Azért vizsgáltuk meg ilyen részletesen a kémiai jelenségekkel kapcsolatos fogalmak kialakulásának kérdését, mert mint fentebb jeleztük, ez a kulcsa az anyagokról és kémiai elemekről alkotott fogalmak sikeres kialakításának. A kémiai fogalmak sorozatában - kémiai reakció, anyag, kémiai elem - mindegyik előző képezi a következő kialakulásának alapját. Ezért minden olyan feltétel, amely meghatározza a kémiai reakciókról alkotott fogalmak kialakításának sikerét, érvényben marad az anyagokról és kémiai elemekről alkotott fogalmak kialakításában. Ugyanakkor e fogalmak kialakításában számos új körülmény nagy jelentőséget kap. Először is megvizsgáljuk ezeket a körülményeket az anyagokról, majd a kémiai elemekről alkotott fogalmak kialakulásával kapcsolatban.

A szubsztanciákról alkotott fogalmak kialakításának sikerességét meghatározó feltételek között az egyik meghatározó a tanulmányozásuk helyes megközelítése. Ez a megközelítés nem marad változatlan: az elméleti ismeretek és az általánosítások elsajátításával egyre inkább bővül és mélyül.

A VII. és VIII. osztályban a legtöbb anyagot a következő terv szerint vizsgálják: kémiai összetétel, fizikai tulajdonságok (aggregációs állapot, szín, szag, íz, fajsúly ​​stb.), az anyag vízhez viszonyított aránya, kémiai tulajdonságok ( egyszerű anyagokkal, oxidokkal, bázisokkal, savakkal és sókkal, hővel, elektromos árammal való kapcsolata, élettani hatása (esetenként), tulajdonságai más anyagokkal való hasonlósága és az azoktól való eltérések, anyagok felhasználása az iparban, mezőgazdaságban, a mindennapi élet, a természetben való lét és a fogadási módszerek.

Az így létrejövő anyagokra vonatkozó fogalmak specifikussága főként attól függ, hogy milyen kémiai tulajdonságokat (az anyagok kémiai reakcióit) vizsgáljuk. A fémek kémiai tulajdonságainak vizsgálata az oxigénnel és savakkal való kapcsolatuk vizsgálatára korlátozódik; a nemfémek tanulmányozása - az oxigénnel való kapcsolatuk (szén, kén és foszfor esetében). A fém-oxidokat a hidrogénnel, szén-monoxiddal, savakkal és lúgokkal kapcsolatban tekintjük; bázisok - savakkal, savas oxidokkal és sókkal kapcsolatban; savak - fémekkel, fém-oxidokkal, bázisokkal és sókkal kapcsolatban. A fémek és nemfémek, oxidok, bázisok, savak és sók kémiai tulajdonságainak jellemzésére csak ezen kémiai reakciók kiválasztását az határozza meg, hogy ezek érthető és létfontosságú reakciók. A kémiai reakciók lényegének értelmezése az atom-molekuláris elmélet szemszögéből történik. Ez határozza meg tanulmányaik mélységét.

Az anyagok kémiai természetét jellemzõ fontos szempont az elõállításuk. A VII-VIII. osztályban azonban néhány anyag előállítását tanulmányozzák: oxigén, hidrogén, szén-dioxid, szén-monoxid -, valamint a savak, lúgok és sók előállításának általános módszereit. Erre azért került sor, mert sok anyag (például kénsav és salétromsav stb.) előállítása a kémiára szánt idővel egy nyolc évfolyamos iskolában és a kialakult tananyagmennyiség mellett nagyon nehézkes és hozzáférhetetlen. Az anyagok előállításával való ismerkedés a IX-XI. osztályok feladata. A nyolcéves iskolai kémia szakon a hangsúly az anyagok kémiai összetételének, fizikai és kémiai tulajdonságainak, felhasználásának megismertetésén van.

Bármennyire is szűk a VII-VIII. évfolyamon megszerzett ismeretek köre, mégis megteremti az alapot az anyagok tulajdonságainak előrejelzéséhez. Így a VII-VIII. osztályban megszerzett ismeretek alapján a tanulók előre jelezhetik:

a) a fém-oxidok, bázisok és sók (sósav, kénsav, salétromsav) kémiai összetétele, ezeknek a vegyületeknek a tömegösszetétele, egy adott elem tömegtartalma egy bizonyos mennyiségű anyagban;

b) oxidok, savak, bázisok és sók kémiai reakciói, valamint ezen anyagok reakciójának tömegaránya;

c) savak, sók és bázisok egymás közötti kölcsönhatása alapján történő előállítása, valamint savak fémekkel és bázikus oxidokkal való kölcsönhatásával, valamint oxidok előállítása közvetlen és közvetett módszerekkel.

Természetesen ezeket a várakozásokat empirikus, kísérleti úton nyert vagy a tanár által közölt adatokkal kell megerősíteni. Az anyagok tanulmányozásának kreatív szemléletének kialakítása a kémiatanítás egyik fontos feladata. Ezért az anyagok kémiai összetételének és kémiai tulajdonságainak előrejelzésének helyet kell kapnia mind az új anyagok tanulmányozásában, mind a különböző mennyiségi problémák megoldásában, például: „Milyen minőségi és mennyiségi összetételű legyen a kalcium-nitrát”, „Mi a három a réz-szulfát beszerzésének módjai”, „Milyen kémiai tulajdonságokkal rendelkezik a foszforsav? Írd fel a reakcióegyenleteket! Számítsa ki azokat a tömegarányokat, amelyekben az anyagok kölcsönhatásba lépnek, és milyen arányban keletkeznek.

A vizsgált anyagok tulajdonságait szükségszerűen összehasonlítják egymással. A periódustörvény későbbi elsajátítására való felkészülésben nagy jelentőséggel bír az anyagok tulajdonságaiban a hasonlóságok és különbségek megtalálása.

A IX-X évfolyamon az anyagok tanulmányozásának alapjául szolgáló ismeretek körének bővülése miatt a tanulmányozás szemlélete és módszere jelentősen bővül, elmélyül. Ebben óriási szerepe van a következő körülményeknek: a) a hallgatók megismertetése a gramm-atom és a gramm-molekula fogalmával, a gramm-molekulatérfogattal és ez alapján a sztöchiometrikus számítások kiterjesztésével; b) anyagok előállítási módszereinek tanulmányozása; c) a tanulók megismertetése a kémiai elemek természetes csoportjaival, az egyszerű anyagok tulajdonságaiban bekövetkező változások mintázataival, valamint az ezen elemek által alkotott vegyületek formáival és tulajdonságaival.

A kémiai elemek periódusos rendszerének tanulmányozása előtt a hallgatók az oxidok, savak, bázisok és sók általános kémiai tulajdonságainak és az általános módszerek ismerete alapján megjósolhatják számos, IX. fokozatban vizsgált anyag kémiai összetételét, előállítási módszereit és kémiai tulajdonságait. felkészülésükről. Ez az anyagok tanulmányozásának kreatív megközelítése. Ennek a szemléletnek a erősítését segíti elő a kémiai előállítás tudományos alapelveinek tanulmányozása, valamint a mennyiségi és minőségi problémák megoldása, különös tekintettel a különböző típusú és típusú kísérleti problémákra: anyagok kinyerése és felismerése, keverékek szétválasztása, kémiai reakciók magyarázata, kémiai reakciók előrejelzése. anyagok jellemző tulajdonságai stb.

D. I. Mengyelejev periodikus rendszerének, majd az atomszerkezet-elmélet és az ionelmélet tanulmányozása után az anyagok tanulmányozásának kreatív megközelítése élesen elmélyül. Most az anyagokat a kémiai elemek általános kapcsolatának szemszögéből vizsgálják. periodikus törvényben kifejezve, és kémiai tulajdonságaik - elektron-ionos szempontokkal. A tanulók megjósolhatják az egyszerű anyagok tulajdonságait, valamint vegyületeik formáit és tulajdonságait, mélyebben megérthetik a vegyületekben lévő elemek kémiai kötéseinek természetét, valamint az anyagok kémiai tulajdonságait és előállítását.

Ezeken az órákon meg kell mutatni a tanulóknak, hogy az atomok ellentmondásos természete (pozitív töltésű magból és negatív elektromos töltést hordozó elektronokból állnak), valamint szerkezetük időszakos változásai meghatározzák az anyagok tulajdonságainak sajátosságait, átalakulásaikat

Az is lehetségesnek tűnik, hogy a molekulákban atomok hozzáadásával vagy kivonásával új minőségű anyagok hirtelen keletkezését, valamint a kémiai reakciókban és anyagokban ellentétes tendenciák jelenlétét mutatjuk be. Az oxigén és az ózon, a kén-dioxid és kénsav-anhidrid, a kén- és kénsav, a nitrogén-oxid, a nitrogén-oxid és -dioxid és más anyagok példáján a tanár elmagyarázza, hogy az atomok molekulákban történő felhalmozódása szükségszerűen minőségileg új anyagok kialakulásához vezet.

A savak és bázisok, az oxidáló- és redukálószerek, a bázikus, savas és amfoter oxidok és egyéb anyagok jó példák arra, hogy az anyagokban ellentétes tendenciák jelen vannak.

Az anyagok minőségi változásainak szisztematikus megfigyelése a molekulákban lévő atomok számának változásával összefüggésben, az anyagok és kémiai tulajdonságaik ellentétes tendenciáinak állandó bemutatása hozzájárul a dialektikus-materialista világkép kialakításához szükséges tények felhalmozásához. .

A 11. évfolyamon a szerves kémia tanulmányozása során egyre inkább kibővül, elmélyül az anyagok vizsgálatának szemlélete. A szerkezetelmélet ismerete lehetőséget ad az anyag szerkezetének tanulmányozására, a szerves vegyületek megismerésére - nemcsak a vizsgált anyagok szervetlen, hanem szerves vegyületekkel való kapcsolatára is. Lehetővé válik az anyagok szerkezetének meghatározása a kémiai tulajdonságaik alapján, a kémiai tulajdonságok előrejelzése az anyagok szerkezete alapján, valamint a kémiai tulajdonságok és szerkezeti ismeretek alapján genetikai kapcsolataik nyomon követése.

Így fokozatosan egyre több új tudás válik a kémiai tudomány elsajátításának kreatív módszerének részévé.

A fentiekben az anyagok vizsgálatának megközelítésének fokozatos bővítéséről és elmélyítéséről elmondottakat táblázat formájában is bemutathatjuk (11. táblázat).

Nem nehéz felfedezni, hogy itt a kémiai terminusokban és ítéletekben az anyag tanulmányozásának dialektikus-materialista megközelítése jut kifejezésre és a lehető legnagyobb mértékben alkalmazva: a szubsztancia sajátos vizsgálata, az alkotórészek és az összefüggések megismerése. ezeknek a részeknek egymással való összevetése, ezen anyag főbb lényeges és természetes kapcsolatainak és kapcsolatainak tanulmányozása más anyagokkal és fizikai tényezőkkel (kémiai tulajdonságokkal), megismerkedés az anyag minőségileg új anyagokká történő átalakulásával a kémiai reakciók során, egy anyag megszerzésének és gyakorlati felhasználásának módszerei, bemutatva a kémiai ismeretek történeti természetét, fokozatos bővítését, elmélyülését, kifejtve a gyakorlatnak az ember tudást meghatározó szerepét és az igazság kritériumát.

11. táblázat

Az anyagok tanulmányozásának megközelítésének fokozatos megváltoztatása

1. Fizikai tulajdonságok (fizikai állapot, szín, szag, íz, fajsúly, molekulatömeg stb.)		Ugyanaz, és ezen felül egy gramm-atom, gramm-molekula, gramm-molekulatérfogat tömege	Ugyanaz, és ezen felül 1 liter gáz tömege normál körülmények között
2. Kémiai összetétel. Az első kísérletek a kémiai összetétel kísérleti bizonyítására; bizonyos anyagok (például fém-oxidok, sók, bázisok) összetételének előrejelzése; az elemek és maradékok vegyértéke alapján (vizes és savas)	Ugyanez, és emellett az oxidok, bázisok és sók összetételének előrejelzése az elemek és maradékok (vizes és savas) vegyértéke alapján. Az anyagok összetételére vonatkozó kísérleti bizonyítékok bővítése, ezek egyedi jellemző reakcióira támaszkodva	Ugyanez, és ezen felül a vegyületek formáinak előrejelzése az elem periódusos rendszerbeli helyzete alapján. Egy vegyületben lévő elemek kémiai kötéseinek természetének magyarázata az atomok szerkezete és az elemek tulajdonságai alapján	Ugyanez, és ezen felül az anyagok szerkezetének tanulmányozása és előrejelzése az elemek vegyértéke és az anyagok kémiai tulajdonságai alapján
3. Kémiai tulajdonságok: hozzáállás a vízhez, oxigénhez, hidrogénhez, szénhez, fémekhez, fémoxidokhoz, bázisokhoz, savakhoz, hőhez és elektromos áramhoz; e tulajdonságok magyarázata az atom-molekuláris elmélet szemszögéből; első kísérletek a fémek, savak és más anyagok kémiai tulajdonságainak előrejelzésére	Ugyanez, és ezen túlmenően a sókhoz és savas oxidokhoz való viszonyulás az anyagok kémiai tulajdonságainak előrejelzésének kiterjesztése, a bázisok, savak és sók általános kémiai tulajdonságainak ismerete alapján; szervetlen anyagok genetikai kapcsolatainak felkutatása	Ugyanez és ezen felül egyszerű anyagok és elemek kémiai vegyületeinek tulajdonságainak előrejelzése a periódusos rendszerben elfoglalt helyzetük alapján, az anyagok kémiai tulajdonságainak magyarázata elektronion oldalról; az anyagok tulajdonságainak megváltozása a molekulákban lévő atomok összeadása és kivonása miatt; az anyagok tulajdonságainak ellentmondásos volta az alkotóelemeik szerkezetének ellentmondásossága miatt; az anyagok tulajdonságainak megváltozása a környezet hatására	Ugyanez és ezen felül az anyagok viszonya a szerves vegyületekhez, az anyagok kémiai tulajdonságainak szerkezetelméleti magyarázata és az anyagok tulajdonságainak előrejelzése szerkezetük alapján; szerves anyagok genetikai kapcsolatainak felkutatása
4. Fiziológiai hatás
5. Hasonlóságok egy adott anyag más anyagokkal való kapcsolatát, és miben különbözik ezektől az anyagoktól. D Anyagok hozzárendelése ismert tanulói osztályokhoz			Ugyanaz, és ezen kívül az izoméria és a homológia
6. Anyagok keresése a természetben és az előfordulási formáknak az anyagok kémiai tulajdonságai alapján megvalósítható magyarázata
7. Anyaghasználat az iparban, a mezőgazdaságban és a mindennapi életben. Nemzetgazdasági jelentőségük.
8. Anyagok előkészítése, reakciók magyarázata az anyagok előállításához az atom-molekuláris elmélet szemszögéből; bizonyos anyagok (például oxidok és sók) előállítására szolgáló módszerek előrejelzése	Ugyanezek, és ezen túlmenően az egyedi oxidok, savak, bázisok és sók előállítására szolgáló módszerek is, amelyek az előállításukra vonatkozó általános módszerek ismeretén alapulnak; szervetlen anyagok genetikai kapcsolatainak felkutatása	Ugyanez, és ezen felül bizonyos anyagok előállítása a termelésben; analógok és vegyületeik előállítására szolgáló módszerek előrejelzése a periódusos rendszer egy adott természetes csoportjának egyik elemének egyszerű és összetett anyagainak előállítására szolgáló módszerek ismeretén, valamint ezen elem kémiai tulajdonságain alapulva; anyagok előállítására vonatkozó reakciók magyarázata elektron-ion szemszögből	Ugyanezek, és ezen túlmenően a szerves anyagok előállítási módjainak előrejelzése általános tulajdonságaik és genetikai kapcsolataik alapján; szerves anyagok genetikai kapcsolatainak felkutatása
9. Anyagok felfedezésének és kutatásának története; az ipari gyakorlat szerepe ebben a kérdésben; az orosz tudósok prioritása az anyagok felfedezésében és kutatásában

Már a 7. osztályban, az oxigén tanulmányozása során meg kell ismertetni a tanulókkal az anyagok tanulmányozásának kémiai megközelítését, megmutatva, hogy ez a megközelítés egyben tanulmányi terv is. Hasznos leírni egy jegyzetfüzetbe, és felakasztani egy asztalra az irodájában.

82 83 84

4. szakasz.

Az anyagok és anyagok szerkezetének és egyéb tulajdonságainak kriminalisztikai kutatásának módszerei és technikai eszközei

Helyénvalónak tűnik egyidejűleg mérlegelni az anyagok fáziselemzésének és szerkezetük vizsgálatának módszereit, mivel a fázisösszetétel és a szerkezet összefügg egymással, és egyes vizsgálati módszerek egybeesnek. A KIWMI-nél a szerkezetet és a fázisösszetételt főként metallográfiában és radiográfiában vizsgálják.

Rizs. 29. Anyagok és anyagok fázisösszetételének vizsgálati módszerrendszere

4.1.

AZ ANYAGOK ÉS ANYAGOK FÁZISÖSSZETÉTELÉNEK VIZSGÁLATI MÓDSZEREI A KRIMINOLOGIÁBAN

Anyagok és anyagok fázisösszetételének vizsgálati módszerei Az azonos és eltérő kémiai összetételű fázisok minőségi és mennyiségi tartalmának meghatározására szolgálnak (29. ábra).

Metallográfiai elemzés

Az anyagtudománynak azt az ágát, amely a fémek és ötvözetek makro- és mikroszerkezetének kémiai összetételükben és feldolgozási körülményeikben bekövetkező változásait vizsgálja, metallográfiának nevezzük. A metallográfiai elemzés leírását fentebb (a 3.1. „Az anyagok és anyagok törvényszéki morfoanalízisének módszerei és technikai eszközei” című fejezetben) adtuk meg.

A metallográfiai metszetek vizsgálata lehetővé teszi a fém szerkezetének meghatározását és a különböző színű mikroszkóp látóterében a különböző fázisok megfigyelését. Ez lehetővé teszi olyan fontos körülmények megismerését, mint a termék feldolgozási technológiájának jellemzői (kovácsolás, hőkezelés stb.), a minta hevítési hőmérséklete és az incidens pillanata, például tűz esetén stb. Például metallográfiai elemzéssel megállapítható, hogy a rövidzárlat pillanatában milyen, oxigénszegény vagy oxigéndús atmoszférában történt a vezetékek olvadása. Ennek a körülménynek a megállapítása viszont fontos annak eldöntéséhez, hogy a rövidzárlat okozta-e a tüzet, vagy annak következtében keletkezett.

A metallográfiai elemzés lehetővé teszi a zárványok mennyiségi tartalmának becslését egy vékony metszetben, és nagyon egyértelmű. Ez a kutatási módszer azonban destruktív, és pontatlanabb, mint a röntgensugaras fázisanalízis.

Röntgen-diffrakciós fázisanalízis

A röntgenfázis-analízis szilárd kristályos és egyes amorf anyagok fázisösszetételének meghatározására szolgáló módszer. Minden kristályos anyagnak szigorúan egyedi a kristályrács geometriája, amelyet síkközi távolságok halmaza jellemez. Amikor a röntgensugárzás áthalad egy kristályon, diffrakciós hatás lép fel. A diffrakciós mintázat vagy fényképezéssel, speciális kamerákban röntgenfilmen, vagy röntgendiffraktométerrel, elektronikus rögzítőrendszerekkel történik.

A mintában lévő fázis kérdésének megoldásához nem szükséges meghatározni annak kristályszerkezetét. Elég a diffrakciós mintázatot (röntgenmintát) kiszámítani, és az így kapott interplanáris távolságok és relatív vonalintenzitás-sorokat összehasonlítani a röntgen adatállományokban megadottakkal, amelyek közül a legteljesebb a folyamatosan frissített amerikai fázishatározó - a Joint Committee on Powder Diffraction Standards (JCPDS) fájl.

A röntgendiffrakciós mintában bizonyos vonalak jelenléte jellemzi a minta kvalitatív fázisösszetételét. Több egyedi kémiai vegyület keveréke röntgendiffrakciós mintázatot hoz létre, amely az egyes fázisokat jellemző diffrakciós hatások szuperpozíciója. A minták és a szabványok síkközi távolságának összehasonlításakor gyakran nagyon nagy információtömbök elemzésére van szükség, ezért az adatfeldolgozás számítógépen történik automatizált rendszerek és adatbázisok segítségével.

A röntgenfázis-analízist olyan KIWMI objektumok vizsgálatára használják, mint a fémek és ötvözetek, gyógyszerek, szennyezett eredetű anyagok, papír, parfümök és kozmetikumok, festékek és bevonatok stb.

Kalorimetriás elemzés

A kalorimetria a különböző fizikai, kémiai és biológiai folyamatokat kísérő hőhatások (hőmennyiség) mérésére szolgáló módszerek csoportja. A kalorimetria magában foglalja a hőkapacitás mérését, a fázisátalakulások hőjét, a mágnesezés, a villamosítás, az oldódás és a kémiai reakciók (például égés) hőhatásait. A kalometriában használt műszereket kalorimétereknek nevezzük.

A termográfiás módszereket például polimerek vizsgálatánál alkalmazzák. Lehetővé teszik a polimerek típusainak, keverékeik és kopolimereik összetételének, egyes polimerek márkáinak, speciális adalékanyagok, pigmentek és töltőanyagok jelenlétének és összetételének meghatározását, a polimerek szintézisének és termékké történő feldolgozásának technológiája által meghatározott jellemzőket, valamint az utóbbi működési feltételeit. A termográfiai és gázkromatográfiás elemzési módszerek kombinálása azonban hatékonyabb.

Termikus elemzési módszerek

A termikus elemzési módszerek fizikai, kémiai és kémiai folyamatok tanulmányozására szolgáló módszerek, amelyek hőhatások rögzítésén alapulnak, hőmérséklet-programozási feltételekkel. A termikus elemzési módszerek beállításai jellemzően sütőt, mintatartókat, hőelemeket, amelyek a sütő hőmérsékletét mérik, és mintákat tartalmaznak. Amikor a mintát melegítjük vagy lehűtjük, rögzítjük a tárgy hőmérsékletének időbeli változásait. Fázistranszformációk esetén a fűtési (hűtési) görbén plató vagy csavarodás jelenik meg.

A termogravimetriás elemzés (TGA) a minta tömegének hőmérséklettől függő változásainak rögzítésén alapul, a környezet hőmérsékletének programozott változásai között.

A differenciális termikus analízis (DTA) során a vizsgált minta és egy olyan összehasonlító minta közötti hőmérséklet-különbség változását rögzítik, amely az adott hőmérsékleti tartományban semmilyen átalakuláson nem megy keresztül. A DTA által rögzített hatásokat olvadás, szublimáció, párolgás, forrás, kristályrács változásai és kémiai átalakulások okozhatják.

4.2. AZ ANYAGOK ÉS ANYAGOK SZERKEZETÉNEK VIZSGÁLATÁNAK MÓDSZEREI A KRIMINOLOGIÁBAN

Az eredettől, a gyártási technológiától vagy a működési feltételektől függően ugyanazok az anyagok vagy anyagok eltérő szerkezetűek lehetnek. Például az acél edzése vagy megeresztése nem az összetételét, hanem szerkezetét változtatja meg, aminek következtében megváltoznak a mechanikai tulajdonságai (keménység, rugalmasság stb.).

Amint már említettük, a metallográfiai és röntgenspektrális elemzéseket leggyakrabban anyagok és anyagok kristályszerkezetének tanulmányozására használják. A metallográfiai analízis leírását fentebb adjuk, ezért a röntgendiffrakciós elemzésre fogunk összpontosítani.

A módszer fizikai alapja a röntgensugárzás és a rendezett szerkezetű anyagok kölcsönhatásának sajátossága. Az anyagokat és a belőlük készült termékeket (különösen a fémekből és ötvözetekből) érő hő- és mechanikai hatások maradék makrofeszültségek megjelenéséhez vezetnek, amelyek viszont a kristályrács deformációját okozzák. Ezt a deformációt röntgendiffrakciós vizsgálatok során rögzítik a diffrakciós minták és a röntgendiffrakciós minták vonaleltolódásaként. Fémek és ötvözetek lágyítása során a maradék feszültségek felszabadulnak, átkristályosodnak és szemcsenövekedés következik be, ami a röntgenvonalak elhelyezkedésének, alakjának és szélességének megváltozásához vezet. Ezenkívül a fém felmelegítése vízkő képződéséhez vezet a termék felületén, amelynek jelenlétét a röntgendiffrakciós mintázat további vonalak megjelenése formájában rögzíti.

Különféle módszerek léteznek a szervezet és az egyes szervek anyagcseréjének tanulmányozására. Az egyik legrégebbi módszer az egyensúlyi kísérletek , amely a beérkező szerves anyagok és a képződött végtermékek mennyiségének tanulmányozásából áll.

Az egyes szervek anyagcseréjének tanulmányozására a módszert használják elszigetelt szervek . Olyan szervek, amelyek egy ideig képesek fenntartani létfontosságú tevékenységüket, és tevékenységükhöz felhasználhatják a véren áthaladó tápanyagokat.

Az egyes szervek anyagcseréjének tanulmányozása - angeosztómiás módszer. London fejlesztette. Az erekre speciális csöveket helyeznek, amelyek lehetővé teszik a vér áramlását bármely szervbe. Az anyagcsere folyamatát a vér kémiai összetételének változásai alapján ítélik meg.

Jelenleg széles körben használt tagged atom módszer – olyan vegyületek felhasználásán alapul, amelyek molekulái a bioelemek nehéz és radioaktív izotópjait tartalmazzák. Amikor ilyen izotópokkal jelölt vegyületeket juttatnak be a szervezetbe, radiometriai elemzési módszerekkel nyomon követik az elemek vagy vegyületek sorsát a szervezetben és az anyagcsere folyamatokban való részvételét.

59. kérdés Fehérjeanyagcsere. Osztályozásuk (két típus) és jellemzőik. Fontosság a szervezet számára. A fehérjék biológiai értéke. Nitrogén egyensúly. A máj szerepe a fehérjeanyagcserében. A fehérjeanyagcsere jellemzői kérődzőkben. A fehérje anyagcsere szabályozása

Fehérje anyagcsere A FEHÉRJÉK FUNKCIÓI

Műanyag funkció fehérjék célja, hogy biztosítsák a szervezet növekedését és fejlődését a bioszintézis folyamatokon keresztül.

Enzimaktivitás fehérjék szabályozzák a biokémiai reakciók sebességét.

A fehérjék védő funkciója immunfehérjék - antitestek képződéséből áll. A fehérjék képesek megkötni a toxinokat és mérgeket, valamint biztosítják a véralvadást (hemosztázist).

Szállítási funkció magában foglalja az oxigén és a szén-dioxid átvitelét a vörösvértestek fehérjéjén keresztül hemoglobin, valamint bizonyos ionok (vas, réz, hidrogén), gyógyszerek és méreganyagok megkötésében és átvitelében.

Energetikai szerep A fehérjék az oxidáció során energiát felszabadító képességüknek köszönhető.

A fehérje anyagcsere négy fő szakaszon megy keresztül:

A fehérjék lebontása a gyomor-bél traktusban és felszívódás aminosavak formájában;

Az anyagcsere központi láncszeme a szervezet saját fehérjéinek aminosavakból történő szintézise és a fehérje lebontása a sejtekben;

Az aminosavak köztes átalakulása a sejtekben;

A fehérjeanyagcsere végtermékeinek kialakulása és kiválasztódása.

Nitrogén egyensúly

A fehérjeanyagcsere aktivitásának közvetett mutatója az ún nitrogén egyensúly- a táplálékból kapott nitrogén mennyisége és a szervezetből végső metabolitok formájában kiürült nitrogén mennyisége közötti különbség.

Nitrogén egyensúly- a szállított nitrogén mennyisége egyenlő kiválasztott mennyiség (normál takarmányozási és tartási körülmények között felnőtt egészséges állatnál)

Pozitív nitrogén egyensúly meghaladja kiemelt.

Negatív nitrogén egyensúly- olyan állapot, amelyben a szállított nitrogén mennyisége Kevésbé kiosztott.

A nitrogénmérleg kiszámításakor az a tény, hogy a fehérje körülbelül 16% nitrogént tartalmaz, azaz minden 16 g nitrogén 100 g fehérjének felel meg (100:16 = 6,25).

Fehérje minimum

A táplálékkal bevitt legkisebb mennyiségű fehérje, amely segít fenntartani a nitrogén egyensúlyt.

Kis szarvasmarha, sertés – 1g/kg élősúly

Lovak – 0,7-0,8 (1,2-1,42)

Tehenek – 0,6-0,7 (1)

Ember – 1,5-1,7 (fehérje optimum).

A fajspecifikusságtól függetlenül minden változatos fehérjeszerkezet csak tartalmaz 20 aminosav . A normál anyagcseréhez nemcsak a bevitt fehérje mennyisége a fontos, hanem annak minőségi összetétele is, nevezetesen az arány helyettesíthetőÉs esszenciális aminosavak.

A monogasztrikus állatok, madarak és emberek számára 10 esszenciális aminosav található: diszin, triptofán, hisztidin, fenilalanin, leucin, izoleucin, metionin, valin, treonin, arginin.

A fehérjék biológiai értéke

A kérődzőknek és néhány más állatfajnak megvannak a sajátosságai a fehérjeanyagcserében: a proventriculus mikroflórája képes az összes esszenciális aminosavat szintetizálni, és ezért esszenciális aminosavak nélkül is meg tud élni táplálékkal.

Azokat a fehérjéket, amelyek nem tartalmaznak legalább egy esszenciális aminosavat, vagy nem tartalmaznak elegendő mennyiséget, ún. hibás (növényi fehérjék).

Aminosav anyagcsere

Az aminosav-anyagcsere fő helye a máj:

dezaminálás – az aminocsoport eltávolítása (ammónia formájában) zsírsavak, hidroxisavak, ketosavak képződésével;

transzamináció – aminocsoportok átvitele aminosavakból ketosavakká egy másik aminosav és ketosav képződésével, közbenső ammóniaképződés nélkül;

dekarboxilezés – a karboxilcsoport eltávolítása szén-dioxid formájában biogén aminok képződésével.

A fehérje anyagcsere szabályozása

Glükokortikoidok- felgyorsítja a fehérjék és aminosavak lebomlását, aminek következtében megnövekszik a nitrogén felszabadulása a szervezetből.

A cselekvés mechanizmusa STG az aminosavak sejtek általi felhasználásának felgyorsításából áll. Ennek megfelelően az akromegália és az agyalapi mirigy gigantizmusa esetén pozitív nitrogénegyensúly figyelhető meg, míg a hypophysectomiával és az agyalapi mirigy törpeségével negatív egyenleg figyelhető meg.

Tiroxin: a pajzsmirigy túlműködése esetén fokozódik a fehérjeanyagcsere

Az alulműködést az anyagcsere lassulása kíséri, a szervezet növekedése és fejlődése leáll.

A májban nemcsak a fehérjeszintézis megy végbe, hanem a rothadásuk termékeit is fertőtlenítik. A vesékben a nitrogén anyagcsere termékek dezaminációja következik be.

Az anyagok tanulmányozása meglehetősen összetett és érdekes téma. Végtére is, tiszta formájukban szinte soha nem találhatók meg a természetben. Leggyakrabban ezek összetett összetételű keverékek, amelyekben az összetevők szétválasztása bizonyos erőfeszítéseket, készségeket és felszerelést igényel.

A szétválasztást követően ugyanilyen fontos annak helyes meghatározása, hogy egy anyag egy adott osztályba tartozik-e, vagyis azonosítani. A forráspont és az olvadáspont meghatározása, a molekulatömeg kiszámítása, a radioaktivitás vizsgálata és így tovább, általában kutatás. Erre a célra különféle módszereket alkalmaznak, beleértve a fizikai-kémiai elemzési módszereket is. Ezek meglehetősen változatosak, és általában speciális felszerelést igényelnek. A továbbiakban szó lesz róluk.

Fiziko-kémiai elemzési módszerek: általános fogalom

Mik ezek a módszerek a vegyületek azonosítására? Ezek olyan módszerek, amelyek egy anyag összes fizikai tulajdonságának a szerkezeti kémiai összetételétől való közvetlen függésén alapulnak. Mivel ezek a mutatók minden vegyületre szigorúan egyediek, a fizikai-kémiai kutatási módszerek rendkívül hatékonyak, és 100% -os eredményt adnak az összetétel és egyéb mutatók meghatározásában.

Így az anyag következő tulajdonságait lehet alapul venni:

• fényelnyelő képesség;
• hővezető;
• elektromos vezetőképesség;
• forráspont;
• olvadás és egyéb paraméterek.

A fizikai-kémiai kutatási módszerek jelentős eltérést mutatnak az anyagok azonosításának tisztán kémiai módszereitől. Munkájuk eredményeként nem következik be reakció, vagyis egy anyag átalakulása, akár reverzibilis, akár irreverzibilis. Általános szabály, hogy a vegyületek mind tömegben, mind összetételben érintetlenek maradnak.

Ezen kutatási módszerek jellemzői

Az ilyen anyagok meghatározására szolgáló módszerekre számos fő jellemző jellemző.

1. A vizsgálati mintát az eljárás előtt nem kell megtisztítani a szennyeződésektől, mivel a berendezés ezt nem igényli.
2. A fizikai-kémiai elemzési módszerek nagyfokú érzékenységgel és fokozott szelektivitással rendelkeznek. Ezért a vizsgálati mintából nagyon kis mennyiségre van szükség az elemzéshez, ami nagyon kényelmessé és hatékonysá teszi ezeket a módszereket. Még ha meg kell határozni egy olyan elemet, amely elhanyagolható mennyiségben van a teljes nedves tömegben, ez nem akadály a jelzett módszereknél.
3. Az elemzés csak néhány percet vesz igénybe, így további jellemző a rövid időtartam, vagyis a kifejezőképesség.
4. A vizsgált kutatási módszerek nem igénylik költséges mutatók alkalmazását.

Nyilvánvaló, hogy az előnyök és jellemzők elegendőek ahhoz, hogy a fiziko-kémiai kutatási módszerek univerzálisak legyenek, és szinte minden tanulmányban igényesek legyenek, tevékenységi területtől függetlenül.

Osztályozás

Számos jellemző azonosítható, amelyek alapján a vizsgált módszereket osztályozzák. Mindazonáltal bemutatjuk a legáltalánosabb rendszert, amely egyesíti és lefedi a fiziko-kémiai kutatásokhoz közvetlenül kapcsolódó összes főbb kutatási módszert.

1. Elektrokémiai kutatási módszerek. A mért paraméter alapján a következőkre oszthatók:

• potenciometria;
• voltammetria;
• polarográfia;
• oszcillometria;
• konduktometria;
• elektrogravimetria;
• coulometria;
• amperometria;
• dielkometria;
• nagyfrekvenciás konduktometria.

2. Spektrális. Tartalmazza:

• optikai;
• röntgen fotoelektron spektroszkópia;
• elektromágneses és magmágneses rezonancia.

3. Termikus. Osztva:

• termikus;
• termogravimetria;
• kalorimetria;
• entalpimetria;
• delatometria.

4. Kromatográfiás módszerek, amelyek a következők:

• gáz;
• üledékes;
• gél áthatoló;
• csere;
• folyékony.

A fizikai-kémiai elemzési módszereket két nagy csoportra is fel lehet osztani. Az elsők azok, amelyek pusztulást, azaz egy anyag vagy elem teljes vagy részleges megsemmisülését eredményezik. A második roncsolásmentes, megőrzi a vizsgálati minta integritását.

Az ilyen módszerek gyakorlati alkalmazása

A vizsgált munkamódszerek felhasználási területei meglehetősen szerteágazóak, de természetesen mindegyik valamilyen módon a tudományhoz vagy a technológiához kapcsolódik. Általánosságban több alapvető példát is hozhatunk, amelyekből kiderül, miért van szükség pontosan ilyen módszerekre.

1. Az összetett technológiai folyamatok lefolyásának ellenőrzése a termelésben. Ezekben az esetekben felszerelésre van szükség a munkalánc összes szerkezeti láncszemének érintésmentes vezérléséhez és nyomon követéséhez. Ugyanezek az eszközök rögzítik a problémákat és a meghibásodásokat, és pontos mennyiségi és minőségi jelentést adnak a korrekciós és megelőző intézkedésekről.
2. Kémiai gyakorlati munka végzése a reakciótermék hozamának minőségi és mennyiségi meghatározása céljából.
3. Anyagminta vizsgálata annak pontos elemi összetételének meghatározására.
4. A szennyeződések mennyiségének és minőségének meghatározása a minta teljes tömegében.
5. A reakció közbenső, fő és másodlagos résztvevőinek pontos elemzése.
6. Részletes jelentés egy anyag szerkezetéről és tulajdonságairól.
7. Új elemek felfedezése, tulajdonságaikat jellemző adatok beszerzése.
8. Az empirikusan nyert elméleti adatok gyakorlati megerősítése.
9. Analitikai munka a technológia különböző területein használt nagy tisztaságú anyagokkal.
10. Az oldatok titrálása indikátorok használata nélkül, mely pontosabb eredményt ad és teljesen egyszerű vezérlésű, köszönhetően a készülék működésének. Vagyis az emberi tényező befolyása nullára csökken.
11. Az alapvető fizikai-kémiai elemzési módszerek lehetővé teszik a következők összetételének tanulmányozását:

• ásványok;
• ásványi;
• szilikátok;
• meteoritok és idegen testek;
• fémek és nem fémek;
• ötvözetek;
• szerves és szervetlen anyagok;
• egykristályok;
• ritka és nyomelemek.

A módszerek felhasználási területei

• atomenergia;
• fizika;
• kémia;
• rádióelektronika;
• lézeres technológia;
• űrkutatás és mások.

A fizikai-kémiai elemzési módszerek osztályozása csak megerősíti, hogy mennyire átfogóak, pontosak és univerzálisak a kutatásban való felhasználásra.

Elektrokémiai módszerek

Ezeknek a módszereknek az alapja a vizes oldatokban és elektródákon elektromos áram hatására végbemenő reakciók, vagyis leegyszerűsítve az elektrolízis. Ennek megfelelően az ezekben az elemzési módszerekben használt energia típusa az elektronok áramlása.

Ezek a módszerek a fizikai-kémiai elemzési módszerek saját osztályozásával rendelkeznek. Ebbe a csoportba a következő fajok tartoznak.

1. Elektromos gravimetriás elemzés. Az elektrolízis eredményei alapján az elektródákról anyagok tömegét távolítják el, majd lemérik és elemzik. Így keletkeznek adatok a vegyületek tömegére vonatkozóan. Az ilyen munka egyik változata a belső elektrolízis módszere.
2. Polarográfia. Az áramerősség mérésén alapul. Ez a mutató egyenesen arányos az oldatban lévő kívánt ionok koncentrációjával. Az oldatok amperometriás titrálása a vizsgált polarográfiás módszer egyik változata.
3. A coulometria Faraday törvényén alapul. Megmérik a folyamatra fordított villamos energia mennyiségét, amelyből azután kiszámítják az oldatban lévő ionokat.
4. Potenciometria - a folyamatban résztvevők elektródpotenciáljának mérésén alapul.

Az összes figyelembe vett folyamat az anyagok mennyiségi elemzésének fizikai és kémiai módszere. Elektrokémiai kutatási módszerekkel a keverékeket komponensekre bontják, és meghatározzák a réz, ólom, nikkel és egyéb fémek mennyiségét.

Spektrális

Az elektromágneses sugárzás folyamatain alapul. Az alkalmazott módszerek osztályozása is létezik.

1. Lángfotometria. Ehhez a vizsgált anyagot nyílt lángba permetezzük. Sok fémkation ad egy bizonyos színt, így azonosításuk ilyen módon lehetséges. Ezek főleg olyan anyagok, mint: alkáli- és alkáliföldfémek, réz, gallium, tallium, indium, mangán, ólom, sőt foszfor is.
2. Abszorpciós spektroszkópia. Két típust tartalmaz: spektrofotometriát és kolorimetriát. Az alap az anyag által elnyelt spektrum meghatározása. A sugárzás látható és forró (infravörös) részében egyaránt hat.
3. Turbidimetria.
4. Nefelometria.
5. Lumineszcens elemzés.
6. Refraktometria és polarometria.

Nyilvánvaló, hogy az ebben a csoportban tárgyalt módszerek mindegyike egy anyag kvalitatív elemzésének módszere.

Emisszió elemzés

Ez elektromágneses hullámok kibocsátását vagy elnyelését okozza. Ezen mutató alapján meg lehet ítélni az anyag minőségi összetételét, vagyis azt, hogy mely konkrét elemek szerepelnek a kutatási minta összetételében.

Kromatográfia

A fizikai-kémiai vizsgálatokat gyakran különböző környezetben végzik. Ebben az esetben a kromatográfiás módszerek nagyon kényelmesek és hatékonyak. A következő típusokra oszthatók.

1. Adszorpciós folyadék. Az összetevők eltérő adszorpciós képességén alapul.
2. Gáz kromatográfia. Szintén adszorpciós kapacitás alapján, csak gázokra és gőzállapotú anyagokra. Hasonló aggregált állapotú vegyületek tömeggyártásánál használják, amikor a termék keverékben jön ki, amelyet el kell választani.
3. Megoszlási kromatográfia.
4. Redox.
5. Ioncsere.
6. Papír.
7. Vékonyréteg.
8. Üledékes.
9. Adszorpció-komplexáció.

Termikus

A fizikai-kémiai kutatások magukban foglalják az anyagok képződés- vagy bomláshőjén alapuló módszerek alkalmazását is. Az ilyen módszereknek saját osztályozásuk is van.

1. Termikus elemzés.
2. Termogravimetria.
3. Kalorimetria.
4. Entalpometria.
5. Dilatometria.

Mindezek a módszerek lehetővé teszik az anyagok hőmennyiségének, mechanikai tulajdonságainak és entalpiájának meghatározását. Ezen mutatók alapján a vegyületek összetételét mennyiségileg meghatározzák.

Az analitikai kémia módszerei

A kémia ezen szakaszának megvannak a maga sajátosságai, mivel az elemzők fő feladata egy anyag összetételének minőségi meghatározása, azonosítása és mennyiségi elszámolása. Ebben a tekintetben az analitikai elemzési módszerek a következőkre oszlanak:

• kémiai;
• biológiai;
• fizikai-kémiai.

Mivel minket ez utóbbi érdekel, megvizsgáljuk, hogy melyiket használják az anyagok meghatározására.

A fizikai-kémiai módszerek főbb típusai az analitikai kémiában

1. Spektroszkópikus - ugyanaz, mint a fentebb tárgyaltak.
2. Tömegspektrum - elektromos és mágneses mezők szabad gyökökre, részecskékre vagy ionokra gyakorolt ​​hatásán alapul. A fizikai-kémiai analízis laboratóriumi asszisztensek biztosítják a kijelölt erőterek együttes hatását, és a részecskék a töltés és a tömeg aránya alapján külön ionárammá válnak szét.
3. Radioaktív módszerek.
4. Elektrokémiai.
5. Biokémiai.
6. Termikus.

Mit tanulhatunk az anyagokról és molekulákról az ilyen feldolgozási módszerekből? Először is, az izotóp-összetétel. És még: reakciótermékek, bizonyos részecskék tartalma különösen tiszta anyagokban, a keresett vegyületek tömege és egyéb, a tudósok számára hasznos dolgok.

Az analitikai kémia módszerei tehát fontos módszerek az ionokról, részecskékről, vegyületekről, anyagokról és ezek elemzéséről való információszerzésre.

Kísérleti módszerek a kristályok szerkezetének vizsgálatára Az anyagok és anyagok szerkezetének meghatározása, azaz az őket alkotó szerkezeti egységeik (molekulák, ionok, atomok) térbeli elhelyezkedésének meghatározása különböző módszerekkel történik. A kristályos állapotban lévő vegyületek szerkezetéről kvantitatív információkat diffrakciós módszerek adnak: - Röntgen-szerkezeti elemzés, - elektrondiffrakció, - neutrondiffrakció. A vizsgált anyag - röntgensugárzás, elektron- vagy neutronáramlás - által szórt sugárzás intenzitásának szögeloszlásának vizsgálatán alapulnak. . 1

A diffrakciós módszerek a röntgensugarak, elektronok és neutronok diffrakciójának (koherens szórásának) jelenségén alapulnak a szilárd testek kristályrácsán. Koherens szórásnak nevezzük azt a folyamatot, amely során a beeső sugárzás energiáját elnyeli és felszabadítja, ha azonos hosszúságú hullámot bocsát ki. A kristályos anyagon áthaladó hullámok diffrakciót tapasztalnak, mivel egy 10-10 m nagyságrendű átlagos atomközi távolságú kristályrács diffrakciós rácsot jelent számukra. A beeső sugárzás hullámhosszának összevethetőnek kell lennie ezekkel az atomközi távolságokkal. 2

Jelenleg a szisztematikus szerkezeti vizsgálatok eredményeként meglehetősen kiterjedt anyag halmozódott fel sokféle anyag szerkezetének meghatározására. Ezek az adatok számos összefüggés megállapítását teszik lehetővé: - a szilárd anyag kémiai összetétele, - a benne lévő interatomikus kölcsönhatás erőinek jellege, - ezen atomok térbeli elrendezése, - fizikai tulajdonságai között. A kristályok szerkezetének szerkezeti elemzéssel megállapított szabályszerűségei gyakran olyan általánosak, hogy felhasználhatók még nem vizsgált anyagok elemzésére. Ez sok esetben lehetővé teszi a szerkezeti modellek megalkotását, ami megkönnyíti a szerkezetkutatás feladatát, és egy adott modell helyességének ellenőrzésére redukálja. 3

Minden diffrakciós módszernél monokromatikus sugarat irányítanak a vizsgált objektumra, és elemzik a szórási mintát. A szórt sugárzást fényképen vagy számlálók segítségével rögzítik. A diffrakciós mintázat alapján elvileg lehetséges egy anyag atomszerkezetének rekonstrukciója. Ha a diffrakciós mintázat a filmen pontok halmaza, akkor a szilárd anyag egykristály állapotú. Ha ez egy sor koncentrikus gyűrű (lapos filmen) - egy polikristály. Ha homályos (diffúz) gyűrűk (glóriák) vannak, akkor a test amorf állapotban van. A diffrakciós maximumok eloszlásából és intenzitásából kiszámolható az atomok helyzete, azaz meghatározható a szerkezet. 4

A rugalmas szórási mintázat és a szórási központok térbeli elrendezése közötti kapcsolatot leíró elmélet minden röntgensugárzásra, elektron- vagy neutronáramra ugyanaz. Mivel azonban a különböző típusú sugárzások anyaggal való kölcsönhatása eltérő fizikai természetű, a diffrakciós mintázat sajátos típusát és jellemzőit az atomok eltérő jellemzői határozzák meg. Ezért a különböző diffrakciós módszerek egymást kiegészítő információkat szolgáltatnak. 5

A diffrakcióelmélet alapjai. Egy sík monokromatikus hullám λ hullámhosszal és k 0 hullámvektorral, ahol | k 0| = 2π/ λ, p impulzusú részecskenyalábnak tekinthető, ahol |p| = h/λ; h Planck-állandó. Egy n atomból álló halmaz által szétszórt hullám F amplitúdóját a következő egyenlet határozza meg: ahol s = (k - k 0)/ 2π, s = 2 sinθ/λ, 2θ vektor a szórási szög, fj(s) az atomtényező, vagy atomszórási tényező, vagyis az izolált j-edik atom (vagy ion) szórási amplitúdóját meghatározó függvény; r j a sugárvektora. 6

Hasonló kifejezés írható fel, ha feltételezzük, hogy egy V térfogatú objektum folytonos szórási sűrűsége ρ(r): Az f(s) atomi tényezőt is ugyanezzel a képlettel számítjuk ki; ebben az esetben ρ(r) az atomon belüli szórási sűrűség eloszlását írja le. Az atomtényező értékek minden sugárzástípusra specifikusak. Röntgensugárzás akkor keletkezik, amikor a katódsugarak (az anódról a katódra mozgó elektronáram) kölcsönhatásba lépnek az anód anyagával. 7

A röntgensugárzást az atomok elektronhéja szóródik szét. Az fр atomi tényező θ = 0-nál számszerűen megegyezik az atomban lévő Z elektronok számával, ha az fр úgynevezett elektronikus egységekben van kifejezve, vagyis az egy szabad elektron általi röntgensugárzás amplitúdójának relatív egységeiben. A szórási szög növekedésével az fр atomtényező csökken. Az elektronszórást az atom elektrosztatikus potenciálja φ(r) határozza meg (r az atom középpontjától mért távolság). A fе elektronok atomi tényezője az fр relációhoz kapcsolódik: ahol e az elektron töltése, m a tömege. 8

A fe (~10-8 cm) abszolút értékei lényegesen nagyobbak, mint az fр (~10-11 cm), azaz az atom erősebben szórja szét az elektronokat, mint a röntgensugárzás; fe csökken a sinθ/λ növekedésével, élesebben, mint az fр, de fe függése Z-től gyengébb. Az elektrondiffrakció intenzitása körülbelül 106-szor nagyobb, mint a röntgensugárzásé. A neutronokat az atommagok szórják (fn faktor), valamint a neutronok mágneses momentumai és az atomok nem nulla mágneses momentumai (fnm faktor) kölcsönhatása miatt. A nukleáris erők hatássugara nagyon kicsi (~10 -6 nm), ezért az fn értékei gyakorlatilag függetlenek θ-től. Ezenkívül az fн tényezők nem monoton függnek a Z atomszámtól, és az fр és fe-től eltérően negatív értékeket vehetnek fel. Abszolút értékben fn ~10 -12 cm 9

A neutron diffrakció intenzitása körülbelül 100-szor kisebb, mint a röntgensugárzásé. A módszer előnye, hogy feltárja a közeli atomszámú atomok közötti különbséget, ami röntgendiffrakciós és elektrondiffrakciós módszerekkel nehezen kivitelezhető. A kristály általi szórás intenzitása I(s) arányos az amplitúdó modulus négyzetével: I(s)~|F(s)|2. Kísérletileg csak az |F(s)| modulok határozhatók meg, és a ρ(r) szórási sűrűségfüggvény megalkotásához ismerni kell a φ(s) fázisokat is minden s-re. Ennek ellenére a diffrakciós módszerek elmélete lehetővé teszi, hogy a mért I(ek)ből megkapjuk a ρ(r) függvényt, azaz meghatározzuk az anyagok szerkezetét. Ebben az esetben a legjobb eredményeket a 10-es kristályok tanulmányozásakor kapjuk

Egykristályok és porok röntgensugaras szerkezeti elemzése A röntgensugaras szerkezeti elemzés (XRD) az egykristályon áthaladó röntgensugárzás diffrakcióján alapul, amely a körülbelül 0,1 hullámhosszú röntgensugárzás mintájával való kölcsönhatás során keletkezik. nm. Jellemzően jellegzetes röntgensugárzást alkalmaznak, melynek forrása általában röntgencső. A szerkezeti elemzés általában magában foglalja a kísérleti adatok beszerzését és azok matematikai feldolgozását. A röntgendiffrakciós műszer egy diffraktométer, amely egy sugárforrást, egy goniométert, egy detektort, valamint egy mérő- és vezérlőkészüléket tartalmaz. tizenegy

A goniométerrel (körülbelül 13 ívmásodperc pontossággal) a vizsgált mintát és a detektort a diffrakciós mintázat készítéséhez szükséges pozícióba helyezik. A detektorok szcintillációs, arányos vagy félvezető számlálók. A mérőeszköz rögzíti (folyamatosan vagy pontról pontra) a röntgendiffrakciós goniométer intenzitását. maximumok (visszaverődések, visszaverődések) a diffrakciós szögtől függően - a beeső és a szórt nyaláb közötti szög 12

XRD segítségével fémek, ötvözetek, ásványok, folyadékkristályok, polimerek, biopolimerek és különféle kis molekulatömegű szerves és szervetlen vegyületek polikristályos mintáit és egykristályait vizsgálják. Egy valódi testben, amelyre a röntgensugárzás irányul, hatalmas számú atom van, és mindegyik szórt hullámok forrásává válik. A sugárzási energia különböző irányokba, eltérő intenzitással szóródik. A szórási mintázat típusa az atomok típusától, a köztük lévő távolságoktól, a beeső sugárzás gyakoriságától és számos egyéb tényezőtől függ. Az orosz tudós, Wulf, valamint az angol apa és fia, Bregga egyszerű értelmezést adtak a röntgensugarak kristályokban való interferenciájáról, és ezt az atomi hálózatok visszaverődésével magyarázták. 13

A háromdimenziós kristályrácsot párhuzamos atomi síkok halmazainak végtelen halmazának tekinthetjük, amelyeknek a távolsága d. Essen a kristályra egy párhuzamos, l hullámhosszú monokromatikus sugárnyaláb q szögben. . A sugarak a felülettel párhuzamos síkcsaládról d síkközi távolsággal, azonos q szögben verődnek vissza. A párhuzamosan visszavert I és II sugarak interferálnak, azaz erősítik és gyengítik egymást. 14

Ha az I és II párhuzamosan visszavert sugarak közötti útkülönbségük Δ=(AB+BC)-AD egyenlő n hullámhosszú n egész számmal, akkor interferenciamaximum figyelhető meg. Egy ilyen maximum előfordulásának feltétele a következőképpen írható fel: 2 dhklsinθ= n λ. Ezt a kapcsolatot Wulff–Bragg törvénynek nevezik. Ez a kapcsolat a térháló periodicitásának következménye, és nincs összefüggésben az atomok elrendezésével a sejtben vagy a rácshelyeken. 15

Laue feltételek Ezek azok a feltételek, amelyek között interferenciamaximum jön létre, amikor a sugárzás szétszóródik a kristályrács helyein. Válasszunk ki egy csomópontsort a kristályban az x tengely irányában, a csomópontok közötti távolsággal a. Ha egy λ hullámhosszú, párhuzamos monokromatikus sugarak sugarát tetszőleges φ 0 szögben irányítjuk egy ilyen sorba, akkor az interferenciamaximum csak azokban az irányokban lesz megfigyelhető, amelyekben a csomópontokról érkező összes visszaverődés erősíti egymást. Ez akkor lesz így, ha a beeső sugár és a Δ=AC-BD sorozat bármely csomópontja által szórt nyaláb közötti útkülönbség egyenlő a hullámhosszok egész számával: 16

Három nem egysíkú irány esetén a Laue-feltételek olyan alakúak, ahol ψ0 és χ0 a röntgensugárzás beesési szögei az irányok mentén elhelyezkedő csomópontsorokon, k és l pedig a megfelelő interferencia indexek. A Laue interferencia egyenlet és a Wulff-Bragg törvény 17 ekvivalensek egymással.

Így minden kristályban meg lehet különböztetni periodikusan elhelyezkedő síkok halmazát, amelyeket a kristályrács megfelelő sorrendben elhelyezett atomjai alkotnak. A röntgensugarak behatolnak a kristályba, és ennek az egységnek minden síkjáról visszaverődnek. Ennek eredményeként sok koherens röntgensugár keletkezik, amelyek között útkülönbség van. A nyalábok ugyanúgy interferálnak egymással, ahogy a hagyományos diffrakciós rácson lévő fényhullámok interferálnak a réseken való áthaladáskor. Ha a Laue és a Wulf-Bragg feltételek teljesülnek, a periodikusan elhelyezkedő síkok mindegyike megadja a saját foltrendszerét - maximumát. A foltok elhelyezkedését a fotófilmen teljes mértékben meghatározza a síkok közötti távolság d. 18

Az egykristályra tetszőleges q szögben beeső λ hullámhosszú röntgensugarak általában nem verődnek vissza. Ahhoz, hogy Laue feltételei vagy a Wulf–Bragg törvény teljesüljenek, ki kell választani a hullámhosszokat vagy a beesési szögeket. E kiválasztás alapján három fő módszert dolgoztak ki a diffrakciós mintázat előállítására: - Laue-módszer, - egykristályos rotációs módszer, - pormódszer (Debye - Scherrer). 19

Laue-módszer Nem monokromatikus röntgensugarat (elektronokat vagy neutronokat) irányítanak egy rögzített egykristályra. A kristály „kiválasztja” azokat a hullámhosszakat, amelyekre a Wulff–Bragg feltétel teljesül. A szórt sugarak pontszerű visszaverődést hoznak létre a filmen, amelyek mindegyikének saját hullámhossza van a polikromatikus spektrumból. A Lauegram minden pontja egy adott rácssíknak felel meg. A 20 foltos elrendezésben a szimmetria a kristály szimmetriáját tükrözi.

21

Egykristályos forgatás módszere A kristályt egy olyan tengely körül forgatják, amely merőleges a beeső monokromatikus röntgensugarak vagy neutronsugarak irányára. Körülötte egy hengeres kazettában fólia van elhelyezve. Amikor a kristályt forgatják, a különböző atomi síkok olyan pozíciókat foglalnak el, amelyekben a róluk visszaverődő sugarak interferálnak. 22

A forgási tengellyel párhuzamos síkok diffrakciós mintázatot adnak a film közepén áthaladó egyenes vonal mentén elhelyezkedő pontok formájában, amelyeket az első típusú nullaréteg-vonalnak neveznek. A forgástengelyhez képest ferdén orientált síkok olyan visszaverődéseket adnak, amelyek a nulla vonal felett és alatt rétegvonalakat képeznek. Az első típusú rétegvonalak távolságából kiszámolhatjuk a kristály forgástengelyével párhuzamos krisztallográfiai irány mentén elhelyezkedő atomok közötti legrövidebb távolságot. A kristályok szimmetriaelemeinek meghatározására szolgáló Laue-módszerrel ellentétben a forgatási módszer lehetővé teszi a kristály szerkezetének meghatározását, vagyis az egységcella alakjának, periódusainak megállapítását, esetenként a az összes alapatom koordinátái. 23

Por módszer (Debye - Scherrer) Por (polikristályos) anyagok vizsgálata monokromatikus sugárzásban. A teljesen tetszőleges orientációjú szemcsék (kristályok) száma meglehetősen nagy. Feltételezhetjük, hogy minden lehetséges orientációval rendelkeznek, és minden orientáció egyformán valószínű. A beeső sugarak azokról a krisztallitokról verődnek vissza, amelyek a beeső sugár irányához képest úgy vannak orientálva, hogy a Wulff-feltétel teljesüljön. Bragg. A diffrakciós mintázat rögzítésének két módja van: fényképészeti filmre (fotó módszer) és számláló segítségével (diffraktometriás módszer). 24

A fotómódszerben a diffrakciós mintázat a filmen koncentrikus körök sorozatának tűnik. A diffraktométer a mintázatot a háttérgörbe és az interferenciamaximumok váltakozása formájában rögzíti. Ez utóbbiak a 2 q számláló helyzetének bizonyos szögeiben fordulnak elő. A mért q szórási szögből tetszőleges diffrakciós maximumhoz interplanáris távolságok számíthatók. 25 Fe 3 O 4 a – röntgen; b – neutronok.

A polikristályos mintákat porrá őrölt kristályos anyag szinterezésével nyerik. Az így előállított mintát a kamera tengelyére helyezzük, melynek oldalfalaira fényképfilmet helyezünk. Ha egy polikristályos mintát monokromatikus röntgensugárzással sugároznak be, a különböző komponenseinek kristálysíkjainak véletlenszerű orientációja miatt iránykúpok jelennek meg. A diffrakciós minta (Debyegram) gyűrűknek vagy csíkoknak tűnik. Elemzése lehetővé teszi a kristályszerkezet főbb elemeinek meghatározását. 26

A dhkl készletet kristály útlevélnek hívják. A különböző kristályok síkközi távolságaira vonatkozó információkat adatbázisok formájában mutatjuk be: JCPD, MINCRYST. Egy adott minta kísérletéből ismerve a dhkl síkközi távolságok értékét és az Irel relatív reflexiós intenzitás értékeit, sok esetben meg lehet határozni az anyag típusát vagy fázisát. A diffrakciós mintázat megszerzése után feltételezzük a kristályszerkezet típusát, meghatározzuk a kapott reflexiók mutatóit, meghatározzuk az egységcella méreteit, ha ismert az anyag kémiai összetétele és sűrűsége, akkor a visszaverődések száma. az egységcellában lévő atomok számát kiszámítjuk. A diffrakciós vonalak integrálintenzitása alapján meghatározható az atomok elhelyezkedése az egységcellában. 27

A polikristályos minták esetében a szerkezetet próbálgatással állapítják meg: az atomi szerkezet egy korábban ismert vagy feltételezett vázához (például csak „nehéz” atomokat tartalmazó) addig ismeretlen részleteket adunk, és a maximumok intenzitását kiszámítják, amelyeket azután összehasonlítanak a kísérletileg kapott értékekkel. XRD segítségével fémek, ötvözetek, ásványok, folyadékkristályok, polimerek, biopolimerek és különféle kis molekulatömegű szerves és szervetlen vegyületek polikristályos mintáit és egykristályait vizsgálják. 28

Egy kristály (leggyakrabban 0,1-0,3 mm átmérőjű golyó formájában) vizsgálatakor a szerkezet meghatározásának első lépése az indexelés, azaz a diffrakciós mintában megfigyelt összes visszaverődés indexének (h k l) megállapítása. egy adott kristályból. Az indexelési folyamat azon alapul, hogy a dhkl síkközi távolságok értékei jól viszonyulnak az egységcella periódusainak (a, b, c) és szögeinek (α, β, γ) értékéhez. -definiált kapcsolatok (kvadratikus formák). Az indexelés után meghatározzák az egységcella periódusait. A visszaverődések rendszeres hiánya alapján a kristály szimmetria tércsoportját ítéljük meg. . 29

A diffrakciós mintázat kijelzése és a kristályrács periódusainak meghatározása a kristályok atomi szerkezetének megállapításának kezdeti állomása, vagyis az atomok egymáshoz viszonyított elrendezése az egységcellában Az atomszerkezet meghatározása az intenzitások elemzésén alapul diffrakciós maximumok. A reflexiós intenzitás I(h k l) arányos az F(h k l) szerkezeti amplitúdó négyzetes modulusával, melynek értékét a kristálycellában lévő atomok koordinátái határozzák meg. Az F(h k l) szerkezeti amplitúdók abszolút értékeit a reflexiós intenzitásból számítjuk ki. A szerkezeti amplitúdók elemzése lehetővé teszi a 30-as típusú Bravais-rács meghatározását.

Az I(h k l) diffrakciós sugarak intenzitását az egységcellában lévő xj, yj, zj atomok koordinátáihoz a következő összefüggések kötik: ahol F(h k l) a Fourier-együtthatók, amelyeket a röntgenanalízisben szerkezetinek nevezünk. amplitúdók, K az arányossági együttható, φ(h k l) a diffrakciós nyaláb kezdeti fázisa, fj a j-edik atom atomi szórási tényezője; h, k, l - a lapok és a megfelelő atomi síkok elhelyezkedését a kristályban jellemző egész számok (diffrakciós sugárindexek); N az egységcellában lévő atomok teljes száma; i=√-1. 31

Az |F(h k l)| érték közvetlenül számítható I(h k l)-ből, de φ(h k l) értéke ismeretlen marad (a kezdeti fázisok problémája). A szerkezeti amplitúdók fázisai (azaz a visszavert hullám fáziseltolódása a beeső hullámhoz képest) általános esetben nem határozhatók meg közvetlenül a kísérletből. A kezdeti fázisok problémájának megoldására léteznek módszerek: - Patterson-módszer, amelyet a könnyű (H, C, N, O) mellett nehézfém atomokat tartalmazó vegyületek szerkezetének megfejtésére használnak, amelyek koordinátáit mindenekelőtt meghatározzák. . Az egységcellában lévő könnyű atomok koordinátáit a ρ(x, y, z) elektronsűrűség-eloszlás kiszámításával határozzuk meg. 32

Az elektronsűrűség-függvényt ρ(x, y, z) Fourier-sorként ábrázoljuk: ahol h, k, l a visszaverő sík indexei, Fhkl = |Fhkl|exp a szórt sugárzás megfelelő szerkezeti amplitúdója, φhkl a fázisa. Az elektronsűrűség az elektronok atomban, molekulában, kristályban való eloszlásának valószínűségi sűrűsége. A ρ(x, y, z) függvény megalkotásához kísérletileg meghatározott |Fhkl| mennyiségeket használunk. A kísérleti adatok feldolgozása lehetővé teszi a szerkezet rekonstrukcióját szóródássűrűség-eloszlási térképek formájában. A ρ(x, y, z) függvény maximumainak helyzetét az atomok helyzetével azonosítjuk, a maximumok alakját pedig az atomok 33 termikus rezgésének megítélésére használjuk.

A kristályszerkezet általános jellegének meghatározása után az elméletileg számított szerkezeti amplitúdók értékeit a kísérletileg meghatározott amplitúdók értékeinek egymás utáni közelítésével finomítják. Ily módon különösen az atomok koordinátáit (xj, yj, zj) és hőrezgéseik állandóit adjuk meg. A szerkezet helyes meghatározásának kritériuma az R divergencia tényező. R = 0,05: 0,04 a szerkezetet jó pontossággal határozzuk meg, R ≤ 0,02 - pontossággal. 34

Az atomi szerkezetet atomi koordináták és hőrezgéseik paramétereinek halmazaként ábrázoljuk. Ezekből az adatokból 10 -3 - 10 -4 nm, illetve 0,2 -2°-os hibával számolhatók ki az atomközi távolságok és a vegyértékszögek. Ez lehetővé teszi a kristály kémiai összetételének, a lehetséges izomorf szubsztitúciók típusának (a megbízhatóság és pontosság ebben az esetben az elem rendszámától függ), az atomok hőrezgésének természetét, stb. pontosabb megállapítását.

A kísérleti adatok precíziós feldolgozásának köszönhetően lehetőség nyílik az elektronsűrűség atomok közötti eloszlásának tanulmányozására. Ehhez készítsünk egy deformációs elektronsűrűség-függvényt, amely leírja az elektronok újraeloszlását az atomokban a köztük lévő kémiai kötés kialakulása során. A deformációs elektronsűrűség-függvény elemzése lehetővé teszi a töltésátvitel mértékének, a kötés kovalenségének, a magányos elektronpárok térbeli elrendezésének stb. megállapítását.

A röntgendiffrakciós elemzés (XRD) módszere lehetővé teszi: - a különböző osztályokba tartozó kémiai vegyületek szerkezetének sztereo- és krisztalkémiai mintázatainak megállapítását, - az anyag szerkezeti jellemzői és fizikai-kémiai tulajdonságai közötti összefüggések megállapítását, - kezdeti adatok beszerzését a kémiai kötések elméletének elmélyült fejlesztése és a kémiai reakciók tanulmányozása, - elemzi az atomok hőrezgését kristályokban, - tanulmányozza az elektronsűrűség eloszlását kristályokban. 37

Elektronográfia A kristályok atomszerkezetének vizsgálata elektrondiffrakción alapuló módszerekkel is végezhető. Az elektrondiffrakció, mint a kristályok szerkezetének vizsgálatára szolgáló módszer a következő jellemzőkkel bír: 1) egy anyag kölcsönhatása az elektronokkal sokkal erősebb, mint a röntgensugárzásnál, így a diffrakció vékony, 1-100 nm vastag rétegekben megy végbe; 2) a fе az fр-nél kisebb rendszámtól függ, ami megkönnyíti a könnyű atomok helyzetének meghatározását nehéz atomok jelenlétében; 3) amiatt, hogy az általánosan használt gyors elektronok hullámhossza 50 -300 kOe energiájú. B körülbelül 5,10 -3 nm, az elektrondiffrakciós mintázatok geometriai értelmezése sokkal egyszerűbb. 38

A szerkezeti elektrondiffrakciót széles körben alkalmazzák finoman diszpergált objektumok, valamint különféle típusú textúrák (agyagásványok, félvezető filmek stb.) vizsgálatára. Az alacsony energiájú elektrondiffrakció (10 -300 e.V, λ 0,10,4 nm) hatékony módszer a kristályfelületek vizsgálatára: az atomok elrendezése, hőrezgéseik természete stb. A fő módszer az átviteli módszer, amely elektrondiffrakciós nagy energiák (50 -300 ke. V, ami kb. 5 -10 -3 nm hullámhossznak felel meg). 39

Az elektrondiffrakciót speciális elektrondiffrakciós eszközökben végezzük, amelyekben 105 -10 -6 Pa vákuumot tartanak fenn, körülbelül 1 s expozíciós idővel, vagy transzmissziós elektronmikroszkópokban. A kutatási mintákat 10-50 nm vastagságú vékony filmek formájában készítik el, oldatokból vagy szuszpenziókból kristályos anyag lerakásával, vagy vákuumporlasztással filmeket állítanak elő. A minták mozaik egykristályok, textúrák vagy polikristályok. A diffrakciós mintázat - elektrondiffrakciós mintázat - a kezdeti monokromatikus elektronnyaláb mintán való áthaladásának eredményeként jön létre, és rendezett diffrakciós foltok - reflexiók - halmaza, amelyeket az atomok elrendezése határoz meg a vizsgált tárgyban. . 40

A reflexiókat a kristályban lévő d hkl interplanáris távolságok és az I hkl intenzitás jellemzi, ahol h, k és l Miller indexek. A kristály egységcelláját a visszaverődések nagysága és elhelyezkedése határozza meg. A visszaverődések intenzitására vonatkozó adatok felhasználásával meg lehet határozni a kristály atomi szerkezetét. Az atomszerkezet kiszámításának módszerei közel állnak a röntgenszerkezet-elemzésben használt módszerekhez. Az általában számítógépen végzett számítások lehetővé teszik az atomok koordinátáinak, a köztük lévő távolságok stb. meghatározását. Az elektronográfia lehetővé teszi: - egy anyag fázisanalízisét, - a minták fázisátalakulásának tanulmányozását és geometriai összefüggések megállapítását. a kialakuló fázisok között, 41 - polimorfizmus vizsgálatára.

Az elektrondiffrakciót ionkristályok, kristályhidrátok, fémek oxidjai, karbidjai és nitridjei, félvezető vegyületek, szerves anyagok, polimerek, fehérjék, különféle ásványok (különösen rétegszilikátok) stb. szerkezetének tanulmányozására használták. Hatalmas minták vizsgálatakor , a reflexiós elektrondiffrakciót akkor alkalmazzák, amikor a nyaláb a minta felületén csúszni látszik, és 5-50 nm mélységig hatol. A diffrakciós mintázat ebben az esetben a felület szerkezetét tükrözi. Így tanulmányozhatja az adszorpciós jelenségeket, epitaxiát, oxidációs folyamatokat stb. 42

Ha egy kristály atomi szerkezete az ideálishoz közeli, és a transzmissziós vagy reflexiós diffrakció ~ 50 nm vagy annál nagyobb mélységben megy végbe, akkor diffrakciós mintázatot kapunk, amely alapján következtetések vonhatók le a szerkezet tökéletességére. Alacsony energiájú elektronok (10300 e.V) használatakor a behatolás mindössze 1-2 atomréteg mélységéig megy. A visszavert nyalábok intenzitása alapján meghatározható a kristályok felületi atomrácsának szerkezete. Ezzel a módszerrel megállapították a különbséget a Ge, Si és Ga kristályok felületi szerkezetében. As, Mo, Au és mások a belső szerkezetről, azaz a felszíni felépítmény jelenlétéről. Így például a Si-re a (111) oldalon egy 7 x 7-es struktúra alakul ki, azaz a felületi rács periódusa ebben az esetben 7-szeresen haladja meg a belső atomszerkezet periódusát. 43

Elektronmikroszkópia Az elektrondiffrakciót gyakran kombinálják nagy felbontású elektronmikroszkóppal, amely lehetővé teszi a kristály atomrácsának közvetlen képalkotását. Az objektum képe a diffrakciós mintázatból rekonstruált, és lehetővé teszi a 0,2 -0,5 nm felbontású kristályok szerkezetének tanulmányozását. Az elektronmikroszkópia a szilárd testek mikroszerkezetének, helyi összetételének és mikrotereinek (elektromos, mágneses stb.) tanulmányozására szolgáló elektronszondás módszerek összessége. Ehhez elektronmikroszkópokat használnak - olyan eszközöket, amelyek elektronsugarat használnak a nagyított képek előállításához. 44

Az elektronmikroszkópiának két fő iránya van: transzmisszió (transzmisszió) és raszteres (szkennelés). Minőségileg eltérő információkat szolgáltatnak a vizsgálat tárgyáról, és gyakran együtt használják őket. Az elektronmikroszkópokban az elektronsugár felgyorsított elektronokból álló irányított nyaláb, amelyet minták megvilágítására vagy bennük lévő másodlagos sugárzás (például röntgensugárzás) gerjesztésére használnak. Az elektronágyú elektródái között gyorsító feszültség jön létre, amely meghatározza az elektronsugár mozgási energiáját. A képen külön-külön látható két mikrostruktúra-elem közötti legkisebb távolságot felbontásnak nevezzük. Ez függ az elektronmikroszkópok jellemzőitől, működési módjától és a minták tulajdonságaitól. 45

A transzmissziós mikroszkópiát transzmissziós (transzmissziós) elektronmikroszkópok segítségével valósítják meg, amelyekben egy vékonyrétegű objektumot 50-200 kOe energiájú, gyorsított elektronsugárral világítanak meg. B. A tárgy atomjai által kis szögben eltérített és azon kis energiaveszteséggel áthaladó elektronok mágneses lencsék rendszerébe lépnek, amelyek a belső szerkezet fényes terű képét alkotják lumineszcens képernyőn (és fényképészeti filmen). ). 46

A világosmezős kép egy tárgyon kis energiaveszteséggel áthaladó elektronok által kialakított mikrostruktúra felnagyított képe. A szerkezet a katódsugárcső képernyőjén világos háttéren sötét vonalak és foltok formájában látható. Ebben az esetben 0,1 nm nagyságrendű felbontás érhető el (akár 1,5 x 106-szoros növekedés). A transzmissziós mikroszkóppal diffrakciós mintázatokat (elektronogramokat) is készítünk, amelyek lehetővé teszik a tárgyak kristályszerkezetének megítélését és a kristályrácsok paramétereinek pontos mérését. A nagy felbontású transzmissziós elektronmikroszkópokban a kristályrácsok közvetlen megfigyelésével kombinálva ez a módszer a szilárd anyagok ultrafinom szerkezetének vizsgálatának egyik fő eszköze.

Az elektronmikroszkópos diffrakcióban más speciális módszereket is alkalmaznak, mint például a konvergens nyalábos módszert és a vékonysugaras nanodiffrakciót. Az első esetben diffrakciós mintázatokat kapunk, amelyekből a vizsgált kristály szimmetriája (tércsoportja) meghatározható. A második módszer lehetővé teszi a legkisebb kristályok (több nm) vizsgálatát. Pásztázó elektronmikroszkóp 48