Beschreibung

Blei ist ein Element der Gruppe IV der 6. Periodenperiode. System von D. I. Mendeleev, Nummer 82, Atommasse 207,19. Natives Blei ist selten. Blei ist ein weiches, formbares und duktiles graues Metall. An der Luft wird es schnell mit einer dünnen Oxidschicht überzogen, die es vor weiterer Oxidation schützt. Das Problem der Umweltverschmutzung durch Blei und seine Verbindungen ist eines der drängendsten Umweltprobleme weltweit, auch in Russland. Im letzten Jahrhundert ist durch den zunehmenden Einsatz von Blei in Industrie, Verkehr und Alltag der Anteil der Bevölkerung, der seinen gefährlichen Auswirkungen ausgesetzt ist, erheblich gestiegen. Das Risiko für die menschliche Gesundheit, insbesondere für Kinder, wird durch die hohe Toxizität von Blei und seine Fähigkeit, sich im menschlichen Körper anzureichern, verschärft. Eine Bleivergiftung ist buchstäblich überall möglich. Dies gilt insbesondere für Bewohner von Großstädten; Bleimetall ist aufgrund von Emissionen aus Fabriken in der Stadtluft sowie im Trinkwasser und einigen Lebensmitteln enthalten, die in bleihaltigen Behältern transportiert und gelagert werden. Selbst durch den Stadtstaub, der im Sommer in einer dicken Schicht die Straßen bedeckt, droht uns eine Bleivergiftung.

Ergebnisse erzielen

Forschungsergebnisse können über eine der folgenden Optionen eingeholt werden:

• im „persönlichen Konto“ auf der Website www.site;
• per E-Mail, die im Antrag bei der Übermittlung von Proben an das Labor angegeben ist;
• im Laborbüro;
• Lieferung per Kurier (gegen Aufpreis);
• Lieferung per Kurierdienst (gegen Aufpreis);
• Das Ergebnis erhalten Sie auf Englisch (Übersetzung wird zusätzlich vergütet).

Die Testergebnisse stehen nach jeder angegebenen Methode erst ab dem Zeitpunkt zur Verfügung, an dem alle bestellten Labortests vollständig vorbereitet sind

Lab24 – neueste Technologien für objektive Ergebnisse

Das vom Bundesakkreditierungsdienst „Rosaccreditation“ akkreditierte Unternehmen „Lab24“ verfügt über ein breites Kompetenzspektrum, das es ihm ermöglicht, Probleme im Zusammenhang mit der Bewertung und Analyse der Untersuchungsobjekte umfassend zu lösen. Modernste Ausrüstung sowie der Einsatz fortschrittlicher Techniken, die niedrige Nachweisgrenzen, hervorragende Datenqualität und beispiellosen Kundenservice ermöglichen, sind die Grundprinzipien unseres Unternehmens. Unsere Mission ist es, analytische Dienstleistungen höchster Qualität anzubieten, um die Bedürfnisse unserer Kunden zu erfüllen. Unsere Arbeit zielt darauf ab, die Umwelt und die menschliche Gesundheit zu verbessern und genaue Entscheidungen zu treffen.

Lektion - Workshop

(Projektaktivität von Schülern der 9. Klasse im allgemeinen Chemieunterricht beim Studium von Elementen - Metallen)

„Untersuchung des Bleiionengehalts in Boden- und Pflanzenproben des Dorfes Slobodchiki und seiner Wirkung auf den menschlichen Körper.“

Vorbereitet und durchgeführt

Lehrer für Biologie, Chemie

Sivokha Natalya Gennadievna

Der Zweck der Lektion:

Zeigen Sie die Wirkung von Schwermetallen auf die menschliche Gesundheit am Beispiel von Blei und untersuchen Sie die ökologische Situation des Dorfes Slobodchiki durch die Bestimmung von Bleiionen in Boden- und Pflanzenproben.

Lernziele:

Fassen Sie die gewonnenen Erkenntnisse über Schwermetalle zusammen. Den Schülern eine detailliertere Einführung in das Blei, seine biologische Rolle und seine toxischen Wirkungen auf den menschlichen Körper geben;

Erweiterung des Wissens der Schüler über den Zusammenhang zwischen der Verwendung von Bleimetall und der Art und Weise, wie es in den menschlichen Körper gelangt;

Zeigen Sie die enge Beziehung zwischen Biologie, Chemie und Ökologie als Fächer auf, die sich gegenseitig ergänzen;

Förderung einer fürsorglichen Haltung gegenüber Ihrer Gesundheit;

Interesse am Studienfach wecken.

Ausrüstung: Computer, Multimedia-Projektor, Präsentationen von Miniprojekten der Schüler, ein Ständer mit Reagenzgläsern, ein Glasstab, ein Trichter mit Filter, 50-ml-Becher, Filterpapier, ein Messzylinder, eine Waage mit Gewichten, Filterpapier, Schere , eine Alkohollampe oder eine Laborfliese.

Reagenzien: Ethylalkohol, Wasser, 5 %ige Natriumsulfidlösung, Kaliumjodid, Bodenproben, vom Lehrer vorbereitete Vegetationsproben.

• Warum wird eine Gruppe von Elementen „Schwermetalle“ genannt? (alle diese Metalle haben eine große Masse)
• Welche Elemente gelten als Schwermetalle? (Eisen, Blei, Kobalt, Mangan, Nickel, Quecksilber, Zink, Cadmium, Zinn, Kupfer, Mangan)
• Welche Wirkung haben Schwermetalle auf den menschlichen Körper?

Im alten Rom verwendeten Adlige Leitungen aus Bleirohren. Geschmolzenes Blei wurde in die Verbindungen von Steinblöcken und Wasserversorgungsrohren gegossen (nicht umsonst bedeutet das Wort „Plumber“ auf Englisch „Klempner“). Darüber hinaus verwendeten Sklaven billige Holzutensilien und tranken Wasser direkt aus Brunnen, während Sklavenhalter teure Bleigefäße verwendeten. Die Lebenserwartung reicher Römer war viel kürzer als die der Sklaven. Wissenschaftler haben vermutet, dass die Ursache für den frühen Tod eine Bleivergiftung durch das zum Kochen verwendete Wasser war. Diese Geschichte hat jedoch eine Fortsetzung. Im Bundesstaat Virginia (USA) wurden Bestattungen dieser Jahre untersucht. Es stellte sich heraus, dass die Skelette der Sklavenhalter tatsächlich deutlich mehr Blei enthielten als die Knochen der Sklaven. Blei war 6.000 bis 7.000 Jahre vor Christus bekannt. e. die Völker Mesopotamiens, Ägyptens und anderer Länder der Antike. Es wurde zur Herstellung von Statuen, Haushaltsgegenständen und Schreibtafeln verwendet. Alchemisten nannten den Blei-Saturn und bezeichneten ihn mit dem Zeichen dieses Planeten. Bleiverbindungen – „Bleitasche“ PbO, Bleiweiß 2PbCO3 Pb (OH)2 – wurden im antiken Griechenland und Rom als Bestandteile von Medikamenten und Farben verwendet. Als Schusswaffen erfunden wurden, wurde Blei als Material für Kugeln verwendet. Die Giftigkeit von Blei wurde bereits im 1. Jahrhundert festgestellt. N. e. Griechischer Arzt Dioskurides und Plinius der Ältere.

Das Volumen der modernen Bleiproduktion beträgt mehr als 2,5 Millionen Tonnen pro Jahr. Durch industrielle Aktivitäten gelangen jährlich mehr als 500-600.000 Tonnen Blei in natürliche Gewässer und etwa 400.000 Tonnen setzen sich über die Atmosphäre auf der Erdoberfläche ab. Bis zu 90 % der gesamten Bleiemissionen stammen aus Benzinverbrennungsprodukten, die Bleiverbindungen enthalten. Der größte Teil davon gelangt mit den Abgasen von Fahrzeugen in die Luft, ein kleinerer Teil – beim Verbrennen von Kohle. Aus der Luft in der Nähe der Bodenschicht setzt sich Blei im Boden ab und gelangt ins Wasser. Der Bleigehalt im Regen- und Schneewasser reicht von 1,6 µg/l in Gebieten abseits von Industriezentren bis zu 250–350 µg/l in Großstädten. Es wird durch das Wurzelsystem in den oberirdischen Teil der Pflanzen transportiert. In 23 m Entfernung von einer Straße mit einem Verkehrsaufkommen von bis zu 69.000 Autos pro Tag sammelten Bohnenpflanzen bis zu 93 mg Blei pro 1 kg Trockengewicht an, in 53 m Entfernung sogar 83 mg. Mais, der 23 m von der Straße entfernt wächst, sammelte doppelt so viel Blei an wie 53 m. Bei einem sehr dichten Straßennetz wurden in Futterrübenköpfen 70 mg Blei pro 1 kg Trockenmasse und im gesammelten Heu 90 mg Blei gefunden. Blei gelangt über pflanzliche Nahrung in den Körper von Tieren. Bleigehalt in verschiedenen Produkten (in mcg); Schweinefleisch – 15, Brot und Gemüse – 20, Obst – 15. Blei gelangt mit pflanzlichen und tierischen Nahrungsmitteln in den menschlichen Körper und setzt sich zu bis zu 80 % im Skelett sowie in den inneren Organen fest. Der Mensch, der eines der letzten Glieder der Nahrungskette darstellt, ist durch die neurotoxische Wirkung von Schwermetallen am stärksten gefährdet.

Bestimmung von Bleiionen in Pflanzenproben.

Zweck der Arbeit: Bestimmung des Vorhandenseins von Ionen in Pflanzenproben.

Ausrüstung: zwei Becher à 50 ml, ein Messzylinder, eine Waage mit Gewichten, ein Glasstab, ein Trichter, Filterpapier, eine Schere, eine Alkohollampe oder eine Laborkochplatte.

Reagenzien: Ethylalkohol, Wasser, 5 % Natriumsulfidlösung

Forschungsmethodik.

1. 100 g wiegen. Pflanzen, vorzugsweise derselben Art, für ein genaueres Ergebnis (Wegerich), in unterschiedlichen Abständen voneinander.

2. Gründlich mahlen, 50 ml zu jeder Probe hinzufügen. Mischung aus Ethylalkohol und Wasser umrühren, damit die Bleiverbindungen in Lösung gehen.

3. Filtrieren und auf 10 ml eindampfen. Geben Sie die resultierende Lösung tropfenweise zu einer frisch zubereiteten 5 %igen Natriumsulfidlösung.

4. Wenn der Extrakt Bleiionen enthält, erscheint ein schwarzer Niederschlag.

Bestimmung von Bleiionen im Boden.

Zweck der Arbeit: Bestimmung des Vorhandenseins von Bleiionen im Boden.

Ausrüstung: zwei Becher à 50 ml, ein Messzylinder, eine Waage mit Gewichten, ein Glasstab, ein Trichter, Filterpapier.

Reagenzien: Kaliumiodid, Wasser.

Forschungsmethodik:

1. 2 g Erde abwiegen und in ein Becherglas füllen. Dann 4 ml Wasser hinzufügen und mit einem Glasstab gut umrühren.

2.Filtern Sie die resultierende Mischung.

3. 1 ml 5 %iges Kaliumiodid zum Filtrat hinzufügen. Wenn Bleiionen mit Kaliumiodid reagieren, bildet sich ein gelber Niederschlag.

Pb +2 + 2 I - = P bI 2 (gelber Niederschlag)

4. Tauchen Sie die Kante eines 1 cm langen Filterpapierstreifens in die resultierende Lösung. Wenn die Substanz bis zur Mitte des Papiers aufsteigt, nehmen Sie sie heraus und lassen Sie sie trocknen. Das getrocknete Filterpapier weist deutliche Sedimentspuren auf. Mit der Zeit (nach 3–5 Tagen) wird die gelbe Farbe des Bleijodids heller.

MINISTERIUM FÜR NATÜRLICHE RESSOURCEN
RUSSISCHE FÖDERATION

QUANTITATIVE CHEMISCHE ANALYSE VON BÖDEN

MESSVERFAHREN
BRUTTOGEHALT AN KUPFER, CADMIUM, ZINK, BLEI,
NICKEL UND MANGAN IN BÖDEN, BODENSEDIMENTEN UND
Klärschlamm mittels Flammenatomverfahren
ABSORPTIONSSPEKTROMETRIE

ZWECK UND UMFANG

Mit dieser Methode soll mithilfe der Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie der Bruttogehalt der Metalle Kupfer, Zink, Blei, Cadmium, Mangan und Nickel in Böden unterschiedlicher Zusammensetzung sowie in Bodensedimenten und Klärschlämmen mit unterschiedlichem Gehalt an organischer Substanz bestimmt werden .

Der Bereich der ermittelten Metallkonzentrationen ist in Tabelle 1 angegeben.

Für den Fall, dass der Metallgehalt die in Tabelle 1 angegebene Obergrenze überschreitet, ist eine Verdünnung der nach der Zersetzung der Proben erhaltenen Lösung zulässig.

1. PRINZIP DER METHODE

Die Methode besteht aus der oxidativen Röstung der Proben und der anschließenden Zersetzung des Rückstands mit einer Säuremischung. Die quantitative Bestimmung von Schwermetallen erfolgt durch Atomabsorptionsspektrometrie unter Standardbedingungen für jedes Element.

Aufgrund der Komplexität und Mehrkomponentenzusammensetzung der Proben und des hohen Gehalts an Kalzium, Magnesium, Eisen sowie verschiedenen organischen Verbindungen in Sedimenten ist die Kalzinierung der Probe in einem Muffelofen bei a ein zwingendes Verfahren vor der sauren Zersetzung der Probe Temperatur von 400 - 450 °C für zwei Stunden. Eine Erhöhung der Brenntemperatur über 450 °C ist wegen möglicher Bleiverluste unerwünscht. Der anschließende saure Aufschluss erfolgt je nach Zusammensetzung der Proben mit einem Gemisch konzentrierter Säuren HF-HNO 3, HF-HCl, HClO 4 -HF, HNO 3 -HCl.

2. Merkmale von Messfehlern

Die Messtechnik stellt sicher, dass Analyseergebnisse mit einem Fehler erhalten werden, der die in Tabelle 2 angegebenen Werte nicht überschreitet.

Tabelle 2

Werte der Merkmale des relativen Messfehlers und seiner Komponenten mit einer Konfidenzwahrscheinlichkeit von P = 0,95

	Fehlercharakteristik (Grenzen, innerhalb derer der Fehler liegt), ± ?, %	Eigenschaften der Zufallskomponente des Fehlers (Standardabweichung der Zufallskomponente des Fehlers), ? (?), %	Merkmale der systematischen Komponente des Fehlers (die Grenzen, innerhalb derer sich die systematische Komponente des Fehlers befindet), ±? Ö, %
Kupfer
von 20 bis 100 inkl.
St. 100 bis 500 inkl.
Cadmium
von 5 bis 10 inkl.
St. 10 bis 100 inkl.
Zink
von 20 bis 100 inkl.
St. 100 bis 500 inkl.
Führen
von 100 bis 500 inkl.
Nickel
von 50 bis 100 inkl.
St. 100 bis 500 inkl.
Mangan
Von 200 bis 500 inkl.
St. 500 bis 2000 inkl.

3. MESSGERÄTE, ZUSATZGERÄTE, REAGENZIEN UND MATERIALIEN

3.1. Messgeräte

Atomabsorptionsspektrophotometer (AAS)
Laborwaage, Quadrant VLKT-500	GOST 24104-2001
Messpipetten mit einer Markierung, Kapazität 1, 2, 5, 10, 20 cm 3, Genauigkeitsklasse 2	GOST 29169-91
Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100, 500, 1000 cm 3, Genauigkeitsklasse 2	GOST 1770-74
Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 50, 100, 1000 cm 3, Genauigkeitsklasse 2	GOST 1770-74
Graduierte Messpipetten mit einem Fassungsvermögen von 2 cm 3	GOST 29227-91
Geben Sie Standardproben der Zusammensetzung wässriger Lösungen von Blei-, Nickel-, Mangan-, Kupfer-, Zink- und Cadmiumionen mit einer Massenkonzentration von 1 mg/cm3 an

3.2. Hilfsgeräte und -ausrüstung

Hohlkathoden- oder elektrodenlose Entladungslampen für Metalle
Glaskohlenstoffbecher oder
Platinbecher	GOST 6563-75
Auf einen Druck von mindestens 300 kPa (3 atm) komprimierte Luft.	GOST 17433-80
Komprimierte und verflüssigte Gase in Flaschen:
Acetylen	GOST 5457-75
Propan-Luft-Gemisch
Aschefreie Papierfilter „Blue Ribbon“ mit einem Durchmesser von 13 - 15 cm	TU 6-09-1678-86
Mörser, Tassen und Stößel aus Porzellan	GOST 9147-80
Bodensiebe mit Maschenweite 1 mm	GOST 6613-86
Gläser aus Glas oder Polyethylen mit weitem Hals und geschliffenen oder Schraubdeckeln mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm 3
Exsikkator	GOST 23932-90
Elektrischer Laborofen mit Heizregler und geschlossener Spirale	GOST 14919-83
Muffelofen jeglicher Art, der es ermöglicht, Heiztemperaturen bis zu 500 °C zu erreichen und aufrechtzuerhalten

3.3. Reagenzien und Materialien

Alle Reagenzien müssen von Reagenzienqualität sein. oder „ch.d.a.“

Anmerkungen 1. Es dürfen andere Messgeräte, Hilfsmittel, Reagenzien und Materialien verwendet werden, deren technische und messtechnische Eigenschaften den oben genannten nicht nachstehen und eine standardisierte Messgenauigkeit bieten.

· Die ausführenden Personen müssen über die Sicherheitsvorkehrungen bei der Arbeit mit dem Spektralfotometer gemäß der mit dem Gerät gelieferten Anleitung informiert werden. Die Organisation der Arbeitssicherheitsschulung für Arbeitnehmer erfolgt gemäß GOST 12.0.004-90.

5. ANFORDERUNGEN AN DIE QUALIFIKATION DES BEDIENERS

Messungen nach der Methode müssen von einer Fachkraft durchgeführt werden, die eine entsprechende Schulung zum Umgang mit dem Gerät absolviert hat. Die Probenvorbereitung kann von einem Laboranten oder Techniker mit Erfahrung in einem Chemielabor durchgeführt werden.

6. BEDINGUNGEN FÜR DIE DURCHFÜHRUNG VON MESSUNGEN

Die Messungen werden unter normalen Laborbedingungen durchgeführt.

· Umgebungslufttemperatur (20 ± 5) °C.

· Atmosphärendruck (97,3 - 104,6) kPa.

· Relative Luftfeuchtigkeit bis 80 % bei einer Temperatur von 25 °C.

· Wechselstromfrequenz (50 ± 1) Hz.

· Netzspannung (220 ± 10) V.

7. PROBENAHME

7.1. Bodenproben werden gemäß GOST 17.4.3.01-83 „Naturschutz“ entnommen. Böden. Allgemeine Anforderungen an die Probenahme“ und GOST 17.4.4.02-84 „Naturschutz“. Böden. Verfahren zur Probenahme und Vorbereitung von Proben für die chemische, bakteriologische und helminthologische Analyse.“

7.2. Klärschlamm und Bodensedimente werden punktweise schichtweise aus Tiefen von (0 - 50) cm, (5 - 20) cm und von 20 cm bis 1 m entnommen und dürfen jeweils nicht mehr als 200 g wiegen. Von der Probenahmestelle werden Schicht für Schicht Punktproben entnommen, sodass jede Probe einen für die Strukturen typischen Sedimentanteil darstellt. In Abhängigkeit von physikalischen Parametern werden punktuelle Sedimentproben aus Schlammbetten entnommen, d. h. mit einem Messer oder Spachtel durch Graben von Löchern oder durch Schöpfen mit einem Probenehmer. Für die Analyse wird eine Sammelprobe hergestellt, indem mindestens fünf Stichproben aus einem Probenahmegebiet gemischt werden. Die Masse der zusammengeführten Probe muss mindestens 1 kg betragen. Proben flüssiger Sedimente werden aus Rohrleitungen oder anderen technologischen Bauwerken unter Berücksichtigung der Bauwerke entnommen:

Schlamm aus Absetzbecken, Schlammverdichtern und Faultürmen wird beim Pumpen des Schlamms in den Empfänger frühestens nach 10 Minuten Betrieb der Pumppumpe aus der Rohrleitung entnommen;

Die Schlammflüssigkeit wird durch Schöpfen aus der Verteilerschale gesammelt.

Im Abstand von 10 Minuten werden punktuell Niederschlagsproben in Mengen von 3 – 4 Stück mit einem Volumen von jeweils mindestens 500 cm 3 entnommen, in einen Eimer gegossen und gemischt. Zur Analyse wird eine Sammelprobe mit einem Volumen von 0,5 - 2 dm 3 entnommen.

7.3. Bei der Probenahme wird ein Begleitdokument in der genehmigten Form erstellt, aus dem hervorgeht:

Zweck der Analyse;

Ort, Zeitpunkt der Auswahl;

Probennummer;

Position, Nachname des Mitarbeiters, der die Probe entnimmt, Datum.

8. VORBEREITUNG AUF DIE MESSUNGEN

8.1. Vorbereiten des Geräts

Das Gerät wird entsprechend der Bedienungsanleitung für den Betrieb vorbereitet und die analytischen Parameter eingestellt, deren Werte in Tabelle 3 angegeben sind.

Tisch 3

Komponentenname	Analytische Linie, nm	Flamme, Konzentrationscharakteristik, µg/cm 3	Spektralspaltbreite, mm	Obergrenze der linearen Abhängigkeit der Kalibrierungskurve, μg/cm 3
		Luft-Propan 0,05
		Luft-Propan 0,05
		Luft-Propan 0,05
		Luft-Propan 0,05
		Luft-Acetylen 0,5
Mangan		Luft-Acetylen 0,05

8.2. Herstellung von Kalibrierlösungen von Metallionen

8.2.1. Herstellung von 0,5 M Salzsäure

In einem 1 dm 3-Messkolben werden 48 cm 3 konzentrierte Salzsäure vorgelegt und mit destilliertem Wasser bis zur Marke aufgefüllt.

8.2.2. Herstellung von Kalibrierlösungen A mit einem Metallionengehalt von 100 μg/cm 3

Lösungen werden aus GSO mit einem Metallionengehalt von 1 mg/cm 3 hergestellt.

Geben Sie 5 cm 3 GSO in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm 3 und stellen Sie das Volumen im Kolben mit einer Lösung von 0,5 M Salzsäure auf die Marke ein.

Die Lösung ist einen Monat lang lagerstabil.

8.2.3. Herstellung von Kalibrierlösungen B mit einem Metallionengehalt von 10 μg/cm 3

Geben Sie 5 cm 3 der Kalibrierlösung A in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm 3 und stellen Sie das Volumen im Kolben mit einer Lösung von 0,5 M Salzsäure auf die Marke ein.

Die Lösung ist 10 Tage lang lagerstabil.

8.2.4. Herstellung funktionierender Kalibrierlösungen von Metallionen

Kalibrierlösungen zur Erstellung und Überprüfung einer Kalibrierkurve werden am Tag der Analyse in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm 3 gemäß Tabelle 4 hergestellt. Nach Einfüllen einer Metalllösung in den Kolben wird das Volumen der Lösungen in den Kolben eingestellt Mit einer Lösung von 0,5 M Salzsäure bis zur Marke auffüllen.

Tabelle 4

Vorbereitung von Kalibrierlösungen

	Massenkonzentration von Metallen in Kalibrierlösungen, µg/cm3	Ein Aliquot der Lösung, cm 3, wird in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm 3 gegeben
		2,5 Kalibrierlösung A
		1,0 Kalibrierlösung A
		5,0 Kalibrierlösung B
		2,5 Kalibrierlösung B
		1,0 Kalibrierlösung B

8.3. Instrumentenkalibrierung

Das Instrument wird mit einer Reihe von Kalibrierlösungen kalibriert.

Stellen Sie den Referenzpunkt auf „0“, indem Sie eine Lösung aus 0,5 M Salzsäure in die Flamme einbringen.

Um eine Kalibrierungskurve für das entsprechende Element zu erstellen, wird die Absorption von Metalllösungen in der Reihenfolge steigender Konzentrationen der zu bestimmenden Komponenten gemessen. Die Messungen werden zweimal wiederholt. Nach jeder Messung 5 Sekunden lang Wasser aufsprühen.

Basierend auf den Messergebnissen wird ein Diagramm der Abhängigkeit der durchschnittlichen Atomabsorption dieses Elements von seiner Massenkonzentration in Lösung erstellt.

8.4. Überwachung der Stabilität der Kalibrierkennlinie

Proben zur Überwachung der Stabilität der Kalibrierkennlinie sind Kalibrierlösungen.

Es werden Proben ausgewählt, deren Konzentration des entsprechenden Elements nahe am Arbeitsmessbereich liegt. Die Probe wird streng nach den Verfahrensanweisungen analysiert.

Die Kalibrierkennlinie gilt als stabil, wenn für jede Kontrollprobe die folgende Bedingung erfüllt ist:

wobei X k der berechnete Wert der Massenkonzentration des Metalls in der Kontrollprobe ist, μg/cm 3 ;

X me ist der gemessene Wert der Massenkonzentration des Elements in derselben Kontrollprobe, μg/cm 3 ;

K gr - Standard zur betrieblichen Kontrolle der Kalibrierkennlinie (K gr = 15 %).

Die Stabilität der Kalibriercharakteristik wird alle 10 analysierten Proben überwacht, während 1 - 2 Kalibrierlösungen analysiert werden (siehe Abschnitt 8.2.4). Wenn die Stabilitätsbedingung der Kalibriercharakteristik nur für eine Probe nicht erfüllt ist, ist eine erneute Messung erforderlich, um das Ergebnis mit einem groben Fehler zu eliminieren.

Wenn die Kalibriercharakteristik instabil ist, ermitteln und beseitigen Sie die Ursachen der Instabilität (falsch zubereitete Kalibrierlösungen, Nichteinhaltung der Bedingungen in Tabelle 3 usw.) und wiederholen Sie die Kontrolle für dieses Element mit anderen Proben zur Kalibrierung. Wird erneut Instabilität festgestellt, wird eine neue Kalibrierkurve gemäß Abschnitt 8.3 erstellt.

Bei einem Reagenzienwechsel oder einer längeren Betriebspause des Gerätes wird das Gerät für alle Elemente neu kalibriert.

8.5. Vorbereitung von Proben für die Analyse

8.5.1. Die Proben werden je nach Feuchtigkeitsgehalt ausgebreitet auf einer Lage Papier auf dem Labortisch lufttrocken gebracht.

8.5.2. Nach gründlichem Mischen wird die Probe in einer gleichmäßigen Schicht (1 cm) verteilt und die für die Analyse erforderliche Probenmenge im Viertelverfahren entnommen. Anschließend werden sie in einem Porzellanmörser zerstoßen und in Kisten oder Beuteln aufbewahrt.

8.5.3. Eine Probe von 0,1 – 0,5 g (je nach erwartetem Gehalt der zu bestimmenden Elemente) wird in einen Porzellantiegel gegeben und in einem Muffelofen bei t = (400 – 450) °C zwei Stunden lang kalziniert.

Der Aufschluss mit Flusssäure wird bei der Analyse von Proben mit hohem Kieselsäuregehalt eingesetzt. Der Rückstand nach der Kalzinierung wird in einen Glaskohlenstoffbecher (oder in einen Platinbecher) gegeben, mit 10 - 20 cm 3 Salzsäure (? = 1,19) behandelt und erhitzt, bis sich der Silikatanteil und dann die nassen Salze zersetzen. Fügen Sie erneut 5 cm 3 Salzsäure hinzu, um alle Salze in Chloride umzuwandeln, und verdampfen Sie zur Trockne. Zum Rückstand werden 20 cm 3 0,5 M Salzsäure gegeben und erhitzt, bis sich der Rückstand auflöst. Die Lösung wird in einen Messkolben mit 50 cm 3 Fassungsvermögen überführt und bis zur Marke mit 0,5 M HCl versetzt.

Die Zersetzung mit einer Mischung aus Salzsäure, Flusssäure, Perchlorsäure und Salpetersäure wird zur Analyse von Proben verwendet, die Rückstände organischer Stoffe enthalten. Dazu wird eine Probe von 0,1 - 0,5 g in einen Glaskohlenstoffbecher (oder in einen Platinbecher) gegeben, mit einer Mischung aus Salpeter- und Flusssäure (10 × 20 cm 3) behandelt und zu feuchten Salzen eingedampft. Wenn die Probe nicht vollständig zersetzt ist, fügen Sie weitere 10 cm 3 Flusssäure hinzu und verdampfen Sie bis zur vollständigen Entfernung zur Trockne. Zum trockenen Rückstand 5 cm 3 Salpetersäure hinzufügen, vorsichtig erhitzen, bis sich die Salze auflösen und die Lösung mit dem Sediment in ein 50 cm 3 Glas überführen, dabei die Wände des Bechers mit destilliertem Wasser ausspülen. Das Glas wird auf die Fliese gestellt und die Lösung auf 5 cm3 eingedampft. 10 cm 3 konzentrierte Salpetersäure und 3 cm 3 Perchlorsäure hinzufügen und zu Perchlorsäuredampf verdampfen. Anschließend erfolgt eine stärkere Erhitzung, um die organischen Substanzen vollständig zu verbrennen. Wenn die Lösungen dunkel bleiben, geben Sie konzentrierte Salpetersäure tropfenweise und sehr vorsichtig zur rauchenden Perchlorsäure, nachdem Sie die Becher von der Fliese genommen haben. Perchlorsäure hat stark oxidierende Eigenschaften und eine Mischung aus Salpeter- und Perchlorsäure zerstört beim Erhitzen zu Perchlorsäuredampf schnell alle organischen Substanzen. Nach vollständiger Zersetzung der Probe (die Lösung sollte farblos oder leicht gelb sein) wird die Lösung zur Trockne eingedampft, 3 cm 3 konzentrierte Salzsäure zugegeben und zu feuchten Salzen eingedampft. Der feuchte Rückstand wird in 10 cm 3 0,5 M Salzsäure gelöst und die Lösung in einen Messkolben mit 50 cm 3 Fassungsvermögen überführt, mit 0,5 M HCl bis zur Marke aufgefüllt und gemischt.

8.5.4. Um die Masse der Probe auf eine vollständig trockene Probe umzurechnen, wird der hygroskopische Feuchtigkeitsgehalt bestimmt. Hierzu werden 3 Proben gleicher Masse entnommen, in vorbereitete Porzellanbecher (Abschnitt 8.5.5) gegeben und bei t = (105 ± 5) °C im Trockenschrank bis zur Gewichtskonstanz getrocknet.

(2)

R an der Luft trocknen - Masse der lufttrockenen Probe, g;

P trocken – Masse der absolut trockenen Probe, g.

Wenn die Bedingung erfüllt ist: Berechnen Sie den g-Durchschnitt. :

(3)

Bestimmen Sie den Umrechnungsfaktor für eine vollständig trockene Probe:

(4)

wo g cp. - hygroskopischer Feuchtigkeitsgehalt, %.

Die genaue Masse einer vollständig trockenen Bodenprobe (g) wird nach folgender Formel berechnet:

(5)

wobei K der Umrechnungsfaktor ist.

8.5.5. Porzellantassen vorbereiten.

Leere nummerierte Becher werden im Trockenschrank bei t = (105 ± 2) °C auf ein konstantes Gewicht gebracht, im Exsikkator abgekühlt und gewogen.

9. STÖRENDE EINFLÜSSE

Bei der Messung der Atomabsorption von Schwermetallen können spektrale, chemische und physikalische Störungen auftreten.

Spektrale Interferenzen werden durch die unmittelbare Nähe der Spektrallinien anderer Metalle und Radikale verursacht. Beispielsweise kann die Absorptionslinie des Radikals (-OH) mit der Resonanzlinie von Blei bei 283,3 nm überlagert werden. Um Fehler bei der Ableitungsbestimmung zu vermeiden, verwenden Sie einen schmalen Monochromatorspalt< 0,2 мм. Спектральные помехи могут возникать также из-за неселективного поглощения. Наибольшую опасность неселективное поглощение представляет при определении низких содержаний элементов в растворах с высокой концентрацией солей (навеска 0,5 г в 50 см 3 раствора) и при расширении щели спектрофотометра в 5 - 10 раз. Наиболее значительные неселективные помехи могут наблюдаться в присутствии больших содержаний железа, кальция, натрия (более 3 мг/см 3). Для учета неселективного поглощения применяют дейтериевую лампу. Увеличение концентраций солей Mg, Fe, Ca, Al до 4 - 5 мг/см 3 приводит к значительному снижению величин и чувствительности аналитического сигнала. С ростом концентрации солей в растворе уменьшается степень атомизации из-за неполного испарения капель и частиц аэрозоля, а также из-за образования труднолетучих и термостойких соединений металлов с Al, Ca, Si.

So können bei der Bestimmung von Mangan in Gegenwart von SiO 2 (> 40 μg/cm 3) chemische Störungen durch die Bildung schwer dissoziierbarer Verbindungen in der Flamme aufgrund der Bildung von Mangansilikat beobachtet werden. Auch die Aufnahme von Mangan nimmt mit steigenden Konzentrationen der Salze K, Na, Mg, Fe, Ca, Al ab.

Bei der Bestimmung von Nickel werden chemische Störungen bei Anwesenheit von mehr als 3 mg/cm 3 Fe 2 O 3 beobachtet. In diesem Fall ist es notwendig, den Eisengehalt in Standard- und Analyselösungen anzugleichen.

Physikalische Interferenzen entstehen aufgrund von Unterschieden in den physikalischen Eigenschaften der analysierten und Standardlösungen; sie hängen vom Unterschied in der Konzentration von Salzen und Säuren ab. Daher sollten der Gehalt der Hauptkomponenten in Lösungen sowie die Säurekonzentration bei der Atomabsorptionsbestimmung ungefähr gleich sein. Der Einfluss der Lösungszusammensetzung auf das Ergebnis der Bestimmung von Nickel, Kupfer, Zink nimmt zu, wenn die Konzentration eines der Elemente Al, Ca, Mg in der Lösung mehr als 3 mg/cm 3 beträgt.

Der Einfluss auf die Atomabsorption von Blei zeigt sich bereits ab einer Konzentration von 2 mg/cm 3 einer der Makrokomponenten, mit zunehmender Konzentration nimmt die Hintergrundschwankung zu und bei Anwesenheit von Calcium wird der Analyten eine konstante Komponente zugesetzt Signal der Atomabsorption von Blei. Daher verschieben sich die Kalibrierkurven für Blei bei der Messung der Atomabsorption entlang der 283,3-nm-Linie nach oben. Berücksichtigt man diese Hintergrundaddition, die von der Calciumkonzentration in der Lösung abhängt, verlaufen die Diagramme auch durch den Koordinatenursprung und ihre Steigung nimmt mit zunehmender Calciumkonzentration ab.

10. Nehmen Sie Messungen vor

10.1. Die dem zu bestimmenden Metall entsprechende Lampe wird 15 - 20 Minuten lang erhitzt.

Stellen Sie den Monochromator auf die Wellenlänge ein, die dem zu analysierenden Element entspricht.

Wählen Sie die entsprechende spektrale Spaltbreite (Tabelle 3).

Stellen Sie das Gasverhältnis und die Luftzufuhr so ​​ein, dass die Gasverbrennung gemäß den Anweisungen des Geräts aufrechterhalten wird, und zünden Sie die Flamme.

Destilliertes Wasser auf die Sprühflasche geben.

Stellen Sie die Nulllinie mit destilliertem Wasser ein.

10.2. Kalibrierlösungen werden in die Flamme gesprüht, dann werden Proben entnommen und die Werte der Atomabsorptionssignale der analysierten Proben werden aufgezeichnet.

In der nach der Zersetzung der Proben erhaltenen Lösung wird die Absorption der Resonanzstrahlung durch die Atome des zu bestimmenden Elements gemessen. Bei hohem Gehalt der zu bestimmenden Komponente wird die Lösung mit 0,5 M Salzsäure verdünnt, sodass der Wert der Atomabsorption direkt von der Konzentration des zu bestimmenden Elements abhängt.

10.3. Bei der Analyse von Proben unbekannter Zusammensetzung kommt die additive Methode zum Einsatz. Diese Methode eliminiert mögliche Fehler, die durch Unterschiede in der Bruttozusammensetzung von Probelösungen und Standardlösungen verursacht werden, da es sich bei letzteren um Probelösungen mit Zusatz des zu bestimmenden Elements handelt.

Nehmen Sie drei identische Aliquots der analysierten Lösung. Zu einer davon wird eine Standardlösung mit einem Gehalt des zu bestimmenden Elements hinzugefügt, das nahe am erwarteten Gehalt in der analysierten Lösung liegt, zu der anderen eine Standardlösung mit einem Gehalt des zu bestimmenden Elements, das doppelt so hoch ist wie der erwartete Gehalt in der analysierten Lösung analysierte Lösung. Das Volumen des dritten Aliquots wird durch Zugabe von 0,5 M Salzsäure an das Volumen der ersten beiden angeglichen. Sollten die Volumina nicht ausgeglichen sein, muss dies bei der Berechnung berücksichtigt werden.

Der Absorptionswert sollte auf einem geraden Abschnitt des Diagramms liegen. Dabei sind nichtselektive Störungen zu berücksichtigen (siehe Abschnitt 9).

(6)

wobei C die Konzentration des Elements in Lösung ohne Zusatzstoffe ist, μg/cm 3 ;

C 1, C 2 – Konzentration des Elements in den hinzugefügten Standardlösungen, μg/cm 3;

A o ist die Größe des Absorptionssignals für eine Lösung ohne Zusatzstoffe;

A 1, A 2 – der Wert der Absorptionssignale für Lösungen mit dem Zusatzstoff.

Die Ergebnisse zweier Lösungen mit unterschiedlichen Zusätzen werden gemittelt. Diese Berechnungsmethode ist anwendbar, wenn ein direkter Zusammenhang zwischen der Konzentration des Elements in Lösung und dem Wert der Atomabsorption besteht.

11. VERARBEITUNG DER MESSERGEBNISSE

wobei X p die Massenkonzentration des Metalls in der analysierten Lösung ist, ermittelt aus der Kalibrierungskurve, μg/cm 3 ;

m 1 – Probengewicht in absoluter Trockenmasse, g;

V ist das Volumen der analysierten Probe, cm3.

Für zwei parallele Bestimmungen werden zwei Konzentrationswerte in mg/kg X 1 und X 2 ermittelt und der arithmetische Mittelwert berechnet:

(8)

Die beiden Ergebnisse sollten sich nicht um den Betrag der zulässigen Unterschiede zwischen den Analyseergebnissen unterscheiden:

Die Werte von drel, % sind in der Tabelle angegeben. 5.

Bei Überschreitung des Normwertes wird die Analyse mit einer Rückstellprobe wiederholt. Bei erneuter Überschreitung der vorgegebenen Norm d werden die Ursachen, die zu unbefriedigenden Kontrollergebnissen führen, ermittelt und beseitigt.

12. REGISTRIERUNG DER MESSERGEBNISSE

Die Ergebnisse der quantitativen Analyse in Dokumenten, die ihre Verwendung vorsehen, werden in folgender Form dargestellt:

Mg/kg, P = 0,95,

Wo: - Metallkonzentration in der Probe, mg/kg;

Fehler bei der Bestimmung der Massenkonzentration des Metalls, mg/kg.

Bedeutung? berechnet nach der Formel:

, (9)

wo?, % - Vertrauensgrenzen für den Fehler bei der Bestimmung der Elemente, dargestellt in Tabelle 2.

13. BETRIEBSFEHLERKONTROLLE

13.1. Online-Reproduzierbarkeitskontrolle

Proben zur Reproduzierbarkeitskontrolle sind reale Bodenproben, Bodensedimente und Sedimente von Kläranlagen. Zur Analyse nehmen Sie die doppelte Menge der analytischen Probe, teilen sie in zwei gleiche Teile und analysieren sie vollständig nach den Anweisungen der Methode, wobei Sie die Messbedingungen so weit wie möglich variieren.

Die Abweichung zwischen den erhaltenen Messergebnissen und sollte den Wert des Standards zur betrieblichen Kontrolle der Reproduzierbarkeit D rel nicht überschreiten.

Wo - Ergebnis der Analyse der Arbeitsprobe, mg/kg;

- das Ergebnis der Analyse derselben Probe, die von einem anderen Analysten unter Verwendung eines anderen Satzes volumetrischer Glasgeräte und anderer Reagenzienchargen erhalten wurde, mg/kg;

Drel - zulässige Abweichungen zwischen den Ergebnissen der Analyse (in Tabelle 3 angegeben).

Die Wahl des Wertes von Drel erfolgt nach den Werten:

wo ist das arithmetische Mittel und, mg/dm 3.

Die Werte von Drel, % sind in Tabelle 5 angegeben.

Bei jeder Probencharge wird eine Online-Reproduzierbarkeitskontrolle durchgeführt.

Wird der Standard zur betrieblichen Kontrolle der Reproduzierbarkeit überschritten, wird das Experiment wiederholt. Bei wiederholter Überschreitung der vorgegebenen Norm D rel werden die Ursachen für unbefriedigende Regelungsergebnisse ermittelt und beseitigt.

13.2. Online-Fehlerkontrolle anhand von Testmustern

Kontrollproben sind Standardproben der Bodenzusammensetzung. Mit jeder Probencharge werden zwei bis drei Standard-Bodenproben analysiert. Die Proben werden so ausgewählt, dass sie hinsichtlich des Gehalts der zu bestimmenden Elemente den gesamten Konzentrationsbereich einer bestimmten Probencharge abdecken.

Das erhaltene Ergebnis der Analyse sollte nicht um den Wert des Standards zur betrieblichen Kontrolle des Fehlers K vom zertifizierten Wert des Massenanteils des Elements in der Standardprobe abweichen.

Wo - Ergebnis der Messung des Elementgehalts in einer Standardprobe, mg/kg;

C ist der zertifizierte Wert des Elementgehalts in der Standardprobe, mg/kg.

Die Werte von Krel sind in Tabelle 5 angegeben.

Bei Überschreitung des Standards wird die Kontrollbestimmung wiederholt. Bei wiederholten Überschreitungen des Standards werden die Ursachen für unbefriedigende Ergebnisse ermittelt und beseitigt.

13.3. Online-Fehlerkontrolle mittels additiver Methode

Die Betriebsfehlerkontrolle erfolgt in einer Serie mit der chemischen Analyse von Arbeitsproben. Kontrollproben sind reale Bodenproben, Bodensedimente und Sedimente von Kläranlagen. Die Analyse wird von einem Analytiker unter möglichst stabilen Bedingungen durchgeführt (unter Verwendung eines Satzes volumetrischer Glasgeräte, Reagenzlösungen usw.).

Sammeln Sie die doppelte Menge an analytischer Probe, die zur Durchführung der Analyse erforderlich ist. Die erste Hälfte (2 Proben) wird streng nach der MVI-Vorschrift analysiert und das Ergebnis der ersten Arbeitsprobe (X) erhalten. Die verbleibenden zwei Proben werden gemäß Abschnitt 8.5.3 der Methode analysiert, und ein oder mehrere Analytmetalle (C) werden zu der nach der Zersetzung der Proben erhaltenen Lösung hinzugefügt und in strikter Übereinstimmung mit dem Verfahren analysiert, wodurch das Ergebnis erhalten wird die Analyse der Arbeitsprobe mit dem Additiv (X"). Als Additiv werden GSO oder zertifizierte Mischungen auf Basis von GSO verwendet. Die Menge des Additivs sollte 50 - 150 % des Metallgehalts in der Originalprobe betragen .

Eine Entscheidung über einen zufriedenstellenden Fehler wird getroffen, wenn die folgenden Bedingungen erfüllt sind:

wobei „X“ das Ergebnis der Analyse der Arbeitsprobe mit dem Zusatzstoff ist, mg/kg;

X – Ergebnis der Analyse der Arbeitsprobe, mg/kg;

C ist die Zugabemenge der analysierten Komponente, mg/kg;

K d – Standard zur betrieblichen Fehlerkontrolle.

Der Standard für die Betriebsfehlerkontrolle (der zulässige Wert der Differenz zwischen dem Ergebnis der Kontrollmessung einer Probe mit einem Zusatzstoff – X, einer Probe – X und dem Wert des Zusatzstoffs – C) über den gesamten Bereich der ermittelten Gehalte beträgt berechnet nach den Formeln:

mg/kg, (10)

mg/kg, (11)

Wo? x und? x“ – (mg/kg) – Werte der Fehlercharakteristik, die der Massenkonzentration der zu bestimmenden Komponente in der Probe bzw. Probe mit Zusatzstoff entsprechen.

Bedeutungen? x (? x") sind in Tabelle 2 angegeben.

Tabelle 5

Die Bedeutung von Standards für die betriebliche Kontrolle von Reproduzierbarkeit, Konvergenz und Fehler (unter Verwendung von Proben)

Name der zu bestimmenden Komponente und Messbereich, mg/kg		Standard für die operative Kontrolle der Konvergenz, drel, % (für zwei Ergebnisse paralleler Bestimmungen, (n = 2) (P = 0,95)		Standard für die laborinterne betriebliche Fehlerkontrolle, Krel, % (P = 0,90)
Kupfer
von 20 bis 100 inkl.
St. 100 bis 500 inkl.
Cadmium
von 5 bis 10 inkl.
St. 10 bis 100 inkl.
Zink
von 20 bis 100 inkl.
St. 100 bis 500 inkl.
Führen
von 100 bis 500 inkl.
Nickel
von 50 bis 100 inkl.
St. 100 bis 500 inkl.
Mangan
von 200 bis 500 inkl.
St. 500 bis 2000 inkl.

ZERTIFIKAT Nr. 224.03.01.045/2002
ZERTIFIKAT
zur Zertifizierung von Messtechniken

Messverfahren Bruttogehalt an Kupfer, Cadmium, Zink, Blei, Nickel und Mangan in Böden, Bodensedimenten und Klärschlamm mittels Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie ,

entwickelt Föderale staatliche Einrichtung „Zentrum für Umweltkontrolle und -analyse“ des Ministeriums für natürliche Ressourcen Russlands (Moskau)

zertifiziert nach GOST R 8.563-96.

Basierend auf den Ergebnissen wurde eine Zertifizierung durchgeführt messtechnische Untersuchung von Materialien zur Entwicklung von Messtechniken .

Als Ergebnis der Zertifizierung wurde festgestellt, dass das Verfahren den an es gestellten messtechnischen Anforderungen entspricht und die folgenden grundlegenden messtechnischen Eigenschaften aufweist:

1 Messbereich, Werte der relativen Messfehlerkennlinie und ihrer Komponenten mit einer Konfidenzwahrscheinlichkeit von P = 0,95

	Merkmale des Fehlers (die Grenzen, innerhalb derer der Fehler liegt), ± ?, %	Eigenschaften der Zufallskomponente des Fehlers (Standardabweichung der Zufallskomponente des Fehlers), ? (), %	Merkmale der systematischen Komponente des Fehlers (die Grenzen, innerhalb derer sich die systematische Komponente des Fehlers befindet), ±? Mit, %
Kupfer
von 20 bis 100 inkl.
St. 100 bis 500 inkl.
Cadmium
von 5 bis 10 inkl.
St. 10 bis 100 inkl.
Zink
von 20 bis 100 inkl.
St. 100 bis 500 inkl.
Führen
von 100 bis 500 inkl.
Nickel
von 50 bis 100 inkl.
St. 100 bis 500 inkl.
Mangan
von 200 bis 500 inkl.
St. 500 bis 2000 inkl.

2 Werte der Kontrollstandards

2.1 Relative Werte von Standards zur betrieblichen Kontrolle von Reproduzierbarkeit, Konvergenz, Fehler (unter Verwendung von Proben)

Name der zu bestimmenden Komponente und Messbereich, mg/kg	Standard zur betrieblichen Kontrolle der Reproduzierbarkeit, Drel, % (für zwei Messergebnisse, m = 2) (P = 0,95)	Standard für die operative Kontrolle der Konvergenz, drel, % (für zwei Ergebnisse paralleler Bestimmungen, n = 2) (P = 0,95)	Standard für externe operative Fehlerkontrolle, Krel, % (P = 0,95)	Standard für die laborinterne betriebliche Fehlerkontrolle, Krel, % (P = 0,90)
Kupfer
von 20 bis 100 inkl.
St. 100 bis 500 inkl.
Cadmium
von 5 bis 10 inkl.
St. 10 bis 100 inkl.
Zink
von 20 bis 100 inkl.
St. 100 bis 500 inkl.
Führen
von 100 bis 500 inkl.
Nickel
von 50 bis 100 inkl.
St. 100 bis 500 inkl.
Mangan
von 200 bis 500 inkl.
St. 500 bis 2000 inkl.

2.2 Werte des Standards zur betrieblichen Kontrolle der Stabilität der Kalibrierkennlinie bei einer Konfidenzwahrscheinlichkeit von P = 0,95

2.3 Werte von Standards zur betrieblichen Fehlerkontrolle bei der Kontrolle nach der additiven Methode

Der Standard zur Betriebsfehlerkontrolle (der zulässige Wert der Differenz zwischen dem Ergebnis der Kontrollmessung der Probe mit dem Zusatzstoff – X, der Probe – X und dem Wert des Zusatzstoffs – C) wird nach den Formeln berechnet:

Während der laborinternen Kontrolle (P = 0,90)

mg/kg;

Bei externer Steuerung (P = 0,95)

mg/kg,

Wo? X, ? x“ (mg/kg) – Werte der Fehlereigenschaft (ohne Berücksichtigung des Vorzeichens), entsprechend der Massenkonzentration der zu bestimmenden Komponente in der Probe bzw. Probe mit Zusatzstoff.

X = 0,01? x X (X ist die Massenkonzentration der zu bestimmenden Komponente in der Probe);

X" = 0,01 ? x" X" (X" ist die Massenkonzentration der zu bestimmenden Komponente in der Probe mit dem Zusatzstoff).

Bedeutungen? x (? x") sind in Abschnitt 1 angegeben.

3 Ausstellungsdatum des Zertifikats: 10.04.2002

Gültig bis 10. April 2007.

Stellvertreter Direktor der Forschung

I.E. Dobrowinsky

Zweck und Umfang. 1 1. Das Prinzip der Methode. 1 2. Merkmale des Messfehlers. 2 3. Messgeräte, Hilfsmittel, Reagenzien und Materialien. 2 4. Sicherheitsanforderungen. 3 5. Anforderungen an die Bedienerqualifikation. 3 6. Bedingungen für die Durchführung von Messungen. 3 7. Probenahme. 4 8. Vorbereitung auf Messungen. 4 9. Störende Einflüsse. 7 10. Messungen durchführen. 8 11. Verarbeitung der Messergebnisse. 9

Der Boden „produziert“ Mikroelemente aus den darin enthaltenen Stoffen, ausgebrachten Düngemitteln und Bestäubern. Die darin enthaltenen Mikroelemente werden auf Pflanzen übertragen. Daher spiegeln als Nahrungsmittel verwendete Pflanzen die Eigenschaften der Mikroelementzusammensetzung eines bestimmten Bodens und seiner geologischen Struktur wider. Ein Überschuss an Spurenelementen wie Quecksilber, Blei, Cadmium oder Selen, die aus pflanzlichen oder tierischen Lebensmitteln gewonnen werden, kann zu einer Vergiftung des menschlichen Körpers führen, während ein Mangel an Kupfer, Eisen, Mangan, Zink, Jod, Fluor, Kobalt und Molybdän dazu führt eine Reihe von Problemen im Zusammenhang mit der Ernährung.[...]

Auch Industrieabgase enthalten schädliche Verunreinigungen, die sich auf dem Boden ablagern. So finden sich im Boden rund um Nichteisenmetallurgiebetriebe Oxide von Blei, Zinn, Molybdän, Arsen usw.; in der Umgebung von Eisenhüttenwerken enthalten Zink, Blei, Phenol, Arsen und Schwefel.[...]

Zu den sich in den Böden alter Städte anreichernden Elementen zählen seit der Antike verwendete Metalle wie Kupfer, Zink, Zinn und Blei. Zinnbronze ist eine Legierung aus Kupfer und Zinn und eine der ältesten Legierungen, die seit der Bronzezeit verwendet wird. Zink und Phosphor wurden oft der Legierung aus Kupfer und Zinn zugesetzt und in verschiedenen Handwerken verwendet: Kanonen, Kunsthandwerk, Glockenbronze (Evdokimova, 1986). Einer der traditionellen Indikatoren antiker Kulturschichten ist der erhöhte Phosphorgehalt in ihnen, der bei der Mineralisierung organischer Substanzen und veralteter Organismen freigesetzt wird. Daher kann das Kriterium für die Klassifizierung von Metallansammlungen in Böden als antike städtische Kulturschichten die gleichzeitige Anreicherung des Bodens mit Metallen und Phosphor sein.[...]

Tetraethylblei (CrHb Pb) wird Benzin zugesetzt, um die Oktanzahl zu erhöhen. Das im Benzin enthaltene Blei wird nach der Verbrennung des Kraftstoffs mit den Abgasen freigesetzt, verschmutzt die Luft und lagert sich auf Vegetation und Boden entlang von Verkehrsstraßen ab. Bei 1 kg Bleihaltiges Benzin wird verbrannt, 1,0 g Blei. Die maximal zulässige Bleikonzentration in der Luft von besiedelten Gebieten ist auf 0,0007 mg/m3 festgelegt. Folglich kann diese Bleimenge (1,0 g) etwa 1.400.000 m3 verschmutzen Luft auf dem Niveau der maximal zulässigen Konzentration. [...]

Böden werden durch Industrie- und Hausmülldeponien verschmutzt. Falsch? Der ungebildete Einsatz von Herbiziden (Mittel zur Bekämpfung von Unkräutern in der landwirtschaftlichen Produktion) führt zum Rückgang und Absterben landwirtschaftlicher Pflanzen sowie zur Störung biologischer Verbindungen in Ökosystemen. Böden sind den negativen Auswirkungen aller Transportarten, insbesondere des Straßentransports, ausgesetzt. Dies sind Oxide von Kohlenstoff, Stickstoff, Schwefel, Kohlenwasserstoffen (alle Arten von Kraftstoffen), Enteisungsmittel, Schwermetalle (Blei, Cadmium, Nickel usw.), Staub und Ruß.[...]

In natürlichen, unverschmutzten Gewässern und an Orten, an denen es keine Bergbau- und Verarbeitungsbetriebe gibt und an denen dem Boden keine anorganischen Stoffe als Düngemittel oder Pflanzenwachstumsstimulanzien zugesetzt werden, sind Mikroelemente normalerweise in Tausendstel oder Zehntausendstel Milligramm pro Liter Wasser enthalten . Natrium, Kalium und Kalzium kommen in natürlichen Gewässern in höheren Konzentrationen vor. Es ist nicht nur notwendig, die ungefährliche Dosis und Konzentration chemischer Elemente zu bestimmen, sondern auch deren normalen Gehalt im Körper zu kennen. Einige davon, auch extrem giftige wie Arsen und Blei, kommen normalerweise im menschlichen Blut und im ausgeschiedenen Urin vor.[...]

Unter diesen Bedingungen ist Blei weniger gefährlich, da es inaktiv und für Pflanzen und andere lebende Organismen praktisch unzugänglich ist. Die Anreicherung schwach beweglicher Elementverbindungen in geringen Mengen ist charakteristisch für neutrale Böden mit hohem Humusgehalt, Schwarzerde und Wiesen-Schwarzerde-Böden. Diese Anreicherung wird durch die Prozesse der isomorphen Substitution in Kristallgittern, der Sorption, der Kopräzipitation mit Eisen- und Manganhydroxiden, die normalerweise in Böden vorkommen, und der Bildung schwerlöslicher Mineralkomplexe erleichtert.[...]

Unter den für die Biosphäre charakteristischen Bedingungen wird Blei durch Verbindungen mit den Bleioxidationsstufen + 2 und + 4 repräsentiert (Bleioxid PbO und Bleidioxid PbO2). Pb(I)-Verbindungen sind stabiler und in der Natur weit verbreitet. Die Anionen, die den größten Einfluss auf die Zusammensetzung von Bleiverbindungen in Böden haben können, sind: CO OH, B2, PO und 80. Blei, das bei chemischer Kontamination in den Boden gelangt, bildet in einer neutralen oder alkalischen Reaktion relativ leicht Hydroxid.[... ]

Blei hat auch die Fähigkeit, sich in Pflanzen anzureichern, in die es aus der Luft über den Boden gelangt. Nach Angaben sowjetischer Forscher beträgt der durchschnittliche Bleigehalt in der Humusschicht der Böden in der Region Nowgorod 9 mg/kg und im Streifen neben der Autobahn Moskau-Leningrad steigt er auf 200 mg/kg. In der Nähe der Autobahn ist der Bleigehalt in Weizenkörnern 5-8-mal höher und in Kartoffelknollen 25-mal höher als in einer Entfernung von 3 km von der Autobahn; Der Bleigehalt von Fischen, die in nahegelegenen Gewässern gefangen werden, ist dreimal höher als bei Fischen, die außerhalb der Autobahn gefangen werden. Blei reichert sich in noch größerem Maße in Kartoffeln und Tomaten an, die in einem Umkreis von 0,5 bis 5 km um Nichteisenmetallurgieunternehmen angebaut werden. Die Freisetzung von Aerosolen mit giftigen Metallen (Mangan, Blei, Selen, Arsen) in die Atmosphäre führt zu einer Verschlechterung der Bodenqualität und einer Grundwasservergiftung in den an Erzverarbeitungsanlagen angrenzenden Gebieten. Die durch Schwefeldioxidemissionen verursachten gesundheitlichen Schäden lassen sich anhand medizinischer Statistiken abschätzen. Im Jahr 1950 belief sich der materielle Schaden allein durch die von ihnen verursachte Metallkorrosion in den Vereinigten Staaten jedoch auf 1,4 Milliarden US-Dollar; Laut amerikanischen Experten wird es 1980 auf 10-15 Milliarden Dollar ansteigen[...]

Derzeit stellen die Sowjetunion und eine Reihe anderer Länder auf einen neuen Kraftstofftyp für Kraftfahrzeuge mit einer höheren Oktanzahl um, der dazu beiträgt, den Kohlenmonoxidgehalt in den Abgasen zu reduzieren, Stickoxide und Blei bleiben jedoch weiterhin aktive Emissionsbestandteile. Der Gehalt an Blei und Zink im Boden und in der Vegetation entlang der Transportwege hat stark zugenommen.[...]

Blei (Pb) ist ein Metall, das seit langem abgebaut und vom Menschen in verschiedenen Wirtschaftsbereichen genutzt wird. Auch die negativen Auswirkungen von S. auf die menschliche Gesundheit sind seit langem bekannt: bereits im 2. Jahrhundert. Chr. Anzeichen von „Saturnismus“ – einer Bleivergiftung des Körpers – werden beschrieben. Während der gesamten Industrieperiode ist der Verbrauch von Stahl und seine Produktion stetig gestiegen: 1995 betrug der weltweite Verbrauch 5,56 Millionen Tonnen, die Produktion 5,43 Millionen Tonnen (vierter Platz in der Gruppe der Nichteisenmetalle nach Aluminium und Kupfer). und Zink). Prognose für 1997: Verbrauch - 5,86; Produktion - 5,92 Millionen Tonnen. Wenn es über die Atmungsorgane oder den Magen-Darm-Trakt in den Körper gelangt, reichert sich S. nicht dort an, sondern wird vom Blut aufgenommen und reichert sich anschließend in Weichteilen und Knochen an. Der Hauptausscheidungsweg von S. aus dem Körper sind die Nieren, während die Halbwertszeit von S. aus Weichteilen und Blut 20 Tage und aus Knochengewebe 20 Jahre beträgt. Die negativen Auswirkungen von S. beeinträchtigen die Funktion des Nervensystems (Enzephalopathie) und der blutbildenden Organe; Bereits in geringen Konzentrationen hemmt es die Funktion einer Reihe von Enzymen, was zur Entstehung einer Blutarmut (Blutarmut) führt. MPC in der Luft (außer Tetraethylblei) - 0,0003 mg/m3, MPC für verschiedene Böden - 32-130 mg/kg. [...]

In städtischen Umgebungen wurde die Bleiverschmutzung am besten untersucht: Dort, wo es mehr Humus gibt (Stadtböden – Parks, Gärten, öffentliche Gärten, Autobahnen), gibt es mehr davon. Darüber hinaus wurde Blei auch in großen Tiefen in den Böden von Verkehrswegen gefunden. In Böden und Erdölprodukten ist ein Vielfaches der maximal zulässigen Konzentration enthalten.[...]

Das Leben in einer zivilisierten Umgebung erzeugt Berge an festem Abfall, der gar nicht so einfach loszuwerden ist. Der erste Schritt ist die Verbrennung von Abfällen. Bei der Verbrennung werden die meisten organischen Abfälle zu CC>2 und Wasser oxidiert. Nach der Verbrennung wird die Abfallmenge deutlich reduziert; Aus den Rückständen lassen sich relativ einfach wertvolle Elemente wie Chrom, Molybdän und Blei zurückgewinnen und die bei der Verbrennung entstehende Wärme sinnvoll nutzen. Die Endprodukte, die hauptsächlich aus Silizium- und Aluminiumverbindungen bestehen, sind von geringem Wert. Etwa 25,7 % aller Mineralien bestehen aus Silizium und 7,4 % aus Aluminium. Eisen ist ebenfalls reichlich vorhanden und das vierthäufigste Element. Ein Teil der Endprodukte kann bei ausreichend hoher Verbrennungstemperatur beim Bau von Gebäuden, Straßen und Autobahnen verwendet werden. Darüber hinaus kann ein gewisser Betrag für Erdarbeiten wie den Bau von Dämmen, Dämmen und zur Bodenverbesserung verwendet werden. Die Überreste (nicht mehr als 10 % des ursprünglichen Volumens) können nur weggeworfen und vergraben werden, daher müssen Sie darüber nachdenken, wo Sie dies am besten tun können.[...]

Viele Böden in der Nicht-Chernozem-Zone (soddy-podzolic) haben einen niedrigen pH-Wert. In diesem Fall kann die Reaktion der Umwelt durch die Zugabe von Kompost aus festen Siedlungsabfällen zum Boden verstärkt werden. Es ist auch die wichtigste Quelle für die Gewinnung von Mikroelementen, die Pflanzen auf ausgelaugten Böden benötigen. Es ist zu beachten, dass nur einige der im Kompost aus Hausmüll enthaltenen Mikroelemente für Pflanzen physiologisch notwendig sind – Kupfer, Zink, Mangan, Chrom, Bor. Andere sind giftig: Quecksilber, Cadmium, Blei. Auch Mikroelemente können zum Absterben von Pflanzen führen, wenn sie in großen Mengen und in gut löslicher Form enthalten sind. Es sind Fälle von Pflanzensterben aufgrund großer Mengen an wasserlöslichem Bor bekannt.[...]

Kontaminierter Boden kann an der Übertragung vieler Krankheiten beteiligt sein. Eine Infektion des Menschen mit Mikroorganismen und der Einfluss von im Boden enthaltenen Xenobiotika kann durch Grundwasser, Staub, Nagetiere, Fliegen, Gemüse, Verletzungen und direkten Kontakt bei Land- und Erdarbeiten erfolgen. Der Boden ist ausreichend mit schädlichen Industriestoffen wie Chrom, Quecksilber, Kupfer, Zink, Arsen, Blei, Erdölprodukten, Nickel, Wolfram, Zinn usw. belastet. Abfälle und Abfälle aus der Produktion führen zu einer intensiven Bodenverschmutzung. Unser Land erzeugt jährlich über 1 Milliarde Tonnen Industrieabfälle, von denen mehr als 50 Millionen Tonnen besonders giftig sind. Riesige Landflächen werden von Deponien, Aschehalden, Rückstandsdeponien usw. eingenommen, die den Boden stark verschmutzen und deren Fähigkeit zur Selbstreinigung bekanntermaßen begrenzt ist. [...]

Die Widerstandsfähigkeit des Bodens gegenüber chemischer Verschmutzung hängt von seinen Eigenschaften ab. Fruchtbare Böden mit hohem Humusgehalt binden Blei und Cadmium in einer für Pflanzen weniger zugänglichen Form. Die Versauerung des Bodens führt zur Zerstörung stickstofffixierender Bakterien, zur Vergiftung bodenauflockernder Organismen (Regenwürmer), zur Desorption von Pflanzennährstoffen und zur Schädigung des Myzels. Bodenverdichtung und Störung der Redoxbedingungen führen zu einer Erhöhung der Mobilität von Metallen. Die Makro- und Mikroelementzusammensetzung des Bodens kann auch die Toxizität von Blei und Cadmium verändern, die beim Eintrag in Pflanzen mit Kalzium und Phosphor antagonistisch wirken.[...]

Die menschliche Gesundheit hängt weitgehend von der Qualität sowohl der natürlichen als auch der anthropogenen Umwelt ab. In einer Großstadt wird der Einfluss der natürlichen Komponente auf den Menschen abgeschwächt und die Wirkung anthropogener Faktoren stark verstärkt. Gas- und Staubemissionen von Industriebetrieben, deren Einleitung von Abwässern in umliegende Gewässer sowie Kommunal- und Haushaltsabfälle einer Großstadt belasten die Umwelt mit einer Vielzahl chemischer Elemente. In den meisten industriellen Stäuben und Abfällen ist der Gehalt an Elementen wie Quecksilber, Blei, Cadmium, Zink, Zinn, Kupfer, Wolfram, Antimon, Wismut usw. hundert-, tausend- und zehntausendmal höher als in natürlichen Böden.[ .. .]

Bei der Entnahme von Bodenproben zur Analyse auf Zink, Arsen, Kupfer, Quecksilber, Blei, Cadmium können Sie Werkzeuge (Bohrer, Schaufeln, Messer) aus jedem Stahl verwenden, die jedoch gründlich von Rost befreit sind. Wenn im gesammelten Material die Elemente der Eisengruppe und Molybdän bestimmt werden sollen, sollte bei der Auswahl einer Bodenprobe die mit der Oberfläche des Messers oder der Schaufel in Kontakt stehende Bodenschicht ständig gereinigt und entfernt werden. Die Verwendung von verzinkten Eimern, emaillierten Becken und lackierten Werkzeugen ist verboten.[...]

Es wurde festgestellt, dass im Boden rund um die Deponie Kupfer, Zinn, Blei, Gallium, Beryllium usw. in erhöhten Mengen vorhanden sind. Die Breite der Zone mit der größten Kontamination betrug 50-500 m. Am äußersten Rand dieser Zone betrug der Trockenrückstand des Grundwassers 3 MPC, Aluminium - 5 MPC, in einer Entfernung von 1 km - 2 und 3 MPC , jeweils. Selbst in einer Entfernung von 5 km übertraf der Aluminiumgehalt den MPC um das 1,3-fache, der Trockenrückstand erreichte 700 mg/l, was deutlich über dem Hintergrund liegt. [...]

Unter dem Einfluss des Teststandorts veränderte sich in einem 50 m breiten Streifen von seiner Karte die Bodenreaktion – von anfänglich sauer (pH 4,5–5,0) über neutral (pH 6–7) bis hin zu alkalisch (pH 7,7–8,0). . Eine Reihe von Metallen wurden in Wildpflanzen in Konzentrationen gefunden, die 1,5–2,0-mal höher waren als der Hintergrund (Zink, Kupfer, Blei usw.) oder im Hintergrund fehlten (Gallium, Yttrium).[...]

Der durchschnittliche Bleigehalt in der Erdkruste beträgt 13 mg/kg, in den ursprünglichen Böden war er gering und in den untersuchten Schichten erreicht er 1321 mg/kg (19. Jahrhundert). Die große Nachfrage nach Blei im Mittelalter und später ist auf seine Weichheit, Formbarkeit, Korrosionsbeständigkeit und seinen hohen Schmelzpunkt zurückzuführen. Blei wurde zur Herstellung von Gebrauchsgegenständen und im Bauwesen verwendet. Bleifarben sind seit dem 15. Jahrhundert bekannt. als bedeckend, schützend.[...]

Die Aufnahme von Schwermetallen durch Böden hängt maßgeblich von der Reaktion der Umwelt sowie von der Zusammensetzung der Anionen der Bodenlösung ab. Es wurde festgestellt, dass Blei, Zink und Kupfer im sauren Milieu überwiegend sorbiert werden, im sauren Milieu jedoch Cadmium und Kobalt in alkalischer Umgebung.[...]

Schwermetalle, die aus dem Boden in Pflanzen und dann in tierische Körper gelangen, können sich nach und nach anreichern. Der Mensch ist das letzte Glied in dieser Kette, daher muss die Belastung des Bodens mit Schwermetallen streng kontrolliert werden. Am giftigsten sind Quecksilber, Cadmium, Blei und Arsen. Eine Vergiftung mit ihnen hat schwerwiegende Folgen. Zink und Kupfer sind weniger giftig, aber eine Bodenverunreinigung mit ihnen unterdrückt die mikrobiologische Aktivität und verringert die biologische Produktivität. Besonders stark ist die Gesamtwirkung vieler Schadstoffe: Schwefelsäure, Quecksilber, Blei usw.[...]

Streuelemente, zum Beispiel Blei, bilden erhöhte Konzentrationen rund um Zementfabriken und entlang von Autobahnen (aufgrund der Verbrennung von bleihaltigem Benzin – Tetraethylblei). In unserem Land und im Ausland wurden Studien zur Straßenverschmutzung mit Bleiverbindungen durchgeführt, wodurch bekannt wurde, welchen Einfluss Straßenbedingungen, Verkehrsflussparameter und Fahrzeugverkehrsmuster auf den Grad der Bleiverschmutzung am Straßenrand und deren Art haben Verteilung am Straßenrand. Es wurde festgestellt, dass 73 % der Gesamtmenge an Blei, die mit den Abgasen von Automotoren in die Luft gelangt, am Straßenrand abgelagert wird. Die höchste Bleikonzentration im Boden wird in der Nähe des Straßenbetts beobachtet und übersteigt den Hintergrundwert um das 20- bis 30-fache. Blei und andere Schwermetalle, die sich in den oberen Bodenschichten anreichern, verändern die chemische Zusammensetzung des Bodens, verschlechtern die Lebensbedingungen der darin befindlichen Mikroorganismen und dringen in Pflanzen ein, was eine Gefahr für die menschliche Gesundheit darstellt.[...]

Die in den meisten Holzarten hauptsächlich vorkommenden Kationen sind Kalzium, Kalium und Magnesium, deren Gehalt in dieser Reihenfolge abnimmt. Die häufigsten Säureradikale sind Carbonate, Phosphate, Silikate und Sulfate. Auch Aluminium, Eisen, Mangan, Natrium und Chloride kommen regelmäßig vor, allerdings meist in begrenzten Mengen. Barium wurde beispielsweise in Dalbergia hypolenca und Fagus sylvatica gefunden. Das Vorhandensein von Titan wurde in Apfel-, Birnen- und Eichenholz berichtet. Salix-Arten und Fichtenholz enthalten Blei, Zink und Kupfer. Frankforter entdeckte unerwartet Partikel aus Kupfermetall im Holz einer Eiche, die möglicherweise aufgrund der Aufnahme von Kupfersalzen aus dem Boden abgestorben waren. In Eichenasche wurde über das Vorhandensein von Zinn, Kobalt, Nickel sowie einigen der zuvor genannten Bestandteile berichtet. Thallium kam in Buchenholz vor. Von den von Rubis und Lemmel untersuchten Holzproben wurde Silber in 21 und Chrom in 7 gefunden. In einigen australischen Gesteinen wurde sogar Gold gefunden.[...]

Um Mikrodosen von Schwermetallen in Böden in der Landwirtschaft auszufällen, werden Düngemittel (Mineral, Phosphor, Stickstoff, Kalium) eingesetzt. Beispielsweise führt die Ausbringung von Phosphor und organischen Düngemitteln auf Böden, die Blei, Zink, Mangan, Nickel oder Strontium enthalten, zur Bildung (bei pH-Werten von [...]

Auswirkungen auf Nutzpflanzen. Blei kann sich im Boden und in Pflanzen anreichern. Blei ist in Konzentrationen über 5 mg/l giftig für Pflanzen. Die AEC unter Berücksichtigung des Hintergrunds beträgt 32 mg/kg für sandige und sandige Lehmböden, 65 mg/kg für saure (lehmige und tonige) Böden, 130 mg/kg für nahezu neutrale und neutrale (lehmige und tonige) Böden. [. ..]

Bei der Auslaugung als chemische Methode zur Reinigung von Böden wird der Boden 10 Minuten lang mit einer 2 %igen Salzsäurelösung bei einem pH-Wert von 2 behandelt. Der Gehalt an Schadstoffen wie Arsen, Cadmium, Kupfer, Nickel, Zink und Blei wird um 86-98 % reduziert (Säure...).[...]

Die vorläufige Umwandlung von MOS (Quecksilber, Zinn, Blei) in flüchtige Hydride in einem Reaktor mit NaBH4, die Spülung mit Helium und das Einfangen der Derivate in einem Rohr mit Chromosorb 102 ermöglichten die Isolierung dieser gefährlichen Verbindungen aus Böden und Bodensedimenten. Nach thermischer Desorption wurden die Bestandteile der Mischung auf einer Kapillarsäule (25 m x 0,32 mm) mit VRKh-5 mit AED getrennt.[...]

Zu den nicht erneuerbaren Ressourcen zählen Mineralien, Böden, die Artenzusammensetzung von Lebewesen usw. Die jährliche Produktion verschiedener Gesteine ​​aus dem Erdinneren erreicht derzeit etwa 100 Milliarden Tonnen, die rasch zunimmt und zu Beginn 600 Milliarden erreichen könnte im nächsten Jahrhundert. t. Einige Wissenschaftler glauben, dass die Menschheit bis zum Jahr 2500 ihre Vorräte an allen Metallen aufgebraucht haben wird und der Mangel an Metallen wie Kupfer, Blei, Zinn, Zink bereits spürbar ist. [...]

Spurenmengen von Metallen (Cadmium, Kupfer, Nickel, Blei, Zink) in Böden können direkt mit AAS- und AED-Spektrometern nach Extraktion mit einer wässrigen Lösung, die Ammoniumnitrat enthält, bestimmt werden. Viel häufiger (insbesondere wenn die Bestimmung von MOS oder deren Mischungen mit DOS erforderlich ist) werden jedoch GC/AAS oder GC/AED verwendet und die Zielkomponenten vorab derivatisiert und in Form flüchtiger Derivate – Hydride oder bestimmt Alkylverbindungen.[...]

Dennoch haben elektrochemische Methoden ihren Platz bei der Analyse von Schwermetallen gefunden, die zu den gefährlichsten Umweltschadstoffen zählen, und auch (als alternative Methode) bei der Identifizierung einiger toxischer flüchtiger organischer Verbindungen (VOCs) – Aldehyde, Amine, Aniline , Naphthole, Chinone usw. - zusätzlich zur Gaschromatographie. Einige Standardmethoden zur Bestimmung von Schwermetallen in der Luft des Arbeitsbereichs von Industrieunternehmen (Blei, Antimon, Kupfer, Zink, Cadmium, Zinn usw.) basieren auf dem Einsatz elektrochemischer Methoden, insbesondere der Polarographie. auf Bundesebene in Russland und den USA genehmigt, sowie Standardmethoden für atmosphärische Luft und Boden, die in Russland verwendet werden.[...]

Am oben genannten russischen Teststandort (1980 in Betrieb genommen) wurden detaillierte Umwelt- und Hygienestudien zur Boden- und Wasserverschmutzung durchgeführt. Seine Gesamtfläche beträgt 6,6 Hektar, es befindet sich in erschöpften Sandsteinbrüchen mit einer Tiefe von 5 bis 10 m und ist vollständig mit Schlacke aus der Verarbeitung von Sekundärrohstoffen der Nichteisenmetallurgie beladen, die folgende Zusammensetzung aufweist: Eisenmetalle - 4 -6; Natrium- und Kaliumchloride, Aluminiumoxid - jeweils 20-30; metallisches Aluminium - 5-10; Siliziumoxid - 10-25; Eisenoxide - 1-5; Kupferoxide - 0,3-2,5; Calciumoxid - 0,5-1,5; Wismut, Blei, Zinn - Hundertstel und Tausendstel.[...]

Die Zahl der Schadstoffe, für die es MPCs für den Boden gibt, ist gering. Wenn für die Luft eines Arbeitsgebiets in Russland MPCs für etwa 3000 Verbindungen und für atmosphärische Luft und Wasser jeweils 2000 festgelegt sind, dann gibt es im Fall des Bodens MPCs für Pestizide, Benzo(a)pyren und mehrere Metalle (Kobalt). , Chrom, Blei, Quecksilber, Arsen und Kaliumchlorid), Schwefelwasserstoff, Schwefelsäure und Fluor sowie für mehrere flüchtige organische Verbindungen (Benzol, Toluol, Styrol, Xylole, Isopropylbenzol, Formaldehyd und Acetaldehyd).[...]

Roggen war auch resistent gegen Bleiionen. Im Gegenteil, Gerste, Hafer und insbesondere Weizen zeigten eine extrem hohe Empfindlichkeit. Weizenwachstum und -ertrag wurden beeinträchtigt. Blei verzögert das Wurzelwachstum und führt zu einer spürbaren Schwächung des Atmungsprozesses; Allerdings sind Bleisalze weniger schädlich als Zinksalze. Die Wirkung hängt von der Pflanzensorte, der Bodenbeschaffenheit und der Art der Bleiverbindungen ab. Die schädlichen Auswirkungen von Blei in sauren Böden sind stärker als in neutralen oder alkalischen Böden.[...]

Seit den frühen 1930er Jahren wird den allermeisten Benzinen Tetramethyl- oder Tetraethylblei als Antiklopfmittel in einer Menge von 80 mg/l zugesetzt. Beim Autofahren gelangen 25 bis 75 % dieses Bleis in die Atmosphäre, lagern sich am Boden ab und gelangen in Oberflächengewässer. Blei reichert sich im Boden und in der Vegetation entlang von Autobahnen (in Städten, entlang stark befahrener Straßen) an; in der Luft von Großstädten findet sich eine nennenswerte Menge an Bleiverbindungen. Nach Angaben der USA und Großbritanniens sind bis zu 90 % des gesamten Bleis in der Atmosphäre auf Abgase zurückzuführen. Derzeit ist in einer Reihe von Ländern (Japan usw.) die Verwendung von bleihaltigem Benzin verboten.[...]

Daten der chemischen Analyse weisen auf eine aktive Anreicherung von Kupfer in Moskauer Böden hin. Sein durchschnittlicher Gehalt in der Erdkruste (Clarke) beträgt 30 mg/kg, der übliche Gehalt in Böden in der Nähe von Moskau ist stark reduziert: 3-15 mg/kg. In den Schichten des XV-XVI Jahrhunderts. Der Kupfergehalt erreicht 650 mg/kg. Kupfer lässt sich wie Blei leicht schmelzen, schmieden und leicht verarbeiten. Die Kupferquelle könnte auch das weit verbreitete Kupfersulfat sein.[...]

Die größte Bleibelastungsquelle in Gewässern ist bleihaltiges Benzin: 1 Liter Benzin enthält 117 mg Blei. Blei wird im Magen-Darm-Trakt leicht absorbiert, gelangt über den Blutkreislauf in alle Organe und Gewebe und reichert sich in den Knochen an. Ab einer Bleikonzentration im Trinkwasser von 0,042 mg/l wurden Fälle chronischer Vergiftungen beobachtet. Der Gehalt von 0,1 mg/l Bleinitrat im Wasser wirkt sich verheerend auf Fische aus. Die maximal zulässige Bleikonzentration im Bewässerungswasser beträgt 5 mg/l. In hohen Konzentrationen reichert sich Blei im Boden an und stellt eine Gefahr für Menschen dar, die Pflanzenprodukte aus diesen Bodenbereichen verwenden. [...]

Daher können wir davon ausgehen, dass eine positive Korrelation zwischen dem Gehalt dieser Metalle in einer Pflanze ein Beweis für die normale Lebensfähigkeit des Organismus ist, der auf giftiges Blei mit einer erhöhten Produktion von Enzymen reagiert. Eine übermäßige Aufnahme von Blei in eine Pflanze (Grenzwerte sind je nach Art unterschiedlich) stört zuvor bestehende regelmäßige Beziehungen, die Entwicklung des Organismus wird gehemmt und die von der Pflanze benötigte Menge an Molybdän nimmt ab. Bei einer solchen Aufnahme von Pb beginnt sich deutlich eine negative Korrelation zwischen den Gehalten dieses Metalls und Mo zu zeigen. Der betrachtete Prozess führt zum Auftreten negativer biogeochemischer Anomalien von Mo in Pflanzen über polymetallischen Ablagerungen (Abb. 14) und über Gebieten mit intensiver technogener Kontamination der Böden mit Blei. [...]

Neben der natürlichen ungleichmäßigen Verteilung bestimmter chemischer Elemente unter modernen Bedingungen kommt es auch zu deren künstlicher Umverteilung in großem Umfang. Emissionen aus Industriebetrieben und landwirtschaftlichen Produktionsanlagen, die sich über große Entfernungen verteilen und in den Boden gelangen, führen zu neuen Kombinationen chemischer Elemente. Aus dem Boden können diese Stoffe durch verschiedene Migrationsprozesse (Boden – Pflanzen – Mensch, Boden, atmosphärische Luft – Mensch, Boden – Wasser – Mensch usw.) in den menschlichen Körper gelangen. Mit industriellen Feststoffabfällen gelangen alle Arten von Metallen (Eisen, Stahl, Kupfer, Aluminium, Blei, Zink) und andere chemische Verunreinigungen, einschließlich Spurenelemente, organische und anorganische Verbindungen, in den Boden. Bekannt ist der sogenannte saure Regen, der bei einem Überschuss an Schwefeloxiden in der Luft entsteht, die bei der Verbrennung mineralischer Rohstoffe in die Atmosphäre gelangen.[...]

Die größte Migrationsfähigkeit haben 118 und Chn, die in der Regel in einer Tiefe von 0-20 cm gleichmäßig in der Bodenschicht verteilt sind. Blei reichert sich häufiger in der Oberflächenschicht (0-2,5 cm) an, Cadmium nimmt ein Zwischenprodukt ein Position zwischen ihnen. Auch in Humusablagerungen kommt es zu einer Anreicherung von Pb, Ce und Hg. Es wurde festgestellt, dass die Humushorizonte von Böden in kontaminierten Gebieten erheblich mit Schwermetallen angereichert sind.[...]

Die Gesamtverschmutzung der Gebiete der Russischen Föderation wird durch Emissionen aus stationären (Unternehmen, die Blei in der Produktion verwenden) und mobilen Quellen (Fahrzeuge) bestimmt. Städtische Gebiete sind am stärksten mit Blei belastet, da sich Industriebetriebe und Fahrzeuge in Städten konzentrieren. Im Jahr 1995 überstiegen in 20 russischen Städten die durchschnittlichen monatlichen Bleikonzentrationen in der Luft die MPC-Werte. Laut Roshydromet-Daten für 120 russische Städte kommt es in 80 % der Fälle zu erheblichen Überschreitungen der maximal zulässigen Bleikonzentration im Boden. In einer Reihe von Städten ist die durchschnittliche Bleikonzentration im Boden mehr als zehnmal höher als die APC: Revda und Kirovograd in der Region Swerdlowsk, Rudnaja Pristan, Dalnegorsk und Wladiwostok in der Region Primorje, Komsomolsk am Amur in der Region Swerdlowsk Chabarowsk-Territorium, Belovo in der Region Kemerowo, Svirsk, Tscheremchowo in der Region Irkutsk usw. Viele Städte mit einem günstigen Durchschnittsbild sind in einem erheblichen Teil des Territoriums stark mit Blei verschmutzt. So sind in Moskau gemäß dem Zielprogramm „Schutz der natürlichen Umwelt vor Bleiverschmutzung und Verringerung ihrer Auswirkungen auf die öffentliche Gesundheit“ (1995) mehr als 86 km2 des Territoriums (8 %) mit Blei in Konzentrationen kontaminiert, die den APC überschreiten .

GESUNDHEITSMINISTERIUM DER UDSSR

ALLUNION SANITÄR UND HYGIENISCH
SOWIE GESUNDHEITLICHE UND ANTIEPIDEMISCHE REGELN UND STANDARDS

SANITÄRSTANDARDS
ZULÄSSIGE KONZENTRATIONEN
CHEMIKALIEN IM BODEN

SanPiN 42-128-4433-87

Moskau - 1988

Für die Veröffentlichung des Ordens des Roten Banners der Arbeit wurden vom gleichnamigen Forschungsinstitut für allgemeine und kommunale Hygiene Hygienestandards für zulässige Konzentrationen (MAC) von Chemikalien im Boden erstellt. A. N. Sysina von der Akademie der Medizinischen Wissenschaften der UdSSR (Kandidat der medizinischen Wissenschaften N. I. Tonkopiy).

Es wurden maximale Konzentrationsgrenzen für Chemikalien im Boden entwickelt:

Benz(a)pyren – Orden des Roten Banners der Arbeit. Nach ihm benanntes Forschungsinstitut für allgemeine und kommunale Hygiene. A. N. Sysina von der Akademie der Medizinischen Wissenschaften der UdSSR (V. M. Perelygin, N. I. Tonkopiy, A. F. Pertsovskaya, G. E. Shestopalova, G. P. Kashkarova, E. V. Filimonova, E. E. Novikova, S. A. Agre).

Onkologisches Forschungszentrum der Akademie der Medizinischen Wissenschaften der UdSSR (A. P. Ilnitsky, L. M. Shabad, L. G. Solenova, V. S. Mishchenko).

Kiewer Orden des Roten Banners der Arbeit. Nach ihm benanntes Forschungsinstitut für allgemeine und kommunale Hygiene. A. N. Marzeeva Gesundheitsministerium der Ukrainischen SSR (N. Ya. Yanysheva, I. S. Kireeva, N. L. Pavlova).

Kobalt – Usbekisches Forschungsinstitut für Hygiene, Hygiene und Berufskrankheiten des Gesundheitsministeriums der Usbekischen SSR (L. N. Noskova, N. E. Borovskaya).

Xylole und Styrol - Ufa-Forschungsinstitut für Hygiene und Berufskrankheiten des Gesundheitsministeriums der RSFSR (L. O. Osipova, S. M. Safonnikova, G. F. Maksimova, R. F. Daukaeva, S. A. Magzhanova).

Arsen – Kiewer Orden des Roten Banners der Arbeit. Nach ihm benanntes Forschungsinstitut für allgemeine und kommunale Hygiene. A. N. Marzeeva Gesundheitsministerium der Ukrainischen SSR (S. Ya. Nayshtein, N. P. Vashkulat).

Staatliches Institut für Hygiene, Budapest, Ungarn (A. Horvath).

Kohleflotationsabfälle (CFL) – Kiewer Orden des Roten Banners der Arbeit Medizinisches Institut benannt nach. Akademiker A. A. Bogomolets vom Gesundheitsministerium der Ukrainischen SSR (N. P. Tretyak, E. I. Goncharuk, I. V. Savitsky).

Merkur – Kiewer Orden des Roten Banners der Arbeit. Nach ihm benanntes Forschungsinstitut für allgemeine und kommunale Hygiene. A. N. Marzeeva Gesundheitsministerium der Ukrainischen SSR (S. Ya. Nayshtein, G. Ya. Chegrinets).

Blei – Orden des Roten Banners der Arbeit. Nach ihm benanntes Forschungsinstitut für allgemeine und kommunale Hygiene. A. N. Sysina von der Akademie der Medizinischen Wissenschaften der UdSSR (V. M. Perelygin, T. I. Grigorieva, A. F. Pertsovskaya, A. A. Dinerman, G. P. Kashkarova, V. N. Pavlov, T. V. Doskina, E. V. Filimonova, E. E. Novikova).

Medizinisches Institut Rostow am Don (P. A. Zolotov, O. V. Prudenko, T. N. Ruzhnikova, T. V. Kolesnikova).

Blei + Quecksilber – Staatliches Medizinisches Institut Irkutsk des Gesundheitsministeriums der RSFSR (G. V. Surkova, S. Ya. Nayshtein).

Schwefelverbindungen – Lemberger Forschungsinstitut für Epidemiologie und Mikrobiologie des Gesundheitsministeriums der Ukrainischen SSR (I. N. Beskopylny, A. A. Dekanoidze).

Formaldehyd - Wolga-Hochburg des All-Union Research Institute for Agricultural Use of Wastewater (V.I. Marymov, L.I. Sergienko, P.P. Vlasov).

Fluor - Kiewer Orden des Roten Banners des Medizinischen Instituts der Arbeit, benannt nach ihm. Akademiker A. A. Bogomolets vom Gesundheitsministerium der Ukrainischen SSR (V. I. Tsipriyan, P. M. Buryan, G. A. Stepanenko, I. I. Shvaiko, N. T. Muzychuk, A. A. Maslenko, V. G. Suk).

Wolga-Hochburg des All-Union Research Institute for Agricultural Use of Wastewater (L. I. Sergienko, L. A. Khalimova, V. I. Timofeeva).

Kaliumchlorid – Forschungsinstitut für Hygiene und Hygiene, benannt nach. G. M. Natadze MZ Cargo. SSR (R. G. Mzhavanadze, R. E. Khazaradze).

Chrom – Orden des Roten Banners der Arbeitsforschung, benannt nach dem Institut für allgemeine und kommunale Hygiene. A. N. Sysina von der Akademie der Medizinischen Wissenschaften der UdSSR (V. M. Perelygin, R. V. Merkuryeva, Dakhbain Beibetkhan, A. F. Pertsovskaya, L. X. Mukhambetova, G. E. Shestopalova, N. L. Velikanov, Z. I Koganova, S. I. Dolinskaya, O. E. Bobrova).

Diese Hygiene- und Hygienestandards dürfen in der erforderlichen Menge reproduziert werden.

ALLUNIONIGE SANITÄR- UND HYGIENISCHE UND SANITÄRE REGELN UND STANDARDS ZUR ANTIEPIDEMIE

Verstöße gegen sanitär-hygienische und sanitär-antiepidemiebedingte Regeln und Normen ziehen gemäß der Gesetzgebung der UdSSR und der Unionsrepubliken eine disziplinarische, verwaltungsrechtliche oder strafrechtliche Haftung nach sich (Artikel 18).

Die staatliche sanitäre Aufsicht über die Einhaltung der sanitär-hygienischen und sanitär-antiepidemischen Regeln und Normen durch staatliche Stellen sowie alle Unternehmen, Institutionen und Organisationen, Beamten und Bürger wird den Organen und Institutionen des sanitär-epidemiologischen Dienstes des Staates anvertraut Gesundheitsministerium der UdSSR und Gesundheitsministerien der Unionsrepubliken (Artikel 19).

(Grundlagen der Gesundheitsgesetzgebung der UdSSR und der Unionsrepubliken, genehmigt durch das Gesetz der UdSSR vom 19. Dezember 1969).

"GENEHMIGT"

Stellvertretender Chef

Staatliche Sanitäranlagen

Arzt der UdSSR

Name der Substanz

MPC-Wert mg/kg Boden unter Berücksichtigung des Hintergrunds (Clark)

Begrenzungsindikator

MOBILES FORMULAR

Kobalt*

Allgemeine Sanitäranlagen

Translokation

Allgemeine Sanitäranlagen

WASSERLÖSLICHE FORM

Translokation

Bruttoinhalt

Benz(a)pyren

Allgemeine Sanitäranlagen

Xylole (ortho-, meta-, para)

Translokation

Translokation

Wasser und allgemeine Sanitäranlagen

Translokation

Allgemeine Sanitäranlagen

Blei + Quecksilber

Translokation

Schwefelverbindungen (S)

elementarer Schwefel

Allgemeine Sanitäranlagen

Schwefelwasserstoff

Luft

Schwefelsäure

Allgemeine Sanitäranlagen

Luft

Formaldehyd

Kaliumchlorid

* Die mobile Form von Kobalt wird mit einer Natriumacetat-Pufferlösung mit pH 3,5 und pH 4,7 für graue Böden und einer Ammoniumacetat-Pufferlösung mit pH 4,8 für andere Bodentypen aus dem Boden extrahiert.

** Die mobile Form von Fluor wird aus Böden mit einem pH-Wert von £ 6,5 – 0,006 M HCl, mit einem pH-Wert > 6,5 – 0,03 M K2SO4 extrahiert.

*** Die mobile Form von Chrom wird mit einer Ammoniumacetat-Pufferlösung pH 4,8 aus dem Boden extrahiert.

**** OFU – Abfälle aus der Kohleflotation. Der MPC von OFU wird durch den Gehalt an Benzo(a)pyren im Boden gesteuert, der den MPC von BP nicht überschreiten sollte.

Die Methodik zur Bestimmung kontrollierter Substanzen im Boden ist im Anhang beschrieben.

Methoden zur Bestimmung von Benzo(a)pyren sind in den „Richtlinien für die Probenahme aus Umweltobjekten und deren Vorbereitung für die anschließende Bestimmung krebserregender polyzyklischer aromatischer Kohlenwasserstoffe“ Nr. 1424-76, genehmigt, festgelegt. Gesundheitsministerium der UdSSR am 12. Mai 1976 und in „Richtlinien zur qualitativen und quantitativen Bestimmung krebserregender polyzyklischer aromatischer Kohlenwasserstoffe in Produkten komplexer Zusammensetzung“ Nr. 1423-76, genehmigt. Gesundheitsministerium der UdSSR, 12. Mai 1976.

Methoden zur Bestimmung von Kalium sind in GOST 26204-84 - GOST 26213-84 „Böden. Analysemethoden".

Anwendung

zur Liste der maximal zulässigen Konzentrationen

Chemikalien im Boden.

VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON SCHADSTOFFEN IM BODEN

Vorbereitet zur Veröffentlichung durch Mitarbeiter des nach ihm benannten Forschungsinstituts für allgemeine und kommunale Hygiene des Ordens des Roten Banners der Arbeit. A. N. Sysina Akademie der Medizinischen Wissenschaften der UdSSR Ph.D. N. N. I. Kaznina, Ph.D. Und. N. P. Zinovieva, Ph.D. N. T. I. Grigorieva.

KOBALT*

(bewegliche Formen)

* Borovskaya N. E., Forschungsinstitut für Hygiene, Hygiene und Berufskrankheiten des Gesundheitsministeriums der UzSSR. Die Technik wurde verbessert.

Das Metall hat magnetische Eigenschaften, Schmelzpunkt 1495°, Siedepunkt 2375°, leicht löslich in verdünnter Salpetersäure und Königswasser. In der Kälte hat Schwefelsäure keinen Einfluss auf Kobalt. Kobalt und seine Verbindungen sind giftig und wirken sich auf den Magen-Darm-Trakt und die Haut aus.

Die maximal zulässige Kobaltkonzentration beträgt 5,0 mg/kg Boden.

Prinzip der Analyse

Die Bestimmung basiert auf der Extraktion von Kobalt aus dem Boden mit einer Natriumacetat-Pufferlösung und der anschließenden Bildung einer Komplexverbindung, wenn Kobalt mit Nitroso-P-Salz reagiert.

Die untere Nachweisgrenze liegt bei 0,08 mg/kg.

Die gemessenen Konzentrationen liegen zwischen 0,08 und 20,0 mg/kg Boden.

Messgenauigkeit ±25 %

Die Methode ist selektiv

Ausrüstung

Photokolorimeter mit einem Lichtfilter mit einem Lichtabsorptionsmaximum bei l = 536 nm und einer Küvette mit einer Arbeitskantenbreite von 2 cm

Eisessig, x. h., GOST 61-75

Natriumcitrat (trisubstituiert), GOST 22280-76, Analysequalität, 20 %ige Lösung

Natriumacetat-Pufferlösungen mit pH 4,7 und 3,5.

Die Ausgangslösungen sind: 1) 1 N. eine Essigsäurelösung, die durch Verdünnen von 60 ml CH3COOH mit destilliertem Wasser auf 1 Liter hergestellt wird;

In einem 100-ml-Messkolben wird eine Stammstandardlösung von Kobalt mit einem Gehalt von 100 µg/ml hergestellt. Dazu werden 0,0477 g Kobaltsulfat in einer kleinen Menge bidestilliertem Wasser gelöst und mit 1 ml Schwefelsäure versetzt (Abb. 1,84). Das Lösungsvolumen im Kolben wird mit Wasser bis zur Marke eingestellt.

Arbeitsstandardlösungen von Kobalt mit 10 und 1 μg/ml werden durch entsprechende Verdünnung der ursprünglichen Standardlösung mit bidestilliertem Wasser hergestellt.

Kalibrierungsdiagramm

Um eine Kalibrierungskurve zu erstellen, werden Arbeitsstandardlösungen von Kobalt mit 0 – 1,0 – 5,0 – 10,0 – 15,0 – 25,0 – 30,0 – 40,0 μg in eine Reihe von Kolben gegeben und das Volumen auf 60 ml gepufferte Natriumacetatlösung eingestellt. Der Inhalt der Kolben wird gemischt, in Gläser umgefüllt und mit 1 ml konzentrierter Salpetersäure und Wasserstoffperoxid versetzt. Die Mischung wird eingedampft, bis die Salze kristallisieren. Der Vorgang wird zweimal wiederholt und unter Probenanalysebedingungen weiterverarbeitet. Farbige Standardlösungen werden bei l = 536 nm photometrisch gemessen. Basierend auf den durchschnittlichen Ergebnissen aus fünf Bestimmungen jedes Standards wird ein Diagramm der Abhängigkeit der optischen Dichte von der Kobaltmenge erstellt.

Stichprobenauswahl

Die Bodenprobenahme erfolgt gemäß GOST 17.4.4.02-84

Eisessig, chemisch rein, GOST 61-75

Eine Stammstandardlösung mit 0,1 mg/ml Fluorid wird durch Auflösen von 0,2211 g Natriumfluorid in Wasser in einem 1-l-Messkolben hergestellt.

Eine Arbeitsstandardlösung mit 0,01 mg/ml Fluor wird durch entsprechende Verdünnung der ursprünglichen Standardlösung mit Wasser hergestellt.

Kalibrierungsdiagramm

Um eine Kalibrierungskurve zu erstellen, werden 0 – 0,5 – 1,0 – 2,0 – 3,0 – 5,0 ml der Arbeitsstandardlösung in eine Reihe von 50-ml-Kolben gegeben, was dem Inhalt von 0 – 5,0 – 10,0 – 20,0 – 30,0 – 50,0 entspricht mcg Fluorid. 1 ml Acetatpufferlösung und 5 ml Cernitratlösung hinzufügen. Die Volumina werden mit Wasser auf die Marke gebracht, gemischt und eine Stunde an einem dunklen Ort stehen gelassen. Anschließend wird die optische Dichte der gefärbten Lösungen bei l = 615 nm relativ zur Kontrollprobe gemessen. Basierend auf den durchschnittlichen Ergebnissen von 3 bis 5 Tonnen Bestimmungen wird ein Diagramm der Abhängigkeit der optischen Dichte von der Fluormenge (μg) erstellt.

Stichprobenauswahl

Zur Herstellung von Lösungen und Standardproben wird bidestilliertes Wasser verwendet.

Eine basische Standardlösung mit 100 μg/ml Chrom wird hergestellt, indem 0,2827 g Kaliumdichromat in einem 1-Liter-Kolben in bidestilliertem Wasser gelöst werden.

Arbeitsstandardlösungen mit einem Chromgehalt von 0,2 – 0,5 – 1,0 – 5,0 – 10,0 – 20,0 μg/ml werden am Tag der Analyse durch Verdünnen der Hauptstandardlösung mit bidestilliertem Wasser hergestellt.

Ammoniumacetat-Pufferlösung mit pH 4,8. Zur Herstellung von 1 Liter einer Pufferlösung werden 108 ml 98 %ige Essigsäure mit bidestilliertem Wasser auf 800 - 900 ml verdünnt, 75 ml einer 25 %igen wässrigen Ammoniaklösung zugegeben, gerührt, der pH-Wert gemessen und ggf. durch Zugabe von Säure oder Ammoniak auf 4,8 eingestellt und anschließend mit bidestilliertem Wasser auf 1 Liter aufgefüllt.

Acetylen in Flaschen mit Reduzierstück

Kalibrierungsdiagramm

Zur Erstellung einer Kalibrierkurve werden 10 ml Gebrauchsstandardlösungen mit einem Chromgehalt von 0,5 – 1,0 – 5,0 – 10,0 – 20,0 μg/ml in Reagenzgläser gegeben und unter Probenbestimmungsbedingungen analysiert. Basierend auf den erhaltenen Ergebnissen wird ein Diagramm in den Koordinaten „Gerätemesswerte (Einheiten) – Chromkonzentration (µg/ml)“ erstellt. Der Zeitplan wird am Tag der Probenanalyse erstellt.

Auswahl und Vorbereitung von Bodenproben

Die Probenahme und Vorbereitung der Proben erfolgt gemäß GOST 17.4.4.02-84 „Naturschutz. Böden. Methoden zur Probenahme und Vorbereitung von Proben für die chemische, bakteriologische und helminthologische Analyse.“

Salzsäure, analytische Qualität, GOST 3118-77

Trilon B (Dinatriumsalz von Ethylendiamin-N,N,N¢,N¢-Tetraessigsäure 2-wässrig), GOST 10652-73

Pufferlösung (Hintergrund)

1 g Trilon B, 58 g Natriumchlorid, 57 ml Eisessig in ein 1-Liter-Glas geben und mit Wasser auf ca. 700 ml verdünnen. Anschließend wird die Lösung mit einer 50 %igen Natronlauge auf pH 5,8 ± 0,1 neutralisiert, 10 ml einer 0,01 M Lanthannitratlösung und 3 ml einer 0,01 M Natriumfluoridlösung zugegeben. Die Mischung wird in einen 1-L-Messkolben überführt und mit Wasser bis zur Marke verdünnt. Bei Lagerung in einem geschlossenen Polyethylenbehälter ist die Lösung 2 Monate haltbar.

Natriumhydroxid, chemische Qualität oder analytische Qualität, GOST 4328-77 und 50 %ige Lösung.

Vorbereitung für den Betrieb einer Fluoridelektrode gemäß GOST 4386-81

Die neue Fluoridelektrode wird 24 Stunden lang in einer 0,001 M Natriumfluoridlösung eingetaucht und anschließend gründlich mit destilliertem Wasser gewaschen. Bei täglicher Arbeit mit der Elektrode wird diese eingetaucht in eine 0,0001 M Natriumfluoridlösung gelagert. Bei längeren Arbeitspausen wird die Elektrode trocken gelagert.

Kalibrierungsdiagramm

Um eine Kalibrierungskurve zu erstellen, bereiten Sie Standardlösungen mit Fluoridkonzentrationen von 2×10-5 M, 4×10-5 M, 6×10-5 M, 8×10-5 M, 2×10-4 M, 4× vor 10-4 × M, 6 × 10-4 M und 8 × 10-4 M durch aufeinanderfolgendes Verdünnen von Fluoridlösungen mit Wasser in einer Konzentration von 1 × 10-2 M und 1 × 10-3 M.

Um eine 2×10-5 M Lösung herzustellen, messen Sie 20 ml einer 1×10-4 M Fluoridlösung in einen 100-ml-Messkolben ab, verdünnen Sie mit Wasser bis zur Marke und mischen Sie.

Um eine 4×10-5 M Lösung herzustellen, messen Sie 40 ml einer 1×10-3 M Fluoridlösung in einen 100-ml-Messkolben ab, verdünnen Sie mit Wasser bis zur Marke und mischen Sie.

Um eine 6×10-5 M Fluoridlösung herzustellen, messen Sie 6 ml einer 1×10-3 M Fluoridlösung in einen 100-ml-Messkolben ab, verdünnen Sie mit Wasser bis zur Marke und mischen Sie.

Um eine 8×10-5 M Fluoridlösung herzustellen, messen Sie 8 ml einer 1×10-3 M Fluoridlösung in einen 100-ml-Messkolben ab, verdünnen Sie mit Wasser bis zur Marke und mischen Sie.

Um eine 2×10-4 M Fluoridlösung herzustellen, messen Sie 2 ml einer 1×10-2 M Fluoridlösung in einen 100-ml-Messkolben ab, verdünnen Sie mit Wasser bis zur Marke und mischen Sie.

Um eine 4 × 10-4 M Fluoridlösung herzustellen, messen Sie 4 ml einer 1 × 10-2 M Fluoridlösung in einen 100-ml-Messkolben ab, verdünnen Sie mit Wasser bis zur Marke und mischen Sie.

Um eine 6×10-4 M Fluoridlösung herzustellen, messen Sie 6 ml einer 1×10-2 M Fluoridlösung in einen 100-ml-Messkolben ab, verdünnen Sie mit Wasser bis zur Marke und mischen Sie.

Um eine 8×10-4 M Fluoridlösung herzustellen, messen Sie 8 ml einer 1×10-2 M Natriumfluoridlösung in einen 100-ml-Messkolben ab, verdünnen Sie mit Wasser bis zur Marke und mischen Sie.

Alle Standardlösungen werden in geschlossenen Polyethylenbehältern aufbewahrt und sind 1 - 2 Wochen haltbar.

Das Ionenmessgerät wird an das Wechselstromnetz angeschlossen, das Gerät lässt sich 30 Minuten lang aufwärmen, eine Hilfselektrode wird an die Referenzelektrodenbuchse angeschlossen und eine fluoridselektive Indikatorelektrode wird an die Glaselektrodenbuchse angeschlossen. Messungen der Elektrodenpotentialdifferenz werden in Polyethylenbechern mit einem Fassungsvermögen von etwa 50 ml durchgeführt, in denen ein Magnet in einem Polyethylenrahmen platziert ist. Das Glas wird auf einen Magnetrührer gestellt. 10 ml Hintergrundlösung (Pufferlösung) und 10 ml destilliertes Wasser werden in das Glas gegeben, die Elektroden werden eingetaucht, ein Magnetrührer und eine Stoppuhr werden eingeschaltet und nach 1 Minute werden die Messwerte der Elektrodenpotentialdifferenz aufgezeichnet. die dem Startpunkt auf der abgestuften Kurve entsprechen. Nach der Messung wird der Inhalt des Bechers ausgegossen, Becher und Elektrode mit destilliertem Wasser gespült und mit den nächsten Messungen begonnen.

Geben Sie 10 ml Hintergrundlösung (Pufferlösung) in ein Glas, dann 10 ml 1 10-5 M Fluoridlösung, mischen Sie und messen Sie die Differenz der Elektrodenpotentiale, nachdem ein konstanter Wert (0,5 - 1 Minute) erreicht wurde, und notieren Sie ihn in der Tabelle Tabelle (siehe Tabelle 1) .

Alle anderen Standardlösungen werden ähnlich gemessen. Basierend auf den Durchschnittsergebnissen werden Kalibrierungsdiagramme der Abhängigkeit der Potentialdifferenz (mV) von der Fluoridmenge (μg) erstellt.

		Elektrodenpotentialdifferenz, mV
10 ml Pufferlösung und 10 ml Wasser

Die Kalibrierungskurve sollte jedes Mal an zwei oder drei Punkten überprüft werden. Basierend auf den Messergebnissen wird eine Kalibrierkurve in Koordinaten erstellt, auf der Abszissenachse der pF-Wert von Standardlösungen und auf der Ordinatenachse die entsprechenden Werte der Elektrodenpotentialdifferenz in Millivolt aufgetragen.

Wenn sich bei einer zehnfachen Änderung der Lösungskonzentrationen, bei der sich pF um eins ändert, die Elektrodenpotentialdifferenz nicht um 56 ± 3 mV ändert, sollte die Fluoridelektrode durch 24-stündiges Einweichen in eine 0,001 M Natriumfluoridlösung regeneriert werden Anschließend gründlich mit destilliertem Wasser waschen.

Stichprobenauswahl

Die Bodenprobenahme und Vorbereitung zur Analyse erfolgt gemäß GOST 17.4.4.02-84 „Naturschutz. Böden. Methoden zur Probenahme und Vorbereitung von Proben für die chemische, bakteriologische und helminthologische Analyse.“

Fortschritt der Analyse

Der Boden wird lufttrocken getrocknet, durch ein Knopp-Sieb mit 1 mm Maschenweite gesiebt und im Achatmörser zu Pulver gemahlen. 10 g Erde werden in ein Plastikglas gegeben und mit 50 ml Wasser versetzt. Der Inhalt des Glases wird 15 Minuten lang geschüttelt und über Nacht stehen gelassen. Anschließend wird der Glasinhalt in kreisenden Bewegungen gemischt, zentrifugiert, ein 10 ml-Aliquot in ein Polyethylenglas gegeben, 10 ml einer Pufferlösung zugegeben und die Fluoride wie oben beschrieben analysiert.

Das Ionenmeter wird entsprechend der Bedienungsanleitung für den Betrieb vorbereitet. Die Messungen werden auf einer Bereichsskala von 1 + 4 und auf einer „mV“-Skala durchgeführt.

Die Konzentration an wasserlöslichem Fluorid im Boden (C mg/kg) wird nach folgender Formel berechnet:

Petroletherfraktion 29 - 52°, destilliert

Diethylether, GOST 6265-74

Standardnummern

Standardlösung mit 10 µg/ml Xylol

Destilliertes Wasser, ml

Nach Zugabe von Standardlösungen werden die Kolben verschlossen, geschüttelt, um den Boden mit den Lösungen zu vermischen, 3–4 Stunden stehen gelassen und auf die gleiche Weise wie Proben analysiert. 1 µl ätherischer Extrakt wird in den Verdampfer des Gerätes gegeben und chromatographiert. Auf einem Chromatographen werden Peakflächen berechnet, indem die Höhe mit der Basis multipliziert wird, die auf halber Höhe liegen soll. Basierend auf den Durchschnittsdaten aus fünf Bestimmungen jedes Standards werden Diagramme der Peakfläche (mm2) gegenüber der Xylolmenge (μg) erstellt.

Stichprobenauswahl

Die Probenahme erfolgt mit einem Bodenbohrer oder einer Schaufel aus verschiedenen Tiefen gemäß GOST 17.4.4.02-84. Eine durchschnittliche Bodenprobe in einer Tiefe besteht aus 5 Bohrbechern, die wie ein Umschlag mit einer Seitenlänge von 1 m entnommen werden. Die ausgewählten Proben werden in einen versiegelten Behälter aus Glas oder Kunststoff gegeben. Die Proben werden am Tag der Entnahme analysiert; eine Lagerung ist für 1 – 2 Tage bei einer Temperatur von nicht mehr als 2 – 3 °C möglich.

Fortschritt der Analyse

Eine 100-g-Bodenprobe* wird in einen Kolben mit Schliffstopfen gegeben, mit 50 ml Petroleum oder Diethylether aufgefüllt und für 10 Minuten auf ein Schüttelgerät gestellt. Der Extrakt wird dann in einen anderen Kolben gegossen und durch einen porösen Papierfilter mit 5 g wasserfreiem Natriumsulfat filtriert (um ihn vor Feuchtigkeit zu schützen). Die Proben werden noch zweimal für 5 Minuten mit 50 ml Ether behandelt. Die vereinigten Extrakte werden in einer Destillationseinrichtung mit Rückflusskühler bei einer Temperatur von höchstens 50 °C eingeengt. Überschüssiges Lösungsmittel wird unter Vakuum mittels Wasserstrahlpumpe auf ein Volumen von 6 - 8 ml abdestilliert. Anschließend wird es in ein Zentrifugenröhrchen überführt und unter Druck auf 1 ml eingedampft.

* Gleichzeitig wird eine Probe zur Bestimmung der Bodenfeuchtigkeit entnommen. Die Bestimmungsmethode ist auf den Seiten 64 - 65 beschrieben.

Der Chromatograph wird entsprechend der Anleitung eingeschaltet und in den Betriebsmodus versetzt:

Säulenthermostattemperatur 100°

Verdampfertemperatur 150°

Wasserstoffflussrate 25 ml/min

Luftgeschwindigkeit 200 ml/min

Die Retentionszeit von Para-Meta-Xylol beträgt 5 Minuten, von Ortho-Xylol 5 Minuten und 50 Sekunden, die Freisetzungszeit von Petrolether beträgt 2 Minuten und 10 Sekunden.

Eine Probe in einer Menge von 1 μl wird mit einer Mikrospritze durch einen Verdampfer in eine Chromatographiesäule injiziert. Auf dem resultierenden Chromatogramm werden die Peakflächen der analysierten Substanzen gemessen und anhand von Kalibrierungsdiagrammen der Gehalt an o-, m-, p-Xylolen in der Probe ermittelt.

Berechnung

Die Konzentration von o-, m-, p-Xylolen im Boden (C mg/kg) wird nach der Formel berechnet;

wobei a die aus der Grafik ermittelte Menge an o-, m- und p-Xylolen ist, μg;

Reagenzien

Quecksilberchlorid (HgCl2), chemische Qualität, MRTU 6-09-5322-68

Eine Stammstandardlösung von Quecksilber mit einem Gehalt von 100 µg/ml wird in einem 100-ml-Messkolben hergestellt, indem 13,5 mg Quecksilberchlorid in einer Salpetersäurelösung gelöst werden

Zinndichlorid (SnCl2), Analysequalität, GOST 36-78 und 10 %ige Lösung, 10 g Zinndichlorid werden in 20 ml verdünnter Salzsäure gelöst und auf einer Heizplatte erhitzt, bis sich alles vollständig aufgelöst hat. Das Volumen der Lösung wird mit destilliertem Wasser auf 100 ml eingestellt.

Kalibrierungsdiagramm

Um eine Kalibrierungskurve zu erstellen, bereiten Sie Arbeitsstandardlösungen mit einem Quecksilbergehalt von 1,0 – 0,1 – 0,01 – 0,001 μg/ml durch geeignete Reihenverdünnung der anfänglichen Standardlösung von Quecksilber mit einer Salpetersäurelösung im Verhältnis 1:4 vor. 1 ml jedes Standards wird in den Analysator gegeben, 4 ml destilliertes Wasser und 1 ml 10 %ige Zinnchloridlösung werden hinzugefügt, gemischt und unter Probenbestimmungsbedingungen analysiert. Basierend auf den Ergebnissen der Analyse werden Diagramme für kleine und große Quecksilberkonzentrationen erstellt, wobei lg auf der Ordinatenachse aufgetragen ist, wobei J0 der anfängliche Potentiometerwert und J die Höhe des aufgezeichneten Peaks ist und die Abszissenachse die ist Metallgehalt, mcg.

Stichprobenauswahl

Die Bodenprobenahme erfolgt gemäß GOST 17.4.4.02-84 „Naturschutz. Böden. Methoden zur Probenahme und Vorbereitung von Proben für die chemische, bakteriologische und helminthologische Analyse.“

Fortschritt der Analyse

Eine Bodenprobe wird in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 50 - 100 ml gegeben und mit konzentrierter Salpetersäure in einer Menge von 5 ml pro 1 g Boden versetzt. Der Kolben wird mit einem Uhrglas abgedeckt und auf einem Elektroherd (160–185°) 20 Minuten lang erhitzt, bis sich das Material vollständig aufgelöst hat. Nach dem Abkühlen wird das Volumen des Mineralisats in ein Reagenzglas gegossen und das Volumen mit Salpetersäure auf 5 ml eingestellt, gemischt und analysiert.

Gleichzeitig wird eine „Blindprobe“ hergestellt.

Reagenzien

Eine Bleistandardlösung von 100 µg/ml wird hergestellt, indem 14,35 mg Bleiacetat in einem 100-ml-Messkolben in Salpetersäure gelöst werden.

Arbeitsstandardlösungen mit 1,0 – 0,1 – 0,01 – 0,001 μg/ml werden durch entsprechende Verdünnung der ursprünglichen Standardbleilösung mit einer Salpetersäurelösung im Verhältnis 1:4 hergestellt.

Kalibrierungsdiagramm

Um eine Kalibrierungskurve zu erstellen, werden 1 ml Arbeitsstandardlösungen in den Zerstäuber gegeben, 5 ml Wasser hinzugefügt und unter Probentestbedingungen analysiert. Basierend auf den erhaltenen Ergebnissen werden zwei Diagramme für Bleikonzentrationen von 0,001 bis 0,01 μg/ml und von 0,01 bis 0,1 μg/ml in Koordinaten entlang der lg-Ordinatenachse erstellt (wobei J0 der anfängliche Messwert des Potentiometers und J die Höhe ist). des aufgezeichneten Peaks), entlang der Abszisse - Metallgehalt, mcg.

Stichprobenauswahl

Die Bodenprobenahme und Vorbereitung zur Analyse erfolgt gemäß GOST 17.4.4.02-84 „Naturschutz. Böden. Methoden zur Probenahme und Vorbereitung von Proben für die chemische, bakteriologische und helminthologische Analyse.“

Fortschritt der Analyse

Eine Bodenprobe wird in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 50 - 100 ml gegeben und mit konzentrierter Salpetersäure in einer Menge von 5 ml pro 1 g Boden versetzt. Der Kolben wird mit einem Uhrglas abgedeckt und die Mischung auf einem Elektroherd erhitzt, bis sie sich vollständig aufgelöst hat. Nach dem Abkühlen wird das Mineralisat in ein Reagenzglas gegossen. Das Volumen wird mit Salpetersäure auf 6 ml eingestellt, gemischt und unter folgenden Bedingungen analysiert:

Bleianalyselinie 283,3 nm

Die dem Boot zugeführte Spannung beträgt 10 V

Bootsheiztemperatur 1300°

Filter „Blue Tape“, TU 6-09-1678-77

Glastrichter, GOST 8613-75

Laborglaswaren, GOST 20292-74 und GOST 1770-74

Reagenzien

Salzsäure, pl. 1.19, GOST 3118-77 und 10 %ige Lösung in bidestilliertem Wasser

Bariumchlorid (BaCl2×2H2O), GOST 4108-72, 10 % Lösung in bidestilliertem Wasser

Methylrot (Indikator), GOST 5853-51 und 0,2 % Lösung in 60 % Ethylalkohollösung

Farbumschlag im pH-Bereich von 4,4 bis 6,2: Die Farbe der sauren Form des Indikators ist rot, die alkalische Form ist gelb

Fortschritt der Analyse

Der Boden wird im frischen Zustand analysiert. 100 g Erde in einen 1000-ml-Rundkolben geben, 500 ml bidestilliertes Wasser hinzufügen, mit einem Gummistopfen verschließen und 3 Minuten schütteln. Die Haube wird durch einen plissierten „Blue Ribbon“-Filter gefiltert, unter dem ein weiterer Filter mit kleinerem Durchmesser platziert ist. 5 - 50 ml des Filtrats werden in ein Becherglas überführt und mit einer 10 %igen Salzsäurelösung angesäuert, bis es sich mit Methylrot rosa verfärbt.

Die Lösung wird zum Sieden erhitzt und 10 ml einer heißen 10 %igen Bariumchloridlösung tropfenweise zugegeben, wobei jeder Tropfen vorsichtig mit einem Stab umgerührt wird.

Überschüssiges HCl sollte vermieden werden, da die Löslichkeit von BaSO4 in einer stark sauren Lösung deutlich zunimmt.

Zur Bestimmung sollten Sie eine solche Extraktmenge entnehmen, dass das Gewicht des BaSO4-Niederschlags nicht mehr als 0,2 g und nicht weniger als 50 mg beträgt. Wenn 5-10 ml Extrakt zur Analyse entnommen werden, wird das entnommene Volumen mit Wasser auf 100 ml verdünnt, um BaSO4 in einer verdünnten Lösung auszufällen. Wenn jedoch 25 ml Extrakt entnommen werden, wird es auf 50 ml verdünnt.

In opaleszierenden Extrakten fällt beim Erhitzen der angesäuerten Lösung ein kleiner flockiger Niederschlag aus koagulierten Kolloiden aus. Der Niederschlag wird durch einen kleinen dichten Filter filtriert, mit heißem, mit HCl angesäuertem destilliertem Wasser gewaschen und erst danach beginnt die Ausfällung des Sulfationen.

Den Kolben mit einem Uhrglas abdecken und 10 Minuten kochen lassen. Anschließend wird der Kolben 2 Stunden lang in ein kochendes Wasserbad gestellt, um den Niederschlag abzusetzen, und durch einen Blaubandfilter filtriert. Zuerst wird heißes bidestilliertes Wasser mit dem Filter nach oben in den Trichter gegossen, um die Poren des Filters zu verkleinern. Wenn im Filtrat ein teilweiser Niederschlag von Bariumsulfat auftritt, wird das Filtrat erneut durch denselben Filter filtriert. Der Niederschlag wird mit 10 ml kaltem doppelt destilliertem Wasser gewaschen und mit 0,5 ml 10 %iger Salzsäurelösung angesäuert. Der Filter mit dem Sediment wird auf einem Trichter getrocknet, in einen auf konstantes Gewicht gebrachten Tiegel gegeben und in einen kalten Muffelofen gestellt, der allmählich auf 750° erhitzt wird. Die Probe wird 60 Minuten lang bei dieser Temperatur gehalten. Die Probe wird auf ein konstantes Gewicht gebracht und aus der Differenz der Gewichte des Tiegels mit der Probe und dem Tiegel wird das Gewicht des Bariumsulfats berechnet.

In der zweiten Probe der Bodenprobe wird der Feuchtigkeitsgehalt bestimmt, der bei der Neuberechnung der Ergebnisse für absolut trockenen Boden berücksichtigt wird.

Berechnung

Die Sulfatkonzentration im Boden (C mg/kg) wird nach folgender Formel berechnet:

wobei a das Gewicht von Bariumsulfat ist, mg;

c - Gewicht des untersuchten Bodens, kg;

Gasförmig: Wasserstoff nach GOST 3022-70, Stickstoff nach GOST 9293-74, Luft nach GOST 11882-74 in Flaschen mit Reduzierstücken

Die anfängliche Standardlösung von Styrol mit einer Konzentration von 1 mg/ml wird durch Auflösen einer Probe in Ethylalkohol in 50-ml-Messkolben hergestellt.

Eine 10 μg/ml-Arbeitsstandardlösung wird durch entsprechendes Verdünnen der Styrol-Stammstandardlösung mit destilliertem Wasser hergestellt.

Die Packung zum Füllen der Chromatographiesäule besteht aus PEG 20000, das in einer Menge von 15 Gew.-% des Trägers auf das N-AW-Chromatin aufgetragen wird.

Polyethylenglykol wird in Chloroform gelöst und der resultierenden Lösung wird ein fester Träger zugesetzt. Es sollte genügend Lösung vorhanden sein, um das Medium vollständig zu benetzen. Die Mischung wird vorsichtig geschüttelt oder leicht gerührt, bis der Großteil des Lösungsmittels verdampft ist. Das restliche Lösungsmittel wird durch Verdampfen im Wasserbad entfernt.

Zum Befüllen einer Chromatographiesäule wird eine Trockenpackung verwendet, die mit einer Chrommischung, Wasser, Alkohol, Benzol vorgewaschen, getrocknet und mit trockener Luft oder Stickstoff gespült wird. Die Säule wird unter Vakuum gefüllt. Die gefüllte Säule wird an beiden Enden mit Glaswolle abgedeckt, in einen Chromatographenthermostat ohne Verbindung zum Detektor gestellt und die ersten 2 Stunden bei 50 °C, dann 2 Stunden bei 100 °C und 7 Stunden bei 170 °C konditioniert ein Trägergasstrom. Anschließend wird die Säule an den Detektor angeschlossen, die Betriebsart des Gerätes eingelernt und die „Nulllinie“ aufgezeichnet. Liegen im Chromatogramm keine störenden Einflüsse vor, ist die Säule für die Probenanalyse bereit.

Kalibrierungsdiagramm

Um eine Kalibrierungskurve zu erstellen, wird eine Skala von Standardproben erstellt. Dazu werden 100 g Kontrollboden in eine Reihe von 250-ml-Kolben gegeben, auf die eine Standardlösung gemäß Tabelle und destilliertes Wasser aufgetragen werden, wodurch der Boden allmählich gesättigt wird.

Die Kolben werden verschlossen und geschüttelt, um den Boden mit der Standardlösung zu vermischen, und dann 3–4 Stunden stehen gelassen. Kontrollproben werden dann auf die gleiche Weise wie Proben analysiert. Von jeder Standardprobe wird 1 μl Extrakt in den Verdampfer injiziert und unter Probenanalysebedingungen chromatographiert. Basierend auf den Durchschnittsdaten aus 5 Bestimmungen wird für jede Probe ein Kalibrierungsdiagramm der Abhängigkeit der Peakfläche von der Styrolmenge erstellt.

Stichprobenauswahl

Die Bodenprobenahme erfolgt gemäß GOST 17.4.4.02-84 „Naturschutz. Die Erde. Methoden zur Probenahme und Vorbereitung von Proben für die chemische, bakteriologische und helminthologische Analyse.“ Eine 1 kg schwere Bodenprobe wird in einen verschlossenen Behälter aus Glas oder Kunststoff gegeben. Die Probe wird am Tag der Entnahme analysiert, eine Lagerung ist für 1 - 2 Tage bei einer Temperatur von nicht mehr als 2 - 3 °C möglich.

Fortschritt der Analyse

Geben Sie den Boden in einen Kolben mit Schliffstopfen, geben Sie 50 ml Petroleum oder Diethylether hinzu und stellen Sie ihn für 10 Minuten auf ein Schüttelgerät. Der Extrakt wird dann in einen anderen Kolben gegossen und durch einen porösen Papierfilter mit 5 g wasserfreiem Natriumsulfat filtriert (um ihn vor Feuchtigkeit zu schützen). Die Proben werden noch zweimal für jeweils 5 Minuten mit 30 ml Ether extrahiert. Die vereinigten Extrakte werden in einem Gerät zur Destillation von Flüssigkeiten mit Rückflusskühler bei einer Temperatur von höchstens 50° konzentriert. Überschüssiges Lösungsmittel wird unter Vakuum, das mit einer Wasserstrahlpumpe erzeugt wird, auf das Volumen abdestilliert. 6 - 8 ml. Anschließend wird es in ein Zentrifugenröhrchen überführt und unter Druck auf 1 ml eingedampft. Schalten Sie vor der Analyse den Chromatographen gemäß den Anweisungen ein und versetzen Sie ihn in den Betriebsmodus:

Thermostattemperatur 100°

Verdampfertemperatur 150°

Trägergas (Stickstoff) Geschwindigkeit 20 ml/min

Wasserstoffflussrate 25 ml/min

Luftgeschwindigkeit 200 ml/min

Kartenbandgeschwindigkeit 240 mm/Stunde

Styrol-Retentionszeit 6 Min. 20 Sek. Die Freisetzungszeit von Petrolether beträgt 2 Minuten und 10 Sekunden.

Eine Probe in einer Menge von 1 μl wird mit einer Mikrospritze durch einen Verdampfer in eine Chromatographiesäule injiziert. Auf dem resultierenden Chromatogramm werden die Peakflächen der analysierten Substanzen gemessen und anhand der Kalibrierkurve der Styrolgehalt in der Probe ermittelt.

Berechnung

Die Styrolkonzentration im Boden (C mg/kg) wird nach folgender Formel berechnet:

wobei a die Menge an Styrol in der Probe ist, μg;

Extraktvolumen, ml;

1 - Extraktvolumen, das zur Analyse in das Gerät eingeführt wird, ml;

e - Bodenfeuchtigkeit, %;

c - Probe des untersuchten Bodens, g;

Umrechnungsfaktor für völlig trockenen Boden.

FORMALDEHYD*

Kolorimetrische Methode

Prinzip und Eigenschaften der Methode

* Sergienko L.I. Allrussisches wissenschaftliches Forschungsinstitut für landwirtschaftliche Abwassernutzung. Wolzhsky-Festung. Die Technik ist aus der Sammlung nachgedruckt. „Maximal zulässige Konzentrationen von Chemikalien im Boden“, M., 1980, Nr. 2264-80, angegeben in Bezug auf Pestizide.

Formaldehyd wird durch Wasserdampfdestillation in einem stark sauren Medium aus dem Boden extrahiert und bei einem Gehalt von weniger als 10 mg/l im Destillat kolorimetrisch mittels Farbreaktion mit Chromotropsäure bestimmt. Die Empfindlichkeit der Methode beträgt 0,005/100 g Boden. Dimethyldioxan und Methenamin stören die Bestimmung, da sie bei der Kontamination von Lösungen in stark saurer Umgebung hydrolysieren und dabei Formaldehyd entsteht. Daher können Sie mit dieser Methode nur die Menge an freiem und gebundenem Formaldehyd bestimmen. Bei der Destillation aus dem Boden werden neben Formaldehyd auch andere Aldehyde extrahiert, von denen nur Acetaldehyd mit Chromotropsäure in Konzentrationen in der Größenordnung von Gramm pro 1 Liter reagiert; die übrigen Aldehyde stören die Bestimmung nicht. Auch Glyoxal, Essig- und Oxalsäure, Aceton und Glycerin stören die Bestimmung nicht.

Formaldehyd. Standardlösungen. Stammlösung mit 0,020 mg/ml HCHO, Arbeitslösung mit 0,001 mg/ml HCHO.

Stichprobenauswahl

Mit einem handgeführten Bodenbohrer werden schichtweise Bodenproben bis zu einer Tiefe von 0 – 20 cm, 20 – 40 cm, 40 – 60 cm entnommen und in Flaschen mit poliertem Deckel gefüllt. Es ist erlaubt, Proben nicht länger als einen Tag im Kühlschrank bei einer Temperatur von 0 °C bis +5 °C aufzubewahren, es ist jedoch besser, sofort mit der Analyse zu beginnen.

Fortschritt der Analyse

Ein Gramm frische Erde, aus der zuvor Wurzeln und eventuelle Verunreinigungen entfernt wurden, wird in einen 500-ml-Kolben gegeben und mit 300 – 500 ml destilliertem Wasser versetzt. Der Kolben wird in einen Heizmantel gestellt, ein Kühlschrank angeschlossen und die Destillation durchgeführt. Gleichzeitig wird der Feuchtigkeitsgehalt im Boden bestimmt. Der Inhalt des Kolbens muss regelmäßig umgerührt werden, damit die Erde im Kolben nicht angezogen wird. Wenn 130–150 ml Destillat in die Vorlage destilliert wurden, kühlen Sie den Destillationskolben ab, geben Sie weitere 100 ml destilliertes Wasser hinzu und fahren Sie mit der Destillation fort, bis das Destillatvolumen etwa 230 ml beträgt. Das Destillat wird in einen 250-ml-Messkolben überführt und mit Wasser bis zur Marke verdünnt.

5 ml Destillat werden in hitzebeständige Reagenzgläser gegossen, 0,5 ml 2 % eine Lösung des Natriumsalzes der Chromotropsäure, 5 ml konzentrierte Schwefelsäure und alles vermischen. Die Reagenzgläser werden für 30 Minuten in ein kochendes Wasserbad gestellt. Anschließend wird der Inhalt der Röhrchen abgekühlt und mit Wasser auf 20 ml verdünnt. Nach dem Mischen wird die Lösung mittels FEC mit einem Grünfilter in Küvetten mit einer optischen Schichtdicke von 5 cm kolorimetrisch gefärbt.

Erstellen eines Kalibrierungsdiagramms

Eine Reihe von Reagenzgläsern wird mit 5 ml Probelösungen der Konzentration 0 gefüllt; 0,0125; 0,025; 0,050; 0,100; 0,150; 0,200; 0,250 mg Formaldehyd pro 250 ml. Dazu 5, 10, 20, 40, 60, 80, 100 ml der Arbeitsstandardlösung (0,001 mg/ml) in 100-ml-Messkolben füllen und durch Destillation von der Kontrollprobe bis zur Marke verdünnen. Anschließend verfahren Sie wie bei der Analyse der Probe. Basierend auf den FEC-Messwerten wird eine Kalibrierungskurve erstellt, die von der Lichtabsorption und der Formaldehydkonzentration abhängt.

Analyseberechnung

a ist die aus der Kalibrierungskurve ermittelte Formaldehydkonzentration;

n ist eine Bodenprobe, die zur Bestimmung in g als absolut trockener Boden entnommen wurde;

Umrechnungsfaktor pro 100 g Erde.

Volumetrische Methode

Prinzip und Eigenschaften der Methode

Die volumetrische Methode zur Bestimmung von Formaldehyd im Boden basiert auf der Wechselwirkung von Carbonylverbindungen (Aldehyde und Ketone) mit Hydroxylaminhydrochlorid. Dabei entsteht ein Oxim und es wird Salzsäure in einer Menge freigesetzt, die dem aufgenommenen Aldehyd entspricht. Die Reaktion für Formaldehyd verläuft nach der Gleichung:

С = О + NH2OH.HCl ?С = NOH + H2O + HCl

Die resultierende Salzsäure wird durch Titration mit Alkali in Gegenwart eines gemischten Indikators bestimmt. Die Empfindlichkeit der Methode beträgt 5 mg/100 g Boden. Andere Aldehyde, Phenol und Methylalkohol stören die Bestimmung nicht.

Ausrüstung und Utensilien

Destillationskolben mit einem Fassungsvermögen von 0,5 l mit Mahlwerk.

Liebig-Kühlschrank mit Bodenteil

Düse für Kolben mit zwei Abschnitten

250 ml Erlenmeyerkolben zur Aufnahme der Destillationsflüssigkeit

Heizung oder Elektroherd mit Asbest.

50 ml Titrationsbürette.

Reagenzien und Lösungen

Hydroxylaminhydrochlorid 1 % Lösung.

Natronlauge, Analysequalität, 0,1 N und 0,01 N Lösungen

Mischindikator (Methylorange - Methylenblau 1:1)

Die Probenahme erfolgt analog zur Bestimmung von Formaldehyd mit der kolorimetrischen Methode.

Fortschritt der Analyse

Die vorbereitende Probenvorbereitung für die Analyse besteht in der Abdestillation von Formaldehyd in einem stark sauren Medium unter Verwendung einer Technik, die der kolorimetrischen Methode ähnelt. Geben Sie 50 ml Destillat in einen 250-ml-Erlenmeyerkolben, geben Sie 6–8 Tropfen des gemischten Indikators hinzu und neutralisieren Sie es mit 0,1 N NaOH-Lösung, bis es grün ist. Anschließend 10 ml 1 %iges Hydroxylamin hinzufügen und 30 Minuten bei Raumtemperatur stehen lassen. Durch die Bildung freier Säure verfärbt sich die Lösung rosa. Gleichzeitig wird ein Blindversuch mit Destillation aus einer Kontrollprobe durchgeführt. Nach 30 Minuten werden die Test- und Kontrollproben mit 0,01 N NaOH-Lösung titriert, bis die rosa Farbe in grün wechselt.

Analyseberechnung

X =

a - ml 0,01 und NaOH-Lösung, die zur Titration der Testprobe verwendet wird;

c – ml 0,01 und NaOH-Lösung, die zur Titration der Kontrollprobe verwendet wird;

01 - Normalität von NaOH;

Koeffizient zur Umrechnung von mEq. pro mg für Formaldehyd;

Umwandlungskoeffizient pro 100 g Boden;

N ist eine zur Bestimmung entnommene Probe absolut trockenen Bodens, g.

Bestimmung der Bodenfeuchtigkeit

Bei der Untersuchung des Bodens auf den Gehalt an schädlichen Verunreinigungen ist es notwendig, seinen Feuchtigkeitsgehalt zu bestimmen. Dabei werden 1,5 - 50 g Erde in gewichtskonstante Becher gefüllt und mit Deckeln abgedeckt. Bei tonigen, humusreichen Böden mit hoher Luftfeuchtigkeit reicht ein Probengewicht von 15–20 g aus, bei leichten Böden mit geringer Luftfeuchtigkeit 40–50 g. Die Masse organischer Bodenproben variiert je nach Boden stark zwischen 15 und 50 g Feuchtigkeit. Die Bestimmung wird im Duplikat durchgeführt. Die Wägung erfolgt mit einem Fehler von maximal 0,1 g. Das Glas mit der Probe wird geöffnet und zusammen mit dem Deckel in einen Trockenschrank gestellt. Auf eine Temperatur von 105 ± 2 °C erhitzen. Gipsböden werden 8 Stunden lang auf 80 ± 2 °C erhitzt. Bei 105 ± 2 °C werden sandige Böden 3 Stunden lang getrocknet, der Rest 5 Stunden lang. Die anschließende Trocknung erfolgt bei sandigen Böden 1 Stunde, bei anderen Böden 2 Stunden.

Nach jedem Trocknen werden die Becher mit Erde mit Deckeln abgedeckt, in einem Exsikkator mit Calciumchlorid gekühlt und mit einem Fehler von nicht mehr als 0,1 g gewogen. Trocknen und Wiegen werden abgebrochen, wenn die Differenz zwischen wiederholten Wägungen 0,2 g nicht überschreitet.

Mit der Formel wird die Bodenfeuchtigkeit W in Prozent berechnet

wobei m1 die Masse des feuchten Bodens mit einem Becher und einem Deckel ist, g;

m0 ist die Masse der getrockneten Erde mit Becher und Deckel, g;

m ist die Masse eines leeren Bechers mit Deckel, g.

W wird mit einer Genauigkeit von 0,1 % berechnet. Zulässige Abweichungen zwischen zwei parallelen Bestimmungen betragen 10 % des arithmetischen Mittels wiederholter Bestimmungen. Weichen die Ergebnisse zweier Parallelbestimmungen um mehr als 10 % voneinander ab, sollte die Zahl der Bestimmungen auf drei oder mehr erhöht werden, wobei besonders auf die Einhaltung der Regeln zur Auswahl einer Durchschnittsprobe zu achten ist,

Ist eine Umrechnung von lufttrockenem Boden auf absolut trockenen Boden erforderlich, erfolgt die Bestimmung der hygroskopischen Luftfeuchtigkeit auf die gleiche Weise wie oben beschrieben.