معيار التحكم في الأخطاء التشغيلية.

معيار التحكم في الأخطاء التشغيلية (القيمة المسموح بها للفرق بين نتيجة قياس التحكم لعينة مع مادة مضافة - X، عينة - X وقيمة المادة المضافة - C) على كامل نطاق المحتويات المحددة هو محسوبة باستخدام الصيغ:

ملغم/كغم، (10)

ملغم/كغم، (11)

أين؟ س و؟ x" - (مجم/كجم) - قيم خاصية الخطأ المقابلة لتركيز كتلة المكون المحدد في العينة، العينة مع المادة المضافة، على التوالي.

المعاني؟ x (؟ x") مذكورة في الجدول 2.

الجدول 5

أهمية معايير الرقابة التشغيلية على التكاثر والتقارب والخطأ (باستخدام العينات)

اسم المكون الذي يتم تحديده ونطاق القياس، ملجم/كجم		معيار التحكم التشغيلي للتقارب، drel، % (لنتيجتين للتحديدات المتوازية، (n = 2) (P = 0.95)		معيار التحكم التشغيلي للخطأ داخل المختبر، Krel، % (P = 0.90)
نحاس
من 20 إلى 100 شامل
شارع. 100 إلى 500 شاملاً
الكادميوم
من 5 إلى 10 شاملة
شارع. 10 إلى 100 شاملاً
الزنك
من 20 إلى 100 شامل
شارع. 100 إلى 500 شاملاً
يقود
من 100 إلى 500 شامل
النيكل
من 50 إلى 100 شامل
شارع. 100 إلى 500 شاملاً
المنغنيز
من 200 إلى 500 شامل
شارع. من 500 إلى 2000 شامل

شهادة رقم 224.03.01.045/2002
شهادة
على شهادة تقنيات القياس

إجراء القياس المحتوى الإجمالي للنحاس والكادميوم والزنك والرصاص والنيكل والمنغنيز في التربة والرواسب القاعية وحمأة الصرف الصحي باستخدام مطياف الامتصاص الذري اللهبي ,

متطور مؤسسة الدولة الفيدرالية "مركز المراقبة والتحليل البيئي" التابع لوزارة الموارد الطبيعية في روسيا (موسكو)

معتمدة وفقًا لـ GOST R 8.563-96.

تم إجراء الشهادة بناءً على النتائج الفحص المترولوجي للمواد لتطوير تقنيات القياس .

ونتيجة للشهادة ثبت أن الطريقة تتوافق مع المتطلبات المترولوجية المفروضة عليها ولها الخصائص المترولوجية الأساسية التالية:

1 نطاق القياس قيم خاصية خطأ القياس النسبي ومكوناته مع احتمال ثقة P = 0.95

	خصائص الخطأ (الحدود التي يقع ضمنها الخطأ)، ± ?, %	خصائص المكون العشوائي للخطأ (الانحراف المعياري للمكون العشوائي للخطأ)، ? (), %	خصائص المكون المنهجي للخطأ (الحدود التي يقع ضمنها المكون المنهجي للخطأ)، ±؟ مع، ٪
نحاس
من 20 إلى 100 شامل
شارع. 100 إلى 500 شاملاً
الكادميوم
من 5 إلى 10 شاملة
شارع. 10 إلى 100 شاملاً
الزنك
من 20 إلى 100 شامل
شارع. 100 إلى 500 شاملاً
يقود
من 100 إلى 500 شامل
النيكل
من 50 إلى 100 شامل
شارع. 100 إلى 500 شاملاً
المنغنيز
من 200 إلى 500 شامل
شارع. من 500 إلى 2000 شامل

2 قيم معايير الرقابة

2.1 القيم النسبية لمعايير التحكم التشغيلي للتكرار والتقارب والخطأ (باستخدام العينات)

اسم المكون الذي يتم تحديده ونطاق القياس، ملجم/كجم	معيار التحكم التشغيلي في إمكانية التكرار، Drel، % (لنتائج قياسين، m = 2) (P = 0.95)	معيار التحكم التشغيلي للتقارب، drel، % (لنتيجتين للتحديدات المتوازية، n = 2) (P = 0.95)	معيار التحكم التشغيلي الخارجي للخطأ، Krel، % (P = 0.95)	معيار التحكم التشغيلي للخطأ داخل المختبر، Krel، % (P = 0.90)
نحاس
من 20 إلى 100 شامل
شارع. 100 إلى 500 شاملاً
الكادميوم
من 5 إلى 10 شاملة
شارع. 10 إلى 100 شاملاً
الزنك
من 20 إلى 100 شامل
شارع. 100 إلى 500 شاملاً
يقود
من 100 إلى 500 شامل
النيكل
من 50 إلى 100 شامل
شارع. 100 إلى 500 شاملاً
المنغنيز
من 200 إلى 500 شامل
شارع. من 500 إلى 2000 شامل

2.2 قيم معيار التحكم التشغيلي لاستقرار خاصية المعايرة عند احتمال ثقة P = 0.95

2.3 قيم معايير التحكم التشغيلي في الأخطاء عند إجراء التحكم باستخدام الطريقة المضافة

يتم حساب معيار التحكم في الأخطاء التشغيلية (القيمة المسموح بها للفرق بين نتيجة قياس التحكم للعينة مع المادة المضافة - X والعينة - X وقيمة المادة المضافة - C) باستخدام الصيغ:

أثناء المراقبة داخل المختبر (P = 0.90)

ملغم/كغم؛

أثناء التحكم الخارجي (P = 0.95)

ملغم / كغم،

أين؟ اكس، ؟ x" (مجم/كجم) - قيم خاصية الخطأ (دون مراعاة الإشارة)، المقابلة لتركيز كتلة المكون المحدد في العينة، العينة مع المادة المضافة، على التوالي.

س = 0.01؟ x X (X هو التركيز الكتلي للمكون الذي يتم تحديده في العينة)؛

X" = 0.01 ? x" X" (X" هو تركيز كتلة المكون الذي يتم تحديده في العينة مع المادة المضافة).

المعاني؟ x (؟ x") مذكورة في القسم 1.

3 تاريخ إصدار الشهادة : 10/04/2002م

صالح حتى 10 أبريل 2007.

نائب مدير البحوث

أي. دوبروفينسكي

الغرض والنطاق. 1 1. مبدأ الطريقة. 1 2. خصائص خطأ القياس. 2 3. أجهزة القياس والأجهزة المساعدة والكواشف والمواد.. 2 4. متطلبات السلامة. 3 5. متطلبات تأهيل المشغل. 3 6. شروط إجراء القياسات. 3 7. أخذ العينات. 4 8. التحضير للقياسات. 4 9. المؤثرات المتداخلة. 7 10. أخذ القياسات. 8 11. معالجة نتائج القياس. 9

"تنتج" التربة العناصر الدقيقة من المواد التي تحتوي عليها، والأسمدة المستخدمة، والملقحات. يتم نقل العناصر الدقيقة التي تحتوي عليها إلى النباتات. ولذلك، فإن النباتات المستخدمة في الغذاء تعكس خصائص تكوين العناصر الدقيقة لتربة معينة وبنيتها الجيولوجية. فائض العناصر النزرة مثل الزئبق والرصاص والكادميوم والسيلينيوم، التي يتم الحصول عليها من الأطعمة النباتية أو الحيوانية، يمكن أن تسبب تسمم الجسم البشري، في حين أن نقص النحاس والحديد والمنغنيز والزنك واليود والفلور والكوبالت والموليبدينوم يسبب عدد من المشاكل المتعلقة بالتغذية.[...]

كما تحتوي الانبعاثات الصناعية على شوائب ضارة تستقر على التربة. وهكذا، في التربة حول مؤسسات المعادن غير الحديدية هناك أكاسيد الرصاص والقصدير والموليبدينوم والزرنيخ وما إلى ذلك؛ تحتوي مصانع المعادن الحديدية المحيطة على الزنك والرصاص والفينول والزرنيخ والكبريت.[...]

ويشمل ارتباط العناصر المتراكمة في تراب المدن القديمة معادن استخدمت منذ القدم، مثل النحاس والزنك والقصدير والرصاص. يعد برونز القصدير، وهو عبارة عن سبيكة من النحاس والقصدير، أحد أقدم السبائك المستخدمة منذ العصر البرونزي. غالبًا ما تمت إضافة الزنك والفوسفور إلى سبائك النحاس والقصدير واستخدما في العديد من الحرف اليدوية: المدفع والفن والبرونز الجرسي (Evdokimova، 1986). أحد المؤشرات التقليدية للطبقات الثقافية القديمة هو زيادة محتوى الفوسفور فيها، والذي يتم إطلاقه أثناء تمعدن المواد العضوية والكائنات الحية المتقادمة. ولذلك فإن معيار تصنيف تراكمات المعادن في التربة كطبقات ثقافية حضرية قديمة يمكن أن يكون إثراء التربة بالمعادن والفوسفور في وقت واحد.[...]

يضاف رباعي إيثيل الرصاص (CrHb Pb) إلى البنزين لزيادة رقم الأوكتان. الرصاص الموجود في البنزين، بعد احتراق الوقود، ينطلق مع غازات العادم، مما يلوث الهواء، ويترسب على الغطاء النباتي والتربة على طول طرق النقل السريعة. عند 1 كجم من البنزين المحتوي على الرصاص يتم حرق 1.0 جم من الرصاص، والحد الأقصى المسموح به لتركيز الرصاص في هواء المناطق المأهولة هو 0.0007 ملجم/م3، وبالتالي فإن هذه الكمية من الرصاص (1.0 جم) قادرة على تلويث حوالي 1400 ألف م3 من الهواء عند مستوى الحد الأقصى المسموح به للتركيز. ...

تتلوث التربة بمدافن النفايات الصناعية والمنزلية. خطأ؟ يؤدي الاستخدام الأمي لمبيدات الأعشاب (المواد المستخدمة ضد الأعشاب الضارة في الإنتاج الزراعي) إلى تراجع وموت النباتات الزراعية وتعطيل الروابط البيولوجية في النظم البيئية. تتعرض التربة للتأثيرات السلبية لجميع أنواع النقل وخاصة النقل البري. وهي أكاسيد الكربون والنيتروجين والكبريت والهيدروكربونات (جميع أنواع الوقود)، ومواد إزالة الجليد، والمعادن الثقيلة (الرصاص والكادميوم والنيكل، وما إلى ذلك)، والغبار والسخام.[...]

في المسطحات المائية الطبيعية غير الملوثة وفي الأماكن التي لا توجد فيها مؤسسات التعدين والمعالجة، وحيث لا تتم إضافة مواد غير عضوية إلى التربة كأسمدة أو منشطات نمو النبات، عادة ما تحتوي العناصر الدقيقة على أجزاء من الألف أو عشرة آلاف من الملليجرام لكل لتر ماء . تم العثور على الصوديوم والبوتاسيوم والكالسيوم بتركيزات أعلى في المياه الطبيعية. من الضروري ليس فقط تحديد الجرعة غير الضارة وتركيز العناصر الكيميائية، ولكن أيضًا معرفة محتواها الطبيعي في الجسم. بعضها، حتى السامة للغاية، مثل الزرنيخ والرصاص، توجد عادة في دم الإنسان وفي بوله.[...]

يكون الرصاص في هذه الظروف أقل خطورة، لأنه غير نشط ولا يمكن الوصول إليه عمليا للنباتات والكائنات الحية الأخرى. إن تراكم المركبات ضعيفة الحركة للعناصر الموجودة بكميات صغيرة هو سمة من سمات التربة المحايدة ذات المحتوى العالي من الدبال والتربة السوداء والتربة المروجية. يتم تسهيل هذا التراكم من خلال عمليات الاستبدال المتماثل في الشبكات البلورية، والامتصاص، والترسيب المشترك مع هيدروكسيدات الحديد والمنغنيز، والتي توجد عادة في التربة، وتكوين مجمعات معدنية قابلة للذوبان بشكل طفيف.[...]

في ظل الظروف المميزة للمحيط الحيوي، يتم تمثيل الرصاص بواسطة مركبات ذات حالات أكسدة الرصاص + 2 و + 4 (أكسيد الرصاص PbO وثاني أكسيد الرصاص PbO2). تعتبر مركبات Pb (I) أكثر استقرارًا وانتشارًا في الطبيعة. الأنيونات التي يمكن أن يكون لها التأثير الأكبر على تكوين مركبات الرصاص في التربة هي: CO OH، B2، PO و 80. الرصاص الذي يدخل التربة أثناء التلوث الكيميائي يشكل هيدروكسيد بسهولة نسبيًا في تفاعل محايد أو قلوي.[... ]

يتمتع الرصاص أيضًا بالقدرة على التراكم في النباتات حيث يدخل إليها من الهواء عبر التربة. وفقًا للباحثين السوفييت، يبلغ متوسط ​​محتوى الرصاص في طبقة الدبال من التربة في منطقة نوفغورود 9 ملجم / كجم، وفي الشريط المجاور لطريق موسكو-لينينغراد السريع، يرتفع إلى 200 ملجم / كجم. بالقرب من الطريق السريع، يكون محتوى الرصاص في حبوب القمح أعلى بمقدار 5-8 مرات، وفي درنات البطاطس - أعلى بـ 25 مرة مما هو عليه على مسافة 3 كم من الطريق السريع؛ مستويات الرصاص في الأسماك التي يتم صيدها في المياه القريبة أعلى بثلاث مرات من تلك التي يتم صيدها من الطريق السريع. يتراكم الرصاص بدرجة أكبر في البطاطس والطماطم المزروعة في دائرة نصف قطرها 0.5-5 كيلومتر حول مؤسسات المعادن غير الحديدية. يؤدي إطلاق الهباء الجوي الذي يحتوي على معادن سامة (المنغنيز والرصاص والسيلينيوم والزرنيخ) في الغلاف الجوي إلى تدهور جودة التربة وتسمم المياه الجوفية في المناطق المجاورة لمصانع معالجة الخام. يمكن تقييم الأضرار التي تلحق بصحة الإنسان بسبب انبعاثات ثاني أكسيد الكبريت باستخدام الإحصاءات الطبية. ومع ذلك، في عام 1950، بلغت الأضرار المادية وحدها الناجمة عن التآكل المعدني 1.4 مليار دولار في الولايات المتحدة؛ ووفقا للخبراء الأمريكيين، في عام 1980 سيرتفع إلى 10-15 مليار دولار[...]

في الوقت الحالي، يتحول الاتحاد السوفيتي وعدد من الدول الأخرى إلى نوع جديد من وقود السيارات برقم أوكتان أعلى، مما يساعد على تقليل محتوى أول أكسيد الكربون في غازات العادم، لكن أكاسيد النيتروجين والرصاص تظل مكونات انبعاث نشطة. وقد زاد بشكل حاد محتوى الرصاص والزنك في التربة والغطاء النباتي على طول طرق النقل.[...]

الرصاص (Pb) هو معدن تم استخراجه واستخدامه من قبل البشر منذ فترة طويلة في مختلف مجالات النشاط الاقتصادي. إن التأثير السلبي لـ S. على صحة الإنسان معروف أيضًا منذ فترة طويلة: بالفعل في القرن الثاني. قبل الميلاد. تم وصف علامات "الزحل" - تسمم الجسم بالرصاص. طوال الفترة الصناعية، كانت هناك زيادة مطردة في استهلاك الصلب وإنتاجه: في عام 1995، الاستهلاك العالمي - 5.56 مليون طن، الإنتاج - 5.43 مليون طن (المركز الرابع في مجموعة المعادن غير الحديدية بعد الألومنيوم والنحاس والزنك). توقعات عام 1997: الاستهلاك - 5.86؛ الإنتاج - 5.92 مليون طن. عندما يدخل الجسم عبر أعضاء الجهاز التنفسي أو الجهاز الهضمي، لا يتراكم فيها، ولكن يتم امتصاصه في الدم ثم يتراكم في الأنسجة الرخوة والعظام. الطريق الرئيسي للتخلص من S. من الجسم هو الكلى، في حين أن نصف عمر S. من الأنسجة الرخوة والدم هو 20 يومًا، من الأنسجة العظمية - 20 عامًا. يؤثر التأثير السلبي لـ S. على عمل الجهاز العصبي (اعتلال الدماغ) والأعضاء المكونة للدم. حتى في التراكيز المنخفضة فإنه يثبط وظائف عدد من الإنزيمات، مما يؤدي إلى تطور فقر الدم (فقر الدم). MPC في الهواء (باستثناء رباعي إيثيل الرصاص) - 0.0003 مجم/م3، MPC لمختلف أنواع التربة - 32-130 مجم/كجم.[...]

في البيئات الحضرية، تمت دراسة التلوث بالرصاص بشكل أكبر: فهو يوجد أكثر حيث يوجد المزيد من الدبال (تربة المدينة - المتنزهات والحدائق والحدائق العامة والطرق السريعة). علاوة على ذلك، تم العثور على الرصاص في تربة طرق النقل حتى على أعماق كبيرة. وتوجد في التربة والمنتجات النفطية عدة مرات أكثر من الحد الأقصى المسموح به للتركيز.[...]

إن العيش في بيئة متحضرة يخلق جبالاً من النفايات الصلبة، والتي ليس من السهل التخلص منها على الإطلاق. الخطوة الأولى هي حرق النفايات. عند حرقها، تتأكسد معظم النفايات العضوية إلى CC>2 وماء. بعد الحرق، يتم تقليل حجم النفايات بشكل كبير؛ ويمكن استخلاص العناصر القيمة مثل الكروم والموليبدينوم والرصاص من المخلفات بسهولة نسبية، ويمكن الاستفادة من الحرارة الناتجة عن الاحتراق. أما المنتجات النهائية، التي تتكون أساسًا من مركبات السيليكون والألومنيوم، فهي ذات قيمة قليلة. حوالي 25.7% من جميع المعادن تتكون من السيليكون و 7.4% من الألومنيوم. الحديد متوفر أيضًا بكثرة وهو رابع أكثر العناصر وفرة. يمكن استخدام بعض المنتجات النهائية في تشييد المباني والطرق والطرق السريعة إذا كانت درجة حرارة الاحتراق مرتفعة بدرجة كافية. علاوة على ذلك، يمكن استخدام كمية معينة في أعمال الحفر، مثل بناء السدود والسدود وتحسين التربة. لا يمكن التخلص من البقايا (ما لا يزيد عن 10٪ من الحجم الأصلي) ودفنها، لذلك عليك التفكير في المكان الأفضل للقيام بذلك.[...]

العديد من أنواع التربة في المنطقة غير تشيرنوزيم (soddy-podzolic) لها قيمة pH منخفضة. وفي هذه الحالة يمكن زيادة تفاعل البيئة بإضافة السماد من النفايات البلدية الصلبة إلى التربة. كما أنه أهم مصدر للحصول على العناصر الدقيقة اللازمة للنباتات في التربة المستنفدة. تجدر الإشارة إلى أن بعض العناصر الدقيقة الموجودة في السماد من النفايات المنزلية ضرورية من الناحية الفسيولوجية للنباتات - النحاس والزنك والمنغنيز والكروم والبورون. البعض الآخر سام: الزئبق والكادميوم والرصاص. يمكن أن تؤدي العناصر الدقيقة أيضًا إلى موت النباتات إذا تم احتواؤها بكميات كبيرة وفي شكل عالي الذوبان. هناك حالات معروفة لموت النباتات بسبب وجود كميات كبيرة من البورون القابل للذوبان في الماء.[...]

قد تكون التربة الملوثة مسؤولة عن نقل العديد من الأمراض. يمكن أن تحدث عدوى الإنسان بالكائنات الحية الدقيقة وتأثير الكائنات الحية الغريبة الموجودة في التربة من خلال المياه الجوفية والغبار والقوارض والذباب والخضروات والإصابات والاتصال المباشر أثناء الأعمال الزراعية والحفرية. التربة ملوثة بدرجة كافية بالمواد الصناعية الضارة، مثل الكروم والزئبق والنحاس والزنك والزرنيخ والرصاص والمنتجات البترولية والنيكل والتنغستن والقصدير وغيرها. وتؤدي النفايات والنفايات الناتجة عن الإنتاج إلى تلوث التربة بشكل مكثف. يولد بلدنا سنويا أكثر من مليار طن من النفايات الصناعية، منها أكثر من 50 مليون طن سامة بشكل خاص. مساحات شاسعة من الأراضي تشغلها مدافن النفايات ومدافن الرماد ومقالب النفايات وغيرها، والتي تلوث التربة بشكل مكثف، وقدرتها على التنقية الذاتية، كما هو معروف، محدودة.[...]

ترتبط مقاومة التربة للتلوث الكيميائي بخصائصها. التربة الخصبة التي تحتوي على نسبة عالية من الدبال تربط الرصاص والكادميوم في شكل لا يمكن للنباتات الوصول إليه. يؤدي تحمض التربة إلى تدمير البكتيريا المثبتة للنيتروجين، وتسمم الكائنات الحية التي تعمل على تحلل التربة (ديدان الأرض)، وامتصاص المغذيات النباتية، وتلف الأفطورة. يؤدي ضغط التربة وتعطيل ظروف الأكسدة والاختزال إلى زيادة حركة المعادن. يمكن أن يؤدي تكوين العناصر الكبيرة والصغرى للتربة أيضًا إلى تغيير سمية الرصاص والكادميوم، والتي تظهر عداءًا عند دخول النباتات التي تحتوي على الكالسيوم والفوسفور.[...]

تعتمد صحة الإنسان إلى حد كبير على جودة البيئة الطبيعية والبشرية. في مدينة كبيرة، يضعف تأثير المكون الطبيعي على البشر، ويتعزز تأثير العوامل البشرية بشكل حاد. إن انبعاثات الغاز والغبار الصادرة عن المؤسسات الصناعية، وتصريف مياه الصرف الصحي في المسطحات المائية المحيطة، والنفايات البلدية والمنزلية لمدينة كبيرة تلوث البيئة بمجموعة متنوعة من العناصر الكيميائية. في معظم الغبار والنفايات الصناعية، يكون محتوى العناصر مثل الزئبق والرصاص والكادميوم والزنك والقصدير والنحاس والتنغستن والأنتيمون والبزموت وما إلى ذلك أعلى بمئات وآلاف وعشرات الآلاف من المرات مما هو عليه في التربة الطبيعية.[ .. .]

عند أخذ عينات من التربة لتحليلها بحثًا عن الزنك والزرنيخ والنحاس والزئبق والرصاص والكادميوم، يمكنك استخدام الأدوات (التدريبات والمجارف والسكاكين) المصنوعة من أي فولاذ، ولكن يتم تنظيفها جيدًا من الصدأ. إذا كان المقصود تحديد عناصر مجموعة الحديد والموليبدينوم في المادة المجمعة، فيجب أثناء اختيار عينة التربة تنظيف وإزالة طبقة التربة الملامسة لسطح السكين أو المجرفة باستمرار. يحظر استخدام الدلاء المجلفنة وأحواض المينا والأدوات المطلية.[...]

لقد ثبت أن النحاس والقصدير والرصاص والجاليوم والبريليوم وما إلى ذلك موجودة بكميات متزايدة في التربة حول مكب النفايات. وكان عرض المنطقة الأكثر تلوثا 50-500 متر، وفي أقصى حافة هذه المنطقة، تبين أن المخلفات الجافة للمياه الجوفية تبلغ 3 MPC، والألمنيوم - 5 MPC، على مسافة 1 كم - 2 و 3 MPC ، على التوالى. حتى على مسافة 5 كم، تجاوز محتوى الألومنيوم MPC بمقدار 1.3 مرة، ووصلت البقايا الجافة إلى 700 ملجم/لتر، وهو أعلى بكثير من الخلفية.[...]

تحت تأثير موقع الاختبار، في شريط بعرض 50 مترًا من خريطته، تغير تفاعل التربة - من الحمض الأولي (الرقم الهيدروجيني 4.5-5.0) إلى المحايد (الرقم الهيدروجيني 6-7) وحتى القلوية (الرقم الهيدروجيني 7.7-8.0) . تم العثور على عدد من المعادن في النباتات البرية بتركيزات أعلى بمقدار 1.5-2.0 مرة من الخلفية (الزنك والنحاس والرصاص وغيرها)، أو غائبة في الخلفية (الجاليوم والإيتريوم).[...]

يبلغ متوسط ​​محتوى الرصاص في القشرة الأرضية 13 ملغم/كغم، وكان منخفضاً في الترب الأصلية، ويصل في الطبقات المدروسة إلى 1321 ملغم/كغم (القرن التاسع عشر). يرتبط الطلب الكبير على الرصاص في العصور الوسطى وما بعدها بنعومته وقابليته للطرق ومقاومته للتآكل ونقطة انصهاره العالية. تم استخدام الرصاص في صناعة الأواني وفي البناء. الدهانات الرصاصية معروفة منذ القرن الخامس عشر. كغطاء، وحماية.[...]

يعتمد امتصاص التربة للمعادن الثقيلة بشكل كبير على تفاعل البيئة، وكذلك على تركيبة أنيونات محلول التربة، فقد وجد أن الرصاص والزنك والنحاس يتم امتصاصهم بشكل رئيسي في البيئة الحمضية، والكادميوم والكوبالت في بيئة قلوية.[...]

تتمتع المعادن الثقيلة، التي تأتي من التربة إلى النباتات ومن ثم إلى أجسام الحيوانات، بالقدرة على التراكم تدريجيًا. والبشر هم الحلقة الأخيرة في هذه السلسلة، لذلك يجب التحكم بشكل صارم في تلوث التربة بالمعادن الثقيلة. والأكثر سمية هي الزئبق والكادميوم والرصاص والزرنيخ. التسمم بهم يسبب عواقب وخيمة. يعتبر الزنك والنحاس أقل سمية، لكن تلوث التربة بهما يثبط النشاط الميكروبيولوجي ويقلل الإنتاجية البيولوجية. التأثير المشترك للعديد من الملوثات قوي بشكل خاص: حامض الكبريتيك، الزئبق، الرصاص، الخ.[...]

تشكل العناصر المتناثرة، مثل الرصاص، تركيزات متزايدة حول مصانع الأسمنت وعلى طول الطرق السريعة (بسبب احتراق البنزين المحتوي على الرصاص - رباعي إيثيل الرصاص). في بلادنا وخارجها، تم إجراء دراسات حول التلوث على جانب الطريق بمركبات الرصاص، والتي بفضلها أصبح معروفًا تأثير ظروف الطريق، ومعايير تدفق حركة المرور، وأنماط حركة المركبات على درجة التلوث بالرصاص على جانب الطريق وطبيعة تأثيره. التوزيع على طول الطريق. لقد ثبت أن 73٪ من إجمالي كمية الرصاص التي تدخل الهواء مع غازات العادم الصادرة عن محركات السيارات تترسب على جانب الطريق. لوحظ أعلى تركيز للرصاص في التربة بالقرب من قاع الطريق ويتجاوز قيمته الأساسية بمقدار 20-30 مرة. يؤدي الرصاص والمعادن الثقيلة الأخرى المتراكمة في الطبقات العليا من التربة إلى تغيير التركيب الكيميائي للتربة، وتؤدي إلى تفاقم الظروف المعيشية للكائنات الحية الدقيقة فيها وتتغلغل في النباتات، مما يشكل خطراً على صحة الإنسان.[...]

الكاتيونات الرئيسية الموجودة في معظم أنواع الأخشاب هي الكالسيوم والبوتاسيوم والمغنيسيوم، والتي يتناقص محتواها بهذا الترتيب. الجذور الحمضية الأكثر شيوعًا هي الكربونات والفوسفات والسيليكات والكبريتات. كما يوجد الألومنيوم والحديد والمنغنيز والصوديوم والكلوريدات بشكل منتظم، ولكنها عادة ما توجد بكميات محدودة. على سبيل المثال، تم العثور على الباريوم في Dalbergia Hypolenca وFagus sylvatica. تم الإبلاغ عن وجود التيتانيوم في خشب التفاح والكمثرى والبلوط. تحتوي أنواع الساليكس وخشب التنوب على الرصاص والزنك والنحاس. اكتشف فرانكفورتر بشكل غير متوقع جزيئات من معدن النحاس في خشب شجرة بلوط، والتي ربما ماتت بسبب امتصاص أملاح النحاس من التربة. تم الإبلاغ عن وجود القصدير والكوبالت والنيكل بالإضافة إلى بعض المكونات المذكورة سابقًا في رماد البلوط. وكان الثاليوم موجودا في خشب الزان. ومن بين عينات الخشب التي فحصها روبيس وليميل، تم العثور على الفضة في 21 والكروم في 7. حتى أنه تم العثور على الذهب في بعض الصخور الأسترالية.[...]

لترسيب جرعات صغيرة من المعادن الثقيلة في التربة في الزراعة، يتم استخدام الأسمدة (المعدنية والفوسفور والنيتروجين والبوتاسيوم). على سبيل المثال، يؤدي إضافة الفوسفور والأسمدة العضوية إلى التربة التي تحتوي على الرصاص أو الزنك أو المنغنيز أو النيكل أو السترونتيوم إلى تكوين (عند درجة الحموضة [...]

التأثير على المحاصيل. يمكن أن يتراكم الرصاص في التربة والنباتات. يعتبر الرصاص سامًا للنباتات بتركيزات أكبر من 5 ملجم / لتر. مع الأخذ في الاعتبار أن الخلفية هي 32 مجم/كجم للتربة الرملية والطينية الرملية، و65 مجم/كجم للتربة الحمضية (الطينية والطينية)، و130 مجم/كجم للتربة شبه المحايدة والمحايدة (الطينية والطينية). ..]

يتضمن الترشيح كطريقة كيميائية لتنظيف التربة معالجة التربة بمحلول 2% من حمض الهيدروكلوريك عند درجة حموضة 2 لمدة 10 دقائق. يتم تقليل محتوى الملوثات مثل الزرنيخ والكادميوم والنحاس والنيكل والزنك والرصاص بنسبة 86-98٪ (حمض...).[...]

إن التحويل الأولي لـ MOS (الزئبق والقصدير والرصاص) إلى هيدريدات متطايرة في مفاعل يحتوي على NaBH4، وتطهيره بالهيليوم وحبس المشتقات في أنبوب يحتوي على Chromosort 102، جعل من الممكن عزل هذه المركبات الخطرة من التربة والرواسب السفلية. بعد الامتزاز الحراري، تم فصل مكونات الخليط على عمود شعري (25 م × 0.32 مم) باستخدام VRKh-5 مع AED.[...]

وتشمل الموارد غير المتجددة المعادن والتربة والتركيبة النوعية للكائنات الحية وغيرها. ويصل الإنتاج السنوي للصخور المختلفة من أحشاء الأرض حالياً إلى حوالي 100 مليار طن، وهو ينمو بسرعة وقد يصل إلى 600 مليار في بداية العام. القرن القادم. ر. يعتقد بعض العلماء أنه بحلول عام 2500 ستكون البشرية قد استنفدت احتياطياتها من جميع المعادن، وقد بدأ الشعور بالنقص في المعادن مثل النحاس والرصاص والقصدير والزنك. [...]

يمكن تحديد الكميات الضئيلة من المعادن (الكادميوم والنحاس والنيكل والرصاص والزنك) في التربة مباشرة باستخدام مطياف AAS و AED بعد استخلاصها بمحلول مائي يحتوي على نترات الأمونيوم. ومع ذلك، في كثير من الأحيان (خاصة عندما يكون من الضروري تحديد MOS أو مخاليطها مع DOS)، يتم استخدام GC/AAS أو GC/AED، ويتم اشتقاق المكونات المستهدفة مسبقًا وتحديدها في شكل مشتقات متطايرة - هيدريدات أو مركبات الألكيل.[...]

ومع ذلك فقد وجدت الطرق الكهروكيميائية مكانها في تحليل المعادن الثقيلة التي تعد من أخطر الملوثات البيئية، وأيضا (كطريقة بديلة) في التعرف على بعض المركبات العضوية المتطايرة السامة (VOCs) - الألدهيدات والأمينات والأنيلين والنفثول والكينونات وغيرها - بالإضافة إلى اللوني للغاز. تعتمد بعض الطرق القياسية لتحديد المعادن الثقيلة في هواء منطقة عمل المؤسسات الصناعية (الرصاص والأنتيمون والنحاس والزنك والكادميوم والقصدير وغيرها) على استخدام الطرق الكهروكيميائية، ولا سيما الاستقطاب. تمت الموافقة عليها على المستوى الفيدرالي في روسيا والولايات المتحدة الأمريكية، بالإضافة إلى الطرق القياسية للهواء الجوي والتربة المستخدمة في روسيا.[...]

تم إجراء دراسات بيئية وصحية مفصلة حول تلوث التربة والمياه في موقع الاختبار الروسي المذكور أعلاه (الذي بدأ تشغيله في عام 1980). تبلغ مساحتها الإجمالية 6.6 هكتارًا، وتقع في محاجر الرمال المستنفدة بعمق 5 إلى 10 أمتار، وهي محملة بالكامل بالخبث الناتج عن معالجة المواد الخام الثانوية للمعادن غير الحديدية، ولها التركيبة التالية٪: معادن حديدية - 4 -6؛ كلوريد الصوديوم والبوتاسيوم وأكسيد الألومنيوم - 20-30 لكل منهما؛ الألومنيوم المعدني - 5-10؛ أكسيد السيليكون - 10-25؛ أكاسيد الحديد - 1-5؛ أكاسيد النحاس - 0.3-2.5؛ أكسيد الكالسيوم - 0.5-1.5؛ البزموت والرصاص والقصدير - أجزاء من مائة وألف.[...]

عدد الملوثات التي توجد بها البلدان المتوسطية الشريكة للتربة صغير. إذا تم إنشاء البلدان المتوسطية الشريكة لهواء منطقة العمل في روسيا لما يقرب من 3000 مركب، وللهواء الجوي والماء - 2000 لكل منهما، ففي حالة التربة توجد دول البحر المتوسط ​​الشريكة للمبيدات الحشرية والبنزو(أ)بيرين والعديد من المعادن (الكوبالت). والكروم والرصاص والزئبق والزرنيخ وكلوريد البوتاسيوم)، وكبريتيد الهيدروجين وحمض الكبريتيك والفلور، بالإضافة إلى العديد من المركبات العضوية المتطايرة (البنزين، والتولوين، والستيرين، والزيلين، والأيزوبروبيل بنزين، والفورمالدهيد والأسيتالديهيد).[...]

كان الجاودار أيضًا مقاومًا لأيونات الرصاص. على العكس من ذلك، أظهر الشعير والشوفان وخاصة القمح حساسية عالية للغاية. وتضرر نمو وإنتاجية القمح. يؤخر الرصاص نمو الجذور ويسبب إضعافًا ملحوظًا لعملية التنفس؛ إلا أن أملاح الرصاص أقل ضرراً من أملاح الزنك. يعتمد التأثير على تنوع النبات وخصائص التربة ونوع مركبات الرصاص. التأثيرات الضارة للرصاص في التربة الحمضية أقوى منها في التربة المحايدة أو القلوية.[...]

منذ أوائل ثلاثينيات القرن العشرين، تمت إضافة رباعي ميثيل أو رباعي إيثيل الرصاص إلى الغالبية العظمى من البنزين كعامل مضاد للخبط بكمية 80 ملغم/لتر. عند قيادة السيارة، يتم إطلاق ما بين 25 إلى 75% من هذا الرصاص في الغلاف الجوي، ويترسب على الأرض، وينتهي في المياه السطحية. يتراكم الرصاص في التربة والغطاء النباتي على طول الطرق السريعة (في المدن، على طول الشوارع المزدحمة)، وتوجد كمية ملحوظة من مركبات الرصاص في هواء المدن الكبيرة. وفقًا للولايات المتحدة والمملكة المتحدة، يمكن أن يعزى ما يصل إلى 90% من إجمالي الرصاص الموجود في الغلاف الجوي إلى غازات العادم. حاليًا، في عدد من البلدان (اليابان، إلخ) يُحظر استخدام البنزين المحتوي على الرصاص.[...]

تشير بيانات التحليل الكيميائي إلى التراكم النشط للنحاس في تربة موسكو. يبلغ متوسط ​​محتواه في القشرة الأرضية (كلارك) 30 ملجم/كجم، وينخفض ​​المحتوى المعتاد في التربة القريبة من موسكو بشكل حاد: 3-15 ملجم/كجم. في طبقات القرنين الخامس عشر والسادس عشر. محتوى النحاس يصل إلى 650 ملغم / كغم. النحاس، مثل الرصاص، يذوب بسهولة، ويشكل، ويسهل معالجته. يمكن أن يكون مصدر النحاس أيضًا كبريتات النحاس المستخدمة على نطاق واسع.[...]

أكبر مصدر للتلوث بالرصاص في المسطحات المائية هو البنزين المحتوي على الرصاص: 1 لتر من البنزين يحتوي على 117 ملغ من الرصاص. يتم امتصاص الرصاص بسهولة في الجهاز الهضمي، ويمر عبر مجرى الدم إلى جميع الأعضاء والأنسجة ويتراكم في العظام. وعندما بلغ تركيز الرصاص في مياه الشرب 0.042 ملغم/لتر فأكثر، لوحظت حالات تسمم مزمن. إن محتوى 0.1 ملغم/لتر من نترات الرصاص في الماء له تأثير كارثي على الأسماك. الحد الأقصى المسموح به لتركيز الرصاص في المياه المروية هو 5 ملغم/لتر. عند التركيزات العالية، يتراكم الرصاص في التربة، مما يشكل خطراً على الأشخاص الذين يستخدمون المنتجات النباتية من مناطق التربة هذه.[...]

وهكذا يمكننا أن نعتبر أن وجود علاقة إيجابية بين محتويات هذه المعادن في النبات هو دليل على الحيوية الطبيعية للكائن الحي، الذي يستجيب للرصاص السام مع زيادة إنتاج الإنزيمات. إن الإفراط في تناول الرصاص في النبات (تختلف قيم العتبة باختلاف الأنواع) يعطل العلاقات المنتظمة الموجودة سابقًا، ويصبح نمو الكائن الحي مثبطًا وتقل كمية الموليبدينوم التي يحتاجها النبات. مع مثل هذا تناول الرصاص، يبدأ الارتباط السلبي بين محتويات هذا المعدن والمو في الظهور بوضوح. تؤدي العملية قيد النظر إلى ظهور شذوذات بيوجيوكيميائية سلبية للمولود في النباتات فوق الرواسب المتعددة المعادن (الشكل 14) وفوق المناطق ذات التلوث التكنولوجي المكثف للتربة بالرصاص.

جنبا إلى جنب مع التوزيع الطبيعي غير المتكافئ لبعض العناصر الكيميائية في الظروف الحديثة، يحدث إعادة توزيعها الاصطناعي أيضا على نطاق واسع. وتؤدي الانبعاثات الصادرة عن المؤسسات الصناعية ومرافق الإنتاج الزراعي، والتي تنتشر عبر مسافات كبيرة وتدخل إلى التربة، إلى تكوين مجموعات جديدة من العناصر الكيميائية. ومن التربة يمكن لهذه المواد أن تدخل إلى جسم الإنسان نتيجة عمليات الهجرة المختلفة (التربة - النبات - الإنسان، التربة، الهواء الجوي - الإنسان، التربة - الماء - الإنسان، وغيرها). مع النفايات الصلبة الصناعية، تدخل التربة جميع أنواع المعادن (الحديد والصلب والنحاس والألومنيوم والرصاص والزنك) والملوثات الكيميائية الأخرى، بما في ذلك العناصر النزرة والمركبات العضوية وغير العضوية. ومن المعروف ما يسمى بالمطر الحمضي، الذي يتشكل عندما يكون هناك فائض من أكاسيد الكبريت في الهواء، والتي تدخل الغلاف الجوي أثناء احتراق المواد الخام المعدنية. [...]

118 و Chn لديهما أكبر قدرة على الهجرة، والتي، كقاعدة عامة، يتم توزيعها بالتساوي في طبقة التربة على عمق 0-20 سم، وغالبًا ما يتراكم الرصاص في الطبقة السطحية (0-2.5 سم)، ويحتل الكادميوم طبقة وسيطة الموقف بينهما. يوجد أيضًا تراكم الرصاص والـ Ce والزئبق في رواسب الدبال. ولوحظ أن آفاق الدبال في التربة في المناطق الملوثة غنية بالمعادن الثقيلة بشكل كبير.[...]

يتم تحديد إجمالي التلوث في أراضي الاتحاد الروسي من خلال الانبعاثات الصادرة من المصادر الثابتة (المؤسسات التي تستخدم الرصاص في الإنتاج) والمصادر المتنقلة (المركبات). المناطق الحضرية هي الأكثر تلوثا بالرصاص، حيث تتركز المؤسسات الصناعية والمركبات في المدن. في عام 1995، في 20 مدينة روسية، تجاوز متوسط ​​التركيزات الشهرية للرصاص في الهواء قيم MPC. وفقا لبيانات Roshydromet لـ 120 مدينة روسية، في 80٪ من الحالات هناك تجاوزات كبيرة في الحد الأقصى المسموح به لتركيز الرصاص في التربة. في عدد من المدن، يبلغ متوسط ​​تركيز الرصاص في التربة أكثر من 10 مرات أعلى من APC: ريفدا وكيروفوغراد في منطقة سفيردلوفسك، ورودنايا بريستان، ودالنيجورسك وفلاديفوستوك في إقليم بريمورسكي، وكومسومولسك أون أمور في إقليم بريمورسكي. إقليم خاباروفسك، بيلوفو في منطقة كيميروفو، سفيرسك، شيريمكوفو في منطقة إيركوتسك، إلخ. العديد من المدن، التي تتمتع بصورة متوسطة مواتية، ملوثة بشكل كبير بالرصاص في جزء كبير من الإقليم. وهكذا، في موسكو، وفقًا للبرنامج المستهدف "حماية البيئة الطبيعية من التلوث بالرصاص والحد من تأثيره على الصحة العامة" (1995)، فإن أكثر من 86 كيلومترًا مربعًا من الأراضي (8٪) ملوثة بالرصاص بتركيزات تتجاوز APC. .

وزارة الصحة في اتحاد الجمهوريات الاشتراكية السوفياتية

جميع الاتحاد الصحي والصحي
والقواعد والمعايير الصحية ومكافحة الأوبئة

المعايير الصحية
التركيزات المسموح بها
المواد الكيميائية في التربة

سانبين 42-128-4433-87

موسكو - 1988

تم إعداد المعايير الصحية للتركيزات المسموح بها (MAC) للمواد الكيميائية في التربة لنشر وسام الراية الحمراء للعمل من قبل معهد أبحاث النظافة العامة والمجتمعية الذي سمي باسمه. A. N. Sysina من أكاديمية اتحاد الجمهوريات الاشتراكية السوفياتية للعلوم الطبية (مرشح العلوم الطبية N. I. Tonkopiy).

تم وضع الحدود القصوى لتركيز المواد الكيميائية في التربة:

بنز (أ) بيرين - وسام الراية الحمراء لمعهد بحوث العمل للنظافة العامة والمجتمعية الذي سمي بهذا الاسم. أ. N. Sysina من أكاديمية العلوم الطبية في اتحاد الجمهوريات الاشتراكية السوفياتية (V. M. Perelygin، N. I. Tonkopiy، A. F. Pertsovskaya، G. E. Shestopalova، G. P. Kashkarova، E. V. Filimonova، E. E. Novikova، S. A. Agre).

مركز أبحاث الأورام التابع لأكاديمية العلوم الطبية في اتحاد الجمهوريات الاشتراكية السوفياتية (A. P. Ilnitsky، L. M. Shabad، L. G. Solenova، V. S. Mishchenko).

وسام كييف من الراية الحمراء لمعهد أبحاث العمل للنظافة العامة والمجتمعية الذي سمي على اسم. A. N. Marzeeva وزارة الصحة في جمهورية أوكرانيا الاشتراكية السوفياتية (N. Ya. Yanysheva، I. S. Kireeva، N. L. Pavlova).

كوبالت - معهد البحوث الأوزبكي للصرف الصحي والنظافة والأمراض المهنية التابع لوزارة الصحة في جمهورية أوزبكستان الاشتراكية السوفياتية (L. N. Noskova، N. E. Borovskaya).

الزيلين والستيرين - معهد أبحاث أوفا للصحة والأمراض المهنية التابع لوزارة الصحة في جمهورية روسيا الاتحادية الاشتراكية السوفياتية (L. O. Osipova، S. M. Safonnikova، G. F. Maksimova، R. F. Daukaeva، S. A. Magzhanova).

الزرنيخ - وسام كييف من الراية الحمراء لمعهد أبحاث العمل للنظافة العامة والمجتمعية الذي سمي باسمه. A. N. Marzeeva وزارة الصحة في جمهورية أوكرانيا الاشتراكية السوفياتية (S. Ya. Nayshtein، N. P. Vashkulat).

معهد الدولة للنظافة، بودابست، المجر (أ. هورفاث).

نفايات تعويم الفحم (CFL) - وسام كييف من معهد الراية الحمراء الطبي للعمل الذي سمي باسمه. الأكاديمي A. A. Bogomolets من وزارة الصحة في جمهورية أوكرانيا الاشتراكية السوفياتية (N. P. Tretyak، E. I. Goncharuk، I. V. Savitsky).

الزئبق - وسام كييف من الراية الحمراء لمعهد أبحاث العمل للنظافة العامة والمجتمعية الذي سمي باسمه. A. N. Marzeeva وزارة الصحة في جمهورية أوكرانيا الاشتراكية السوفياتية (S. Ya. Nayshtein، G. Ya. Chegrinets).

الرصاص - وسام الراية الحمراء لمعهد بحوث العمل للنظافة العامة والمجتمعية الذي سمي باسمه. A. N. Sysina من أكاديمية العلوم الطبية في اتحاد الجمهوريات الاشتراكية السوفياتية (V. M. Perelygin، T. I. Grigorieva، A. F. Pertsovskaya، A. A. Dinerman، G. P. Kashkarova، V. N. Pavlov، T. V. Doskina، E. V. Filimonova، E. E. Novikova).

معهد روستوف أون دون الطبي (P. A. Zolotov، O. V. Prudenko، T. N. Ruzhnikova، T. V. Kolesnikova).

الرصاص + الزئبق - معهد إيركوتسك الطبي الحكومي التابع لوزارة الصحة في جمهورية روسيا الاتحادية الاشتراكية السوفياتية (G. V. Surkova، S. Ya. Nayshtein).

مركبات الكبريت - معهد أبحاث لفوف لعلم الأوبئة والأحياء الدقيقة التابع لوزارة الصحة في جمهورية أوكرانيا الاشتراكية السوفياتية (I. N. Beskopylny، A. A. Dekanoidze).

الفورمالديهايد - معقل نهر الفولغا لمعهد أبحاث عموم الاتحاد للاستخدام الزراعي لمياه الصرف الصحي (V.I. Marymov، L.I. Sergienko، P.P Vlasov).

الفلور - وسام كييف من المعهد الطبي للراية الحمراء للعمل الذي سمي باسمه. الأكاديمي A. A. Bogomolets من وزارة الصحة في جمهورية أوكرانيا الاشتراكية السوفياتية (V. I. Tsipriyan، P. M. Buryan، G. A. Stepanenko، I. I. Shvaiko، N. T Muzychuk، A. A. Maslenko، V. G. Suk ).

معقل فولغا لمعهد أبحاث عموم الاتحاد للاستخدام الزراعي للمياه العادمة (L. I. Sergienko، L. A. Khalimova، V. I. Timofeeva).

كلوريد البوتاسيوم - معهد بحوث الصرف الصحي والنظافة الذي سمي على اسمه. جي إم ناتادزي إم زد للشحن. SSR (R. G. Mzhavanadze، R. E. Khazaradze).

كروم - وسام الراية الحمراء لمعهد أبحاث العمل للنظافة العامة والمجتمعية الذي سمي باسمه. A. N. Sysina من أكاديمية العلوم الطبية في اتحاد الجمهوريات الاشتراكية السوفياتية (V. M. Perelygin، R. V. Merkuryeva، Dakhbain Beibetkhan، A. F. Pertsovskaya، L. X. Mukhambetova، G. E. Shestopalova، N. L. Velikanov، Z. I Koganova، S. I. Dolinskaya، O. E. Bobrova).

يُسمح بإعادة إنتاج هذه المعايير الصحية والنظافة بالكمية المطلوبة.

القواعد والمعايير الصحية والصحية ومكافحة الأوبئة لعموم الاتحاد

يستلزم انتهاك القواعد والقواعد الصحية والنظافة الصحية ومكافحة الأوبئة مسؤولية تأديبية أو إدارية أو جنائية وفقًا لتشريعات اتحاد الجمهوريات الاشتراكية السوفياتية والجمهوريات الاتحادية (المادة 18).

يُعهد بالإشراف الصحي الحكومي على الامتثال لقواعد ومعايير النظافة الصحية ومكافحة الأوبئة من قبل هيئات الدولة، وكذلك جميع المؤسسات والمؤسسات والمنظمات والمسؤولين والمواطنين، إلى هيئات ومؤسسات الخدمة الصحية الوبائية في الدولة. وزارة الصحة في اتحاد الجمهوريات الاشتراكية السوفياتية ووزارات الصحة في جمهوريات الاتحاد (المادة 19).

(أساسيات تشريعات اتحاد الجمهوريات الاشتراكية السوفياتية والجمهوريات الاتحادية بشأن الرعاية الصحية، التي تمت الموافقة عليها بموجب قانون اتحاد الجمهوريات الاشتراكية السوفياتية الصادر في 19 ديسمبر 1969).

"موافقة"

نائب رئيس

الدولة الصحية

طبيب اتحاد الجمهوريات الاشتراكية السوفياتية

اسم المادة

قيمة MPC ملغم/كغم من التربة مع الأخذ بعين الاعتبار الخلفية (كلارك)

مؤشر الحد

نموذج الهاتف المحمول

كوبالت*

صحي عام

النقل

صحي عام

شكل قابل للذوبان في الماء

النقل

المحتوى الإجمالي

بنز (أ) بيرين

صحي عام

الزيلين (أورثو، ميتا، بارا)

النقل

النقل

المياه والصرف الصحي العام

النقل

صحي عام

الرصاص + الزئبق

النقل

مركبات الكبريت (S)

الكبريت العنصري

صحي عام

كبريتيد الهيدروجين

هواء

حمض الكبريتيك

صحي عام

هواء

الفورمالديهايد

كلوريد البوتاسيوم

* يتم استخراج الشكل المتحرك للكوبالت من التربة بمحلول منظم من خلات الصوديوم بدرجة حموضة 3.5 ودرجة حموضة 4.7 للتربة الرمادية ومحلول خلات الأمونيوم المنظم مع درجة حموضة 4.8 لأنواع الترب الأخرى.

** يتم استخراج الشكل المتحرك للفلور من التربة ذات الرقم الهيدروجيني 6.5 - 0.006 م حمض الهيدروكلوريك، مع الرقم الهيدروجيني > 6.5 - 0.03 م K2SO4.

*** يتم استخراج الشكل المتحرك للكروم من التربة بمحلول منظم لخلات الأمونيوم درجة حموضة 4.8.

**** OFU - نفايات تعويم الفحم. يتم التحكم في MPC لـ OFU بواسطة محتوى البنزو (أ) بيرين في التربة، والذي يجب ألا يتجاوز MPC لـ BP.

ويرد في الملحق منهجية تحديد المواد الخاضعة للرقابة في التربة.

تم توضيح طرق تحديد البنزو (أ) بيرين في "المبادئ التوجيهية لأخذ العينات من الأجسام البيئية وإعدادها للتقدير اللاحق للهيدروكربونات العطرية متعددة الحلقات المسببة للسرطان" رقم 1424-76، تمت الموافقة عليها. تمت الموافقة على وزارة الصحة في اتحاد الجمهوريات الاشتراكية السوفياتية في 12 مايو 1976 وفي "المبادئ التوجيهية للتحديد النوعي والكمي للهيدروكربونات العطرية متعددة الحلقات المسببة للسرطان في المنتجات ذات التركيب المعقد" رقم 1423-76. وزارة الصحة في اتحاد الجمهوريات الاشتراكية السوفياتية 12 مايو 1976.

طرق تحديد البوتاسيوم موضحة في GOST 26204-84 - GOST 26213-84 "التربة. طرق التحليل".

طلب

إلى قائمة التركيزات القصوى المسموح بها

المواد الكيميائية في التربة.

طرق تحديد الملوثات في التربة

تم إعداده للنشر من قبل موظفي وسام الراية الحمراء لمعهد أبحاث العمل للنظافة العامة والمجتمعية الذي سمي باسمه. أكاديمية A. N. Sysina للعلوم الطبية في اتحاد الجمهوريات الاشتراكية السوفياتية دكتوراه. ن. إن آي كازينينا، دكتوراه و. ن.ب. زينوفييفا، دكتوراه ن. تي آي غريغورييفا.

كوبالت*

(الأشكال المنقولة)

* بوروفسكايا إن إي، معهد أبحاث الصرف الصحي والنظافة والأمراض المهنية التابع لوزارة الصحة في جمهورية أوزبكستان الاشتراكية السوفياتية. تم تحسين هذه التقنية.

يتمتع المعدن بخصائص مغناطيسية، نقطة انصهار 1495 درجة، نقطة غليان 2375 درجة، قابل للذوبان بسهولة في حمض النيتريك المخفف والماء الملكي. في البرد، حمض الكبريتيك ليس له أي تأثير على الكوبالت. الكوبالت ومركباته سامة، وتؤثر على الجهاز الهضمي والجلد.

الحد الأقصى المسموح به لتركيز الكوبالت هو 5.0 ملجم/كجم من التربة.

مبدأ التحليل

يعتمد التحديد على استخلاص الكوبالت من التربة باستخدام محلول منظم من خلات الصوديوم، يليه تكوين مركب معقد عندما يتفاعل الكوبالت مع ملح النيتروزو-P.

الحد الأدنى للكشف هو 0.08 ملغم / كغم.

وتتراوح التركيزات المقاسة من 0.08 إلى 20.0 ملغم/كغم من التربة.

دقة القياس ±25%

الطريقة انتقائية

معدات

مقياس الألوان الضوئي مع مرشح ضوئي بحد أقصى لامتصاص الضوء عند l = 536 نانومتر وكفيت بعرض حافة عمل 2 سم

حمض الخليك الجليدي، X. ح، غوست 61-75

سترات الصوديوم (مستبدل)، GOST 22280-76، درجة تحليلية، محلول 20٪

المحاليل المنظمة لخلات الصوديوم ذات درجة حموضة 4.7 و3.5.

حلول البداية هي: 1) 1 ن. محلول حمض الأسيتيك، الذي يتم تحضيره عن طريق تخفيف 60 مل من CH3COOH مع الماء المقطر إلى 1 لتر؛

يتم تحضير محلول قياسي من الكوبالت يحتوي على 100 ميكروجرام/مل في دورق حجمي سعة 100 مل. للقيام بذلك، يتم إذابة 0.0477 جم من كبريتات الكوبالت في كمية صغيرة من الماء ثنائي التقطير، مع إضافة 1 مل من حمض الكبريتيك (ر. 1.84). يتم ضبط حجم المحلول الموجود في الدورق على علامة الماء.

يتم تحضير المحاليل القياسية العاملة للكوبالت التي تحتوي على 10 و1 ميكروجرام/مل عن طريق تخفيف المحلول القياسي الأصلي بشكل مناسب باستخدام ماء ثنائي التقطير.

الرسم البياني للمعايرة

لإنشاء رسم بياني للمعايرة، تتم إضافة المحاليل القياسية العاملة من الكوبالت التي تحتوي على 0 - 1.0 -5.0 - 10.0 - 15.0 - 25.0 - 30.0 - 40.0 ميكروغرام إلى سلسلة من القوارير، ويتم ضبط الحجم إلى 60 مل من محلول خلات الصوديوم المخزن. يتم خلط محتويات القوارير ونقلها إلى أكواب وإضافة 1 مل من حمض النيتريك المركز وبيروكسيد الهيدروجين. ويتبخر الخليط حتى تتبلور الأملاح. يتم تكرار العملية مرتين ومعالجتها أيضًا في ظل ظروف تحليل العينات. يتم قياس الحلول الملونة للمعايير عند l = 536 نانومتر. واستنادا إلى متوسط ​​النتائج التي تم الحصول عليها من خمسة قرارات لكل معيار، تم إنشاء رسم بياني لاعتماد الكثافة البصرية على كمية الكوبالت.

اختيار عينة

يتم أخذ عينات التربة وفقًا لـ GOST 17.4.4.02-84

حمض الخليك الجليدي، نقي كيميائيا، GOST 61-75

يتم تحضير محلول قياسي يحتوي على 0.1 ملجم/مل من الفلورايد عن طريق إذابة 0.2211 جم من فلوريد الصوديوم في الماء في دورق حجمي سعة 1 لتر.

يتم تحضير محلول قياسي عملي يحتوي على 0.01 ملغم/مل من الفلور عن طريق تخفيف المحلول القياسي الأصلي بالماء بشكل مناسب.

الرسم البياني للمعايرة

لإنشاء رسم بياني للمعايرة، تتم إضافة 0 - 0.5 - 1.0 - 2.0 - 3.0 - 5.0 مل من المحلول القياسي العامل إلى سلسلة من قوارير سعة 50 مل، وهو ما يتوافق مع محتوى 0 - 5.0 - 10.0 - 20.0 - 30.0 - 50.0 ميكروغرام من الفلورايد. أضف 1 مل من محلول الأسيتات المنظم و 5 مل من محلول نترات السيريوم. تُحضر الكميات إلى العلامة بالماء وتُخلط وتُترك لمدة ساعة في مكان مظلم. ثم يتم قياس الكثافة البصرية للمحاليل الملونة عند l = 615 نانومتر بالنسبة لعينة التحكم. استنادا إلى متوسط ​​النتائج من 3-5 طن من القرارات، يتم إنشاء رسم بياني لاعتماد الكثافة البصرية على كمية الفلور (ميكروغرام).

اختيار عينة

يستخدم الماء المقطر المزدوج لإعداد المحاليل والعينات القياسية.

يتم تحضير محلول قياسي أساسي يحتوي على 100 ميكروجرام/مل من الكروم عن طريق إذابة 0.2827 جم من ثاني كرومات البوتاسيوم في دورق سعة 1 لتر في ماء مقطر مزدوج.

يتم تحضير المحاليل القياسية العاملة المحتوية على الكروم 0.2 - 0.5 - 1.0 - 5.0 - 10.0 - 20.0 ميكروجرام/مل في يوم التحليل عن طريق تخفيف المحلول القياسي الرئيسي بالماء المقطر ثنائيًا.

محلول عازل لخلات الأمونيوم مع درجة حموضة 4.8. لتحضير 1 لتر من المحلول المنظم، يتم تخفيف 108 مل من حمض الأسيتيك 98٪ بالماء المقطر إلى 800 - 900 مل، ويضاف 75 مل من محلول الأمونيا المائي 25٪، ويقلب، ويقاس الرقم الهيدروجيني، وإذا لزم الأمر، يتم تعديله إلى 4.8 بإضافة حمض أو أمونيا، وبعد ذلك يتم إحضار المحلول إلى 1 لتر مع الماء المقطر المزدوج.

الأسيتيلين في اسطوانات مع المخفض

الرسم البياني للمعايرة

لإنشاء رسم بياني للمعايرة، تتم إضافة 10 مل من المحاليل القياسية العاملة بمحتوى كروم يتراوح بين 0.5 - 1.0 - 5.0 - 10.0 - 20.0 ميكروجرام/مل إلى أنابيب الاختبار وتحليلها في ظل ظروف تحديد العينة. بناءً على النتائج التي تم الحصول عليها، تم إنشاء رسم بياني في إحداثيات "قراءات الجهاز (الوحدات) - تركيز الكروم (ميكروجرام/مل)". يتم وضع الجدول الزمني في يوم تحليل العينة.

اختيار وتحضير عينات التربة

يتم أخذ العينات وإعدادها وفقًا لـ GOST 17.4.4.02-84 "الحفاظ على الطبيعة. التربة. "طرق أخذ العينات وتحضير العينات للتحليل الكيميائي والبكتريولوجي والديدان الطفيلية."

حمض الهيدروكلوريك، الصف التحليلي، GOST 3118-77

تريلون ب (ملح ثنائي الصوديوم من إيثيلينديامين- N، N، N ™، N ™ - حمض رباعي الأسيتيك 2- مائي)، GOST 10652-73

الحل العازلة (الخلفية)

أضف 1 جرام من Trilon B، 58 جرام من كلوريد الصوديوم، 57 مل من حمض الأسيتيك الجليدي إلى كوب سعة 1 لتر وقم بتخفيفه إلى حوالي 700 مل بالماء. بعد ذلك تتم معادلة المحلول بمحلول هيدروكسيد الصوديوم 50% إلى درجة حموضة 5.8 ± 0.1، ويضاف 10 مل من محلول نترات اللانثانم 0.01 مولار و3 مل من محلول فلوريد الصوديوم 0.01 مولار. ينقل الخليط إلى دورق حجمي سعة 1 لتر ويخفف بالماء حتى العلامة. عند تخزينه في حاوية مغلقة من البولي إيثيلين، يبقى المحلول ثابتًا لمدة شهرين.

هيدروكسيد الصوديوم، الصف الكيميائي أو الدرجة التحليلية، GOST 4328-77 ومحلول 50٪.

التحضير لتشغيل قطب الفلورايد وفقًا لـ GOST 4386-81

يتم الاحتفاظ بقطب الفلورايد الجديد مغمورًا في محلول فلوريد الصوديوم 0.001 م لمدة 24 ساعة، ثم يتم غسله جيدًا بالماء المقطر. عند العمل بالقطب الكهربائي يوميًا، يتم تخزينه مغمورًا في محلول فلوريد الصوديوم بتركيز 0.0001 م. أثناء فترات الراحة الطويلة في العمل، يتم تخزين القطب في حالة جافة.

الرسم البياني للمعايرة

لبناء رسم بياني للمعايرة، قم بإعداد الحلول القياسية مع تركيزات الفلوريد 2 × 10-5 م، 4 × 10-5 م، 6 × 10-5 م، 8 × 10-5 م، 2 × 10-4 م، 4 × 10-4 ×M، 6×10-4 M و8×10-4 M عن طريق تخفيف محاليل الفلورايد بالتتابع مع الماء بتركيز 1×10-2 M و1×10-3 M.

لتحضير محلول 2×10-5 م، قم بقياس 20 مل من محلول الفلورايد 1×10-4 م في دورق حجمي سعة 100 مل، ثم خففه بالماء حتى العلامة واخلطه.

لتحضير محلول 4×10-5 م، قم بقياس 40 مل من محلول الفلورايد 1×10-3 م في دورق حجمي سعة 100 مل، ثم خففه بالماء حتى العلامة واخلطه.

لتحضير محلول فلوريد 6×10-5 م، قم بقياس 6 مل من محلول الفلورايد 1×10-3 م في دورق حجمي سعة 100 مل، ثم خففه بالماء حتى العلامة واخلطه.

لتحضير محلول فلوريد 8×10-5 م، قم بقياس 8 مل من محلول الفلورايد 1×10-3 م في دورق حجمي سعة 100 مل، ثم خففه بالماء حتى العلامة واخلطه.

لتحضير محلول فلوريد 2×10-4 م، قم بقياس 2 مل من محلول الفلورايد 1×10-2 م في دورق حجمي سعة 100 مل، ثم خففه بالماء حتى العلامة واخلطه.

لتحضير محلول فلوريد 4 × 10-4 م، قم بقياس 4 مل من محلول الفلورايد 1 × 10-2 م في دورق حجمي سعة 100 مل، ثم خففه بالماء حتى العلامة واخلطه.

لتحضير محلول فلوريد 6×10-4 م، قم بقياس 6 مل من محلول الفلورايد 1×10-2 م في دورق حجمي سعة 100 مل، ثم خففه بالماء حتى العلامة واخلطه.

لتحضير محلول فلوريد 8×10-4 م، قم بقياس 8 مل من محلول فلوريد الصوديوم 1×10-2 م في دورق حجمي سعة 100 مل، خفف بالماء حتى العلامة واخلط.

يتم تخزين جميع المحاليل القياسية في حاويات مغلقة من البولي إيثيلين، وتكون ثابتة لمدة تتراوح بين أسبوع إلى أسبوعين.

يتم تشغيل مقياس الأيونات إلى مصدر التيار المتردد، ويتم السماح للجهاز بالتسخين لمدة 30 دقيقة، ويتم توصيل قطب كهربائي مساعد بمقبس القطب الكهربائي المرجعي، ويتم توصيل قطب كهربائي مؤشر انتقائي للفلورايد بمقبس القطب الكهربائي الزجاجي. يتم إجراء قياسات فرق جهد القطب الكهربائي في أكواب من البولي إيثيلين بسعة حوالي 50 مل، حيث يتم وضع مغناطيس في إطار من البولي إيثيلين. يتم وضع الزجاج على محرك مغناطيسي. تتم إضافة 10 مل من محلول الخلفية (المخزن المؤقت) و10 مل من الماء المقطر إلى الزجاج، ويتم غمر الأقطاب الكهربائية، وتشغيل المحرك المغناطيسي وساعة التوقيت، وبعد دقيقة واحدة، يتم تسجيل قراءات فرق جهد القطب، والتي تتوافق مع نقطة البداية على المنحنى المتدرج. بعد القياس، يتم سكب محتويات الكوب، ويتم شطف الكوب والقطب الكهربائي بالماء المقطر والبدء في القياسات التالية.

أضف 10 مل من محلول الخلفية (المخزن المؤقت) في كوب، ثم 10 مل من محلول الفلورايد 110-5 م، واخلط وقياس الفرق في جهود القطب بعد تحديد قيمة ثابتة (0.5 - 1 دقيقة) واكتبها في الجدول (انظر الجدول 1).

يتم قياس جميع الحلول القياسية الأخرى بالمثل. واستناداً إلى متوسط ​​النتائج، تم إنشاء الرسوم البيانية للمعايرة لاعتماد فرق الجهد (mV) على كمية الفلورايد (ميكروغرام).

		فرق الجهد الكهربائي، بالسيارات
10 مل من المحلول المنظم و 10 مل من الماء

وينبغي فحص منحنى المعايرة عند نقطتين أو ثلاث نقاط في كل مرة. بناءً على نتائج القياس، يتم إنشاء رسم بياني للمعايرة في الإحداثيات، ويتم رسم قيمة pF للحلول القياسية على محور الإحداثي، ويتم رسم القيم المقابلة لفرق جهد القطب بالميليفولت على المحور الإحداثي.

إذا تغيرت تركيزات المحلول بمقدار عشرة أضعاف، حيث يتغير pF بمقدار واحد، ولم يتغير فرق جهد القطب بمقدار 56 ± 3 مللي فولت، فيجب إعادة توليد قطب الفلورايد عن طريق النقع في محلول فلوريد الصوديوم 0.001 مولار لمدة 24 ساعة، و ثم يغسل جيدا بالماء المقطر .

اختيار عينة

يتم أخذ عينات التربة والتحضير للتحليل وفقًا لـ GOST 17.4.4.02-84 "الحفاظ على الطبيعة. التربة. "طرق أخذ العينات وتحضير العينات للتحليل الكيميائي والبكتريولوجي والديدان الطفيلية."

التقدم في التحليل

يتم تجفيف التربة إلى حالة جفاف الهواء، ثم يتم غربلتها من خلال منخل كنوب بشبكة بقطر 1 مم، ثم يتم طحنها في ملاط ​​العقيق إلى حالة المسحوق. يتم وضع 10 جم من التربة في كوب من البلاستيك، ويضاف إليها 50 مل من الماء. رج محتويات الكوب لمدة 15 دقيقة واتركه طوال الليل. ثم يتم خلط محتويات الزجاج بحركة دائرية، وطردها مركزيًا، ويتم أخذ قسامة سعة 10 مل في كوب بولي إيثيلين، وإضافة 10 مل من المحلول المنظم ويتم تحليل الفلوريدات كما هو موضح أعلاه.

يتم إعداد مقياس الأيونات للتشغيل وفقًا لتعليمات التشغيل. يتم إجراء القياسات على نطاق - 1 + 4 وعلى مقياس "mV".

يتم حساب تركيز الفلورايد القابل للذوبان في الماء في التربة (C mg/kg) باستخدام الصيغة:

جزء الأثير البترولي 29 - 52 درجة، مقطر

ثنائي إيثيل الأثير، GOST 6265-74

الأرقام القياسية

محلول قياسي يحتوي على 10 ميكروغرام/مل من الزيلين

الماء المقطر، مل

بعد إضافة المحاليل القياسية، يتم تغطية الدورق ورجها لخلط التربة بالمحاليل وتركها لمدة 3 - 4 ساعات وتحليلها بنفس طريقة تحليل العينات. يتم إدخال 1 ميكرولتر من المستخلصات الأثيرية في مبخر الجهاز ويتم تحليلها كروماتوغرافيًا. في الكروماتوجرافيا، يتم حساب مساحات الذروة عن طريق ضرب الارتفاع بالقاعدة، والمقصود أن تكون عند نصف الارتفاع. استنادا إلى متوسط ​​البيانات التي تم الحصول عليها من خمسة قرارات لكل معيار، يتم رسم الرسوم البيانية لمنطقة الذروة (مم2) مقابل كمية الزيلين (ميكروغرام).

اختيار عينة

يتم أخذ العينة باستخدام مثقاب التربة أو المجرفة من أعماق مختلفة وفقًا لـ GOST 17.4.4.02-84. تتكون عينة التربة المتوسطة على عمق واحد من 5 أكواب من المثقاب، تؤخذ على شكل مظروف طول جوانبه 1 متر، وتوضع العينات المختارة في وعاء محكم الغلق مصنوع من الزجاج أو البلاستيك. يتم تحليل العينات في يوم الجمع، ويمكن تخزينها لمدة 1-2 يوم عند درجة حرارة لا تزيد عن 2-3 درجات مئوية.

التقدم في التحليل

توضع عينة من التربة حجمها 100 جرام* في دورق مزود بسدادة، مملوءة بـ 50 مل من البترول أو ثنائي إيثيل إيثر وتوضع على جهاز رج لمدة 10 دقائق. يُسكب المستخلص بعد ذلك في دورق آخر، ويُصفى من خلال مرشح ورقي مسامي مع 5 جم من كبريتات الصوديوم اللامائية (لتجفيفه من الرطوبة). تتم معالجة العينات مرتين أخريين لمدة 5 دقائق مع 50 مل من الأثير. يتم تركيز الخلاصات المجمعة في جهاز تقطير بمكثف راجع عند درجة حرارة لا تزيد عن 50 درجة مئوية. يتم تقطير المذيب الزائد تحت فراغ تم إنشاؤه بواسطة مضخة نفاثة مائية إلى حجم 6 - 8 مل. ثم يتم نقله إلى أنبوب الطرد المركزي وتبخيره تحت الضغط إلى 1 مل.

* وفي نفس الوقت يتم أخذ عينة لتحديد رطوبة التربة. تم توضيح طريقة التحديد في الصفحات 64 - 65.

يتم تشغيل الكروماتوغراف وفقًا للتعليمات ووضعه في وضع التشغيل:

درجة حرارة عمود الترموستات 100 درجة

درجة حرارة المبخر 150 درجة

معدل تدفق الهيدروجين 25 مل/دقيقة

سرعة الهواء 200 مل/دقيقة

وقت الاحتفاظ ببارا ميتا زيلين هو 5 دقائق، وأورثو زيلين هو 5 دقائق و50 ثانية، ووقت تحرير الأثير البترولي هو دقيقتين و10 ثوانٍ.

يتم حقن عينة بكمية 1 ميكرولتر بحقنة دقيقة من خلال المبخر في عمود كروماتوغرافي. في الرسم اللوني الناتج، يتم قياس مناطق الذروة للمواد التي تم تحليلها ويتم العثور على محتوى الزيلين o-، m-، p في العينة باستخدام الرسوم البيانية للمعايرة.

عملية حسابية

يتم حساب تركيز o-، m-، p-زيلين في التربة (C mg/kg) باستخدام الصيغة؛

حيث a هي كمية الزيلين o-، m-، p الموجودة في الرسم البياني، μg؛

الكواشف

كلوريد الزئبق (HgCl2) درجة كيميائية، MRTU 6-09-5322-68

يتم تحضير محلول قياسي من الزئبق يحتوي على 100 ميكروغرام/مل في دورق حجمي سعة 100 مل عن طريق إذابة 13.5 ملغ من كلوريد الزئبق في محلول حمض النيتريك

ثنائي كلوريد القصدير (SnCl2)، الدرجة التحليلية، GOST 36-78 ومحلول 10٪، يتم إذابة 10 جم من ثنائي كلوريد القصدير في 20 مل من حمض الهيدروكلوريك المخفف، ويتم تسخينه على لوح تسخين حتى يذوب تمامًا. يتم ضبط حجم المحلول إلى 100 مل بالماء المقطر.

الرسم البياني للمعايرة

لإنشاء منحنى معايرة، قم بإعداد محاليل قياسية عاملة تحتوي على محتوى زئبقي يتراوح بين 1.0 - 0.1 - 0.01 - 0.001 ميكروغرام/مل عن طريق التخفيف التسلسلي المناسب للمحلول القياسي الأولي للزئبق بمحلول حمض النيتريك 1:4. يضاف 1 مل من كل معيار إلى المحلل، ويضاف 4 مل من الماء المقطر و1 مل من محلول كلوريد الستانوس 10٪، ويخلط ويحلل تحت ظروف تحديد العينة. بناءً على نتائج التحليل، تم إنشاء رسوم بيانية للتركيزات الصغيرة والكبيرة من الزئبق، مع رسم lg على المحور الإحداثي، حيث J0 هي القراءة الأولية لمقياس الجهد، وJ هو ارتفاع الذروة المسجلة، ومحور الإحداثي السيني هو المحتوى المعدني، ميكروغرام.

اختيار عينة

يتم أخذ عينات التربة وفقًا لـ GOST 17.4.4.02-84 "الحفاظ على الطبيعة. التربة. "طرق أخذ العينات وتحضير العينات للتحليل الكيميائي والبكتريولوجي والديدان الطفيلية."

التقدم في التحليل

توضع عينة من التربة في دورق سعة 50 - 100 مل، ويضاف إليها حمض النيتريك المركز بمعدل 5 مل لكل 1 جرام من التربة. يُغطى الدورق بزجاج الساعة ويُسخن على موقد كهربائي (160 - 185 درجة) لمدة 20 دقيقة حتى تذوب المادة تمامًا. بعد التبريد، يتم صب حجم المعدن في أنبوب اختبار ويتم ضبط الحجم إلى 5 مل باستخدام حمض النيتريك، ويتم خلطه وتحليله.

وفي الوقت نفسه، يتم إعداد "عينة فارغة".

الكواشف

يتم تحضير محلول الرصاص القياسي 100 ميكروجرام/مل عن طريق إذابة 14.35 ملجم من خلات الرصاص في دورق حجمي سعة 100 مل في حمض النيتريك.

يتم تحضير المحاليل القياسية العاملة التي تحتوي على 1.0 - 0.1 - 0.01 - 0.001 ميكروغرام/مل عن طريق تخفيف محلول الرصاص القياسي الأصلي بمحلول حمض النيتريك بنسبة 1:4 بشكل مناسب.

الرسم البياني للمعايرة

لإنشاء رسم بياني للمعايرة، تتم إضافة المحاليل القياسية العاملة بمقدار 1 مل إلى الرذاذ، ويتم إضافة 5 مل من الماء وتحليلها في ظل ظروف اختبار العينة. بناءً على النتائج التي تم الحصول عليها، تم إنشاء رسمين بيانيين لتركيزات الرصاص من 0.001 إلى 0.01 ميكروجرام/مل ومن 0.01 إلى 0.1 ميكروجرام/مل في الإحداثيات على طول المحور الإحداثي lg (حيث J0 هي القراءة الأولية لمقياس الجهد وJ هو الارتفاع من الذروة المسجلة)، على طول الإحداثي السيني - المحتوى المعدني، ميكروغرام.

اختيار عينة

يتم أخذ عينات التربة والتحضير للتحليل وفقًا لـ GOST 17.4.4.02-84 "الحفاظ على الطبيعة. التربة. "طرق أخذ العينات وتحضير العينات للتحليل الكيميائي والبكتريولوجي والديدان الطفيلية."

التقدم في التحليل

توضع عينة من التربة في دورق سعة 50 - 100 مل، ويضاف إليها حمض النيتريك المركز بمعدل 5 مل لكل 1 جرام من التربة. القارورة مغطاة بزجاج الساعة، ويسخن الخليط على موقد كهربائي حتى يذوب تماما. بعد التبريد، يتم سكب المعدن في أنبوب اختبار. يتم ضبط الحجم إلى 6 مل مع حامض النيتريك، ويخلط ويحلل في ظل الظروف التالية:

خط تحليل الرصاص 283.3 نانومتر

الجهد الموردة للقارب هو 10 فولت

درجة حرارة تسخين القارب 1300 درجة

مرشحات "الشريط الأزرق"، TU 6-09-1678-77

قمع زجاجي، GOST 8613-75

الأواني الزجاجية للمختبرات، GOST 20292-74 وGOST 1770-74

الكواشف

حمض الهيدروكلوريك، ر. 1.19، GOST 3118-77 ومحلول 10٪ في ماء ثنائي التقطير

كلوريد الباريوم (BaCl2×2H2O)، GOST 4108-72، محلول 10% في ماء ثنائي التقطير

الميثيل الأحمر (المؤشر)، GOST 5853-51 ومحلول 0.2٪ في محلول كحول إيثيلي 60٪

تغير اللون في نطاق الأس الهيدروجيني من 4.4 إلى 6.2: لون الشكل الحمضي للمؤشر أحمر، والشكل القلوي أصفر

التقدم في التحليل

يتم تحليل التربة في حالة جديدة. ضع 100 جم من التربة في دورق دائري سعة 1000 مل، ثم أضف 500 مل من الماء المقطر المزدوج، وأغلقه بسدادة مطاطية ورجه لمدة 3 دقائق. تتم تصفية الغطاء من خلال مرشح "الشريط الأزرق" المطوي، والذي يتم وضع مرشح آخر بقطر أصغر تحته. يُنقل 5 - 50 مل من الراشح إلى كوب، ويُحمض بمحلول 10% من حمض الهيدروكلوريك حتى يتحول إلى اللون الوردي مع أحمر الميثيل.

يتم تسخين المحلول حتى الغليان ويضاف 10 مل من محلول كلوريد الباريوم الساخن 10% قطرة بعد قطرة، مع تحريك كل قطرة بعناية باستخدام عصا.

وينبغي تجنب حمض الهيدروكلوريك الزائد، لأن ذوبان BaSO4 في محلول حمضي قوي يزيد بشكل كبير.

وللتحديد يجب أن تأخذ كمية من المستخلص بحيث لا يزيد وزن راسب BaSO4 عن 0.2 جم ولا يقل عن 50 مجم. إذا تم أخذ 5-10 مل من المستخلص للتحليل، يتم تخفيف الحجم المأخوذ بالماء إلى 100 مل لترسيب BaSO4 في محلول مخفف، ولكن عند أخذ 25 مل من المستخلص، يتم تخفيفه إلى 50 مل.

في المستخلصات البراقة، عندما يتم تسخين المحلول المحمض، يترسب راسب صغير من الغرويات المتخثرة. يتم ترشيح الراسب من خلال مرشح كثيف صغير، وغسله بالماء المقطر الساخن المحمض بحمض الهيدروكلوريك، وفقط بعد ذلك يبدأ ترسيب أيون الكبريتات.

غطي الدورق بكأس زجاجي واتركيه يغلي لمدة 10 دقائق. ثم يتم وضع الدورق في حمام ماء مغلي لمدة ساعتين لتسوية الراسب وتصفيته من خلال مرشح الشريط الأزرق. أولاً، يتم سكب الماء الساخن المقطر المزدوج في القمع مع رفع الفلتر إلى الأعلى لتقليل مسام الفلتر. إذا ظهر راسب جزئي من كبريتات الباريوم في المرشح، يتم ترشيح المرشح مرة أخرى من خلال نفس المرشح. يغسل الراسب بـ 10 مل من الماء البارد المقطر المزدوج، ويحمض بـ 0.5 مل من محلول حمض الهيدروكلوريك 10%. يتم تجفيف المرشح مع الرواسب على قمع، ووضعه في بوتقة يتم إحضارها إلى وزن ثابت ووضعها في فرن بارد، ويتم تسخينه تدريجيًا إلى 750 درجة مئوية. يتم الاحتفاظ بالعينة عند درجة الحرارة هذه لمدة 60 دقيقة. يتم إحضار العينة إلى وزن ثابت ويتم حساب وزن كبريتات الباريوم من الفرق في أوزان البوتقة مع العينة والبوتقة.

وفي العينة الثانية من عينة التربة، يتم تحديد محتوى الرطوبة، والذي يؤخذ في الاعتبار عند إعادة حساب النتائج للتربة الجافة تمامًا.

عملية حسابية

يتم حساب تركيز الكبريتات في التربة (C mg/kg) باستخدام الصيغة:

حيث a هو وزن كبريتات الباريوم، ملغ؛

ج - وزن التربة قيد الدراسة كجم؛

الغازي: الهيدروجين وفقًا لـ GOST 3022-70، والنيتروجين وفقًا لـ GOST 9293-74، والهواء وفقًا لـ GOST 11882-74 في أسطوانات ذات مخفضات

يتم تحضير المحلول القياسي الأولي من الستايرين بتركيز 1 ملغم/مل عن طريق إذابة عينة في الكحول الإيثيلي في دورق حجمي سعة 50 مل.

يتم تحضير محلول قياسي للعمل بمقدار 10 ميكروغرام/مل عن طريق تخفيف المحلول القياسي لمخزون الستيرين بشكل مناسب باستخدام الماء المقطر.

تتكون التعبئة لملء العمود الكروماتوغرافي من PEG 20000 المطبق بكمية 15٪ من وزن الناقل إلى كروماتين N-AW.

يذوب البولي إيثيلين جلايكول في الكلوروفورم ويضاف مادة حاملة صلبة إلى المحلول الناتج. يجب أن يكون هناك حل كافٍ لتبليل الوسائط تمامًا. يتم رج الخليط بلطف أو تقليبه قليلاً حتى يتبخر الجزء الأكبر من المذيب. تتم إزالة المذيب المتبقي عن طريق التبخر في حمام مائي.

يتم استخدام التعبئة الجافة لملء العمود الكروماتوغرافي، الذي يتم غسله مسبقًا بخليط الكروم والماء والكحول والبنزين، ثم يتم تجفيفه وتطهيره بالهواء الجاف أو النيتروجين. يتم ملء العمود تحت فراغ. يتم تغطية العمود المملوء من كلا الطرفين بالصوف الزجاجي، ويتم وضعه في منظم حرارة كروماتوجرافي دون الاتصال بالكاشف، ويتم تكييفه لأول ساعتين عند 50 درجة مئوية، ثم ساعتين عند 100 درجة مئوية و7 ساعات عند 170 درجة مئوية في تدفق الغاز الناقل. بعد ذلك يتم توصيل العمود بالكاشف وتدريبه على وضع تشغيل الجهاز ويتم تسجيل “خط الصفر”. إذا لم تكن هناك تأثيرات متداخلة في اللوني، العمود جاهز لتحليل العينة.

الرسم البياني للمعايرة

لإنشاء رسم بياني للمعايرة، يتم إعداد مقياس للعينات القياسية. للقيام بذلك، أضف 100 جرام من تربة التحكم إلى صف من قوارير سعة 250 مل، والتي يتم تطبيق المحلول القياسي عليها وفقًا للجدول والماء المقطر، مما يؤدي إلى تشبع التربة تدريجيًا.

يتم تغطية القوارير ورجها لخلط التربة بالمحلول القياسي وتركها لمدة 3 - 4 ساعات. ثم يتم تحليل عينات المراقبة بنفس طريقة تحليل العينات. يتم حقن 1 ميكرولتر من المستخلص من كل عينة قياسية في المبخر ويتم تحليلها كروماتوجرافيًا تحت ظروف تحليل العينة. استناداً إلى متوسط ​​البيانات التي تم الحصول عليها من 5 قرارات، يتم إنشاء رسم بياني لمعايرة اعتماد منطقة الذروة على كمية الستايرين لكل عينة.

اختيار عينة

يتم أخذ عينات التربة وفقًا لـ GOST 17.4.4.02-84 "الحفاظ على الطبيعة. التربة. "طرق أخذ العينات وتحضير العينات للتحليل الكيميائي والبكتريولوجي والديدان الطفيلية." توضع عينة من التربة وزنها 1 كجم في وعاء محكم الغلق مصنوع من الزجاج أو البلاستيك. يتم تحليل العينة في يوم التجميع، ويمكن تخزينها لمدة 1-2 أيام عند درجة حرارة لا تزيد عن 2-3 درجة مئوية.

التقدم في التحليل

توضع التربة في دورق بسدادة أرضية، ويضاف إليها 50 مل من البترول أو ثنائي إيثيل إيثر، وتوضع على جهاز الرج لمدة 10 دقائق. يُسكب المستخلص بعد ذلك في دورق آخر، ويُصفى من خلال مرشح ورقي مسامي مع 5 جم من كبريتات الصوديوم اللامائية (لتجفيفه من الرطوبة). يتم استخراج العينات مرتين أخريين لمدة 5 دقائق مع 30 مل من الأثير. يتم تركيز الخلاصات المجمعة في جهاز لتقطير السوائل بمكثف راجع عند درجة حرارة لا تزيد عن 50 درجة مئوية. يتم تقطير المذيب الزائد تحت فراغ تم إنشاؤه بواسطة مضخة نفاثة مائية لزيادة الحجم. 6 - 8 مل. ثم يتم نقله إلى أنبوب الطرد المركزي وتبخيره تحت الضغط إلى 1 مل. قبل التحليل، قم بتشغيل الكروماتوغراف وفقًا للتعليمات ووضعه في وضع التشغيل:

درجة حرارة الترموستات 100 درجة

درجة حرارة المبخر 150 درجة

سرعة الغاز الحامل (النيتروجين) 20 مل/دقيقة

معدل تدفق الهيدروجين 25 مل/دقيقة

سرعة الهواء 200 مل/دقيقة

سرعة شريط الرسم البياني 240 ملم / ساعة

وقت الاحتفاظ بالستيرين 6 دقائق و 20 ثانية. زمن إطلاق الأثير البترولي هو 2 دقيقة و10 ثواني.

يتم حقن عينة بكمية 1 ميكرولتر بحقنة دقيقة من خلال المبخر في عمود كروماتوغرافي. يتم قياس مناطق الذروة للمواد التي تم تحليلها على الرسم البياني اللوني الناتج ويتم العثور على محتوى الستايرين في العينة باستخدام الرسم البياني للمعايرة.

عملية حسابية

يتم حساب تركيز الستايرين في التربة (C mg/kg) باستخدام الصيغة:

حيث a هي كمية الستايرين في العينة، μg؛

حجم الاستخراج، مل؛

1 - حجم المستخلص المدخل لجهاز التحليل مل؛

ه - رطوبة التربة،٪؛

ج - عينة من التربة قيد الدراسة ز؛

عامل التحويل للتربة الجافة تماما.

الفورمالديهايد*

الطريقة اللونية

مبدأ وخصائص الطريقة

* سيرجينكو إل آي معهد عموم روسيا للبحوث العلمية للاستخدام الزراعي للمياه العادمة. معقل فولجسكي. تتم إعادة طبع هذه التقنية من المجموعة. "الحد الأقصى المسموح به لتركيز المواد الكيميائية في التربة"، م، 1980، رقم 80-2264، المشار إليه فيما يتعلق بالمبيدات الحشرية.

يتم استخراج الفورمالديهايد من التربة عن طريق التقطير بالبخار في وسط حمضي قوي ويتم تحديده عند محتوى أقل من 10 ملغم / لتر في نواتج التقطير عن طريق قياس الألوان باستخدام تفاعل اللون مع حمض الكروموتروبيك. حساسية الطريقة هي 0.005/100 جرام من التربة. يتداخل ثنائي ميثيل ديوكسان وميثينامين مع التحديد، لأنه في عملية تلوث المحاليل في بيئة حمضية قوية، فإنهما يتحللان مائيًا، مما يؤدي إلى تكوين الفورمالديهايد. لذلك، تتيح لك هذه الطريقة تحديد كمية الفورمالديهايد الحرة والمقيدة فقط. عند التقطير من التربة، بالإضافة إلى الفورمالديهايد، سيتم أيضًا استخلاص ألدهيدات أخرى، منها فقط الأسيتالديهيد الذي يتفاعل مع حمض الكروموتروبيك بتركيزات تصل إلى جرام لكل 1 لتر، ولا تتداخل الألدهيدات المتبقية مع التحديد. كما أن الجليوكسال وحمض الأسيتيك وحمض الأكساليك والأسيتون والجلسرين لا يتعارضون مع التحديد.

الفورمالديهايد. الحلول القياسية. محلول مخزون يحتوي على 0.020 ملغم/مل HCHO، محلول عمل يحتوي على 0.001 ملغم/مل HCHO.

اختيار عينة

يتم أخذ عينات التربة طبقة بعد طبقة إلى عمق 0 - 20 سم، 20 - 40 سم، 40 - 60 سم باستخدام مثقاب التربة المحمول باليد وتوضع في زجاجات ذات أغطية مصقولة. يُسمح بتخزين العينات لمدة لا تزيد عن يوم في الثلاجة عند درجة حرارة من 0 درجة مئوية إلى +5 درجة مئوية، لكن من الأفضل البدء بالتحليل على الفور.

التقدم في التحليل

يتم وضع جرام من التربة الطازجة، التي تمت إزالة الجذور والشوائب المحتملة منها مسبقًا، في دورق سعة 500 مل، ويضاف 300 - 500 مل من الماء المقطر. يتم وضع القارورة في غطاء التدفئة، ويتم توصيل الثلاجة، ويتم التقطير. في الوقت نفسه، يتم تحديد محتوى الرطوبة في التربة. يجب تقليب محتويات الدورق بشكل دوري حتى لا تنجذب التربة الموجودة في الدورق. عندما يتم تقطير 130 - 150 مل من نواتج التقطير في المتلقي، قم بتبريد دورق التقطير، ثم أضف 100 مل أخرى من الماء المقطر واستمر في التقطير حتى يصل حجم نواتج التقطير إلى حوالي 230 مل. يُنقل ناتج التقطير إلى دورق حجمي سعة 250 مل ويُخفف بالماء حتى العلامة.

يتم صب 5 مل من نواتج التقطير في أنابيب اختبار مقاومة للحرارة، 0.5 مل من 2٪ محلول ملح الصوديوم من حمض الكروموتروبيك، 5 مل من حمض الكبريتيك المركز ويخلط كل شيء. يتم وضع أنابيب الاختبار في حمام ماء مغلي لمدة 30 دقيقة. ثم يتم تبريد محتويات الأنابيب وتخفيفها بالماء إلى 20 مل. بعد الخلط، يتم قياس لون المحلول باستخدام FEC مع مرشح أخضر في الترعة بسماكة طبقة بصرية تبلغ 5 سم.

بناء الرسم البياني للمعايرة

صف من أنابيب الاختبار مملوء بـ 5 مل من محاليل العينات بتركيز 0؛ 0.0125؛ 0.025؛ 0.050؛ 0.100; 0.150؛ 0.200; 0.250 ملجم فورمالدهايد لكل 250 مل. للقيام بذلك، صب 5، 10، 20، 40، 60، 80، 100 مل من محلول العمل القياسي (0.001 مجم / مل) في دورق حجمي سعة 100 مل وقم بتخفيفه بالتقطير من عينة التحكم إلى العلامة. ثم تابع كما هو الحال عند تحليل العينة. بناءً على قراءات FEC، يتم إنشاء منحنى المعايرة اعتمادًا على امتصاص الضوء على تركيز الفورمالديهايد.

حساب التحليل

أ هو تركيز الفورمالديهايد الموجود في الرسم البياني للمعايرة؛

n هي عينة من التربة مأخوذة لتحديدها بالجرام بدلالة التربة الجافة تمامًا؛

عامل التحويل لكل 100 جرام من التربة.

الطريقة الحجمية

مبدأ وخصائص الطريقة

تعتمد الطريقة الحجمية لتقدير الفورمالديهايد في التربة على تفاعل مركبات الكاربونيل (الألدهيدات والكيتونات) مع هيدروكلوريد الهيدروكسيلامين. في هذه الحالة، يتكون أوكسيم ويتحرر حمض الهيدروكلوريك بكمية تعادل الألدهيد المأخوذ. يتم تفاعل الفورمالديهايد وفقًا للمعادلة:

С = О + NH2OH.HCl ?С = NOH + H2O + حمض الهيدروكلوريك

يتم تحديد حمض الهيدروكلوريك الناتج عن طريق المعايرة بالقلويات في وجود مؤشر مختلط. تبلغ حساسية الطريقة 5 ملجم/100 جرام من التربة. لا تتداخل الألدهيدات الأخرى والفينول وكحول الميثيل مع التحديد.

المعدات والأواني

دورق تقطير بسعة 0.5 لتر مع مطحنة.

ثلاجة Liebig مع قسم أرضي

فوهة للقارورة ذات قسمين

دورق مخروطي سعة 250 مل لاستقبال سائل التقطير

سخان أو موقد كهربائي مع الاسبستوس.

50 مل من سحاحة المعايرة.

الكواشف والحلول

محلول هيدروكسيلامين هيدروكلوريد 1%.

الصودا الكاوية، درجة تحليلية، محاليل 0.1N و0.01N

مؤشر مختلط (برتقالي الميثيل - أزرق الميثيلين 1:1)

يتم أخذ العينات بنفس طريقة تحديد الفورمالديهايد باستخدام الطريقة اللونية.

التقدم في التحليل

يتكون الإعداد الأولي للعينات للتحليل من تقطير الفورمالديهايد في وسط شديد الحموضة باستخدام تقنية مشابهة لطريقة القياس اللوني. ضع 50 مل من نواتج التقطير في دورق مخروطي سعة 250 مل، أضف 6 - 8 قطرات من المؤشر المختلط وقم بمعادلته بمحلول 0.1 N NaOH حتى يصبح أخضر. ثم أضف 10 مل من 1٪ هيدروكسيلامين واتركه لمدة 30 دقيقة في درجة حرارة الغرفة. يتحول المحلول إلى اللون الوردي بسبب تكوين حمض حر. وفي الوقت نفسه، يتم إجراء تجربة فارغة بالتقطير من عينة التحكم. بعد 30 دقيقة، تتم معايرة عينات الاختبار والتحكم بمحلول 0.01 N NaOH حتى يتغير اللون الوردي إلى اللون الأخضر.

حساب التحليل

س =

أ - مل من 0.01 ومحلول NaOH، المستخدم لمعايرة عينة الاختبار؛

ج - مل من 0.01 ومحلول NaOH، المستخدم لمعايرة عينة التحكم؛

01 - الحالة الطبيعية لهيدروكسيد الصوديوم.

معامل التحويل من مكافئ. لكل ملغ للفورمالدهيد.

معامل التحويل لكل 100 جرام من التربة؛

N هي عينة من التربة الجافة تمامًا المأخوذة للتحديد، g.

تحديد رطوبة التربة

عند فحص التربة لمعرفة محتواها من الشوائب الضارة يصبح من الضروري تحديد محتواها من الرطوبة. في هذه الحالة، يتم وضع 1.5 - 50 جم من التربة في أكواب ذات وزن ثابت ومغطاة بأغطية. بالنسبة للتربة الطينية عالية الدبال ذات الرطوبة العالية، تكفي عينة تزن 15-20 جرامًا، للتربة الخفيفة ذات الرطوبة المنخفضة 40-50 جرامًا، وتتراوح كتلة عينات التربة العضوية بشكل كبير من 15 إلى 50 جرامًا، اعتمادًا على التربة. رُطُوبَة. يتم تنفيذ القرار في نسختين. يتم إجراء الوزن مع خطأ لا يزيد عن 0.1 جرام، ويتم فتح الزجاج الذي يحتوي على العينة ووضعه مع الغطاء في خزانة التجفيف. الحرارة عند درجة حرارة 105 ± 2 درجة مئوية. يتم تسخين التربة الجبسية عند درجة حرارة 80 ± 2 درجة مئوية لمدة 8 ساعات. عند درجة حرارة 105 ± 2 درجة مئوية، تجفف التربة الرملية لمدة 3 ساعات، والباقي لمدة 5 ساعات. ويتم التجفيف اللاحق لمدة ساعة واحدة للتربة الرملية وساعتين للتربة الأخرى.

بعد كل تجفيف تغطى أكواب التربة بأغطية وتبرد في مجفف بكلوريد الكالسيوم وتوزن بخطأ لا يزيد عن 0.1 جرام، ويتوقف التجفيف والوزن إذا كان الفرق بين الأوزان المتكررة لا يتجاوز 0.2 جرام.

يتم حساب رطوبة التربة W كنسبة مئوية باستخدام الصيغة

حيث m1 هي كتلة التربة الرطبة مع كوب وغطاء، g؛

m0 هي كتلة التربة المجففة مع كوب وغطاء، g؛

m هي كتلة كوب فارغ بغطاء، g.

يتم حساب W بدقة 0.1%. التناقضات المسموح بها بين تحديدين متوازيين هي 10% من المتوسط ​​الحسابي للتحديدات المتكررة. إذا اختلفت نتائج اثنين متوازيين بأكثر من 10%، فيجب زيادة عدد التحديدات إلى ثلاثة أو أكثر، مع إيلاء اهتمام خاص للامتثال لقواعد اختيار العينة المتوسطة،

إذا كان من الضروري التحويل من تربة جافة بالهواء إلى تربة جافة تمامًا، يتم تحديد الرطوبة الاسترطابية بنفس الطريقة الموضحة أعلاه.