L'invention concerne la technologie des nanomatériaux de carbone, en particulier la technologie de production de nanotubes de carbone modifiés.
Les nanotubes de carbone (NTC) ont tendance à former des agglomérats, ce qui les rend difficiles à répartir dans environnements différents. Même si les NTC sont répartis uniformément dans un milieu, par exemple par des ultrasons intenses, ils forment spontanément des agglomérats après un court laps de temps. Pour obtenir des dispersions stables de NTC, ils sont utilisés différentes manières la modification des NTC, qui s'effectue en fixant certains groupes fonctionnels à la surface des NTC, en assurant la compatibilité des NTC avec l'environnement, en utilisant des tensioactifs, en raccourcissant les NTC trop longs par diverses méthodes.
Dans la description de cette invention, le terme « modification » désigne un changement dans la nature de la surface des NTC et dans les paramètres géométriques des nanotubes individuels. Un cas particulier de modification est la fonctionnalisation des NTC, qui consiste à greffer certains groupes fonctionnels sur la surface des NTC.
Il existe une méthode connue pour modifier les NTC, qui implique l'oxydation des NTC sous l'influence de divers agents oxydants liquides ou gazeux (acide nitrique sous forme liquide ou vapeur, peroxyde d'hydrogène, solutions de persulfate d'ammonium à différents pH, ozone, azote dioxyde et autres). Il existe de nombreuses publications sur cette méthode. Cependant, étant donné que l'essence des différentes méthodes d'oxydation des nanotubes de carbone est la même, à savoir l'oxydation de la surface des nanotubes de carbone avec formation de groupes hydroxyle et carboxyle en surface, cela donne lieu à considérer les différentes méthodes décrites comme des variantes d'une méthode. Un exemple typique est la publication de Datsyuk V., Kalyva M., Papagelis K., Parthenios J., Tasis D., Siokou A., Kallitsis I., Galiotis C. Chemical oxydation of multiwalled carbon nanotubes //Carbon, 2008, vol.46, p.833-840, qui décrit plusieurs options (en utilisant de l'acide nitrique, du peroxyde d'hydrogène et du persulfate d'ammonium).
Les caractéristiques essentielles communes du procédé considéré et de l'invention revendiquée sont le traitement des nanotubes de carbone avec une solution d'agent oxydant.
La méthode considérée se caractérise par une efficacité insuffisante pour diviser les agglomérats de NTC et pour obtenir une bonne dispersibilité des NTC oxydés dans l'eau et les solvants organiques polaires. En règle générale, les nanotubes de carbone oxydés par des méthodes connues ne sont bien dispersés dans l'eau et les solvants organiques polaires (sous l'influence des ultrasons) qu'à une très faible concentration de nanotubes dans le liquide (généralement de l'ordre de 0,001 à 0,05 % en poids). . Lorsque la concentration seuil est dépassée, les nanotubes se rassemblent en gros agglomérats (flocons) qui précipitent.
Dans un certain nombre d'ouvrages, par exemple Wang Y., Deng W., Liu X., Wang X. Propriétés électrochimiques de stockage de l'hydrogène des nanotubes de carbone multi-parois broyés à billes // International journal of Hydrogen Energy, 2009, vol.34 , pages 1437-1443 ; Lee J., Jeong T., Heo J., Park S.-H., Lee D., Park J.-B., Han H., Kwon Y., Kovalev I., Yoon S.M., Choi J.-Y ., Jin Y., Kirn J.M., An K.H., Lee Y.H., Yu S. Nanotubes de carbone courts produits par concassage cryogénique //Carbon, 2006, vol.44, p.2984-2989 ; Konya Z., Zhu J., Niesz K., Mehn D., Kiricsi I. End morphology of ball milled carbon nanotubes //Carbon, 2004, vol.42, p.2001-2008, décrit une méthode de modification des NTC par raccourcissement eux, ce qui est obtenu par un traitement mécanique prolongé des NTC dans des liquides ou des matrices congelées. Les NTC raccourcis ont une meilleure dispersibilité dans les liquides et de meilleures propriétés électrochimiques.
Les caractéristiques essentielles communes des méthodes considérées et proposées sont le traitement mécanique des NTC dispersés dans n’importe quel milieu.
L'inconvénient de la méthode considérée est qu'elle n'assure pas la fonctionnalisation des NTC à groupes polaires, de sorte que les NTC ainsi traités ne sont toujours pas bien dispersés dans les milieux polaires.
La méthode la plus proche de l'invention revendiquée est la méthode décrite dans les travaux de Chiang Y.-C., Lin W.-H., Chang Y.-C. L'influence de la durée du traitement sur les nanotubes de carbone multiparois fonctionnalisés par oxydation H2SO4/HNO3 //Applied Surface Science, 2011, vol.257, p.2401-2410 (prototype). Selon cette méthode, la modification des NTC est obtenue par leur oxydation profonde lors d'une ébullition prolongée dans une solution aqueuse contenant des acides sulfurique et nitrique. Dans ce cas, des groupes fonctionnels polaires (en particulier des groupes carboxyles) sont d'abord greffés sur la surface des NTC et, avec un temps de traitement suffisamment long, un raccourcissement des nanotubes est obtenu. Dans le même temps, une diminution de l’épaisseur des nanotubes a également été observée en raison de oxydation complète couches de carbone superficielles en dioxyde de carbone. Des variantes de cette méthode sont décrites dans d'autres sources, par exemple dans l'article mentionné de Datsyuk V., Kalyva M. et al., ainsi que Ziegler K.J., Gu Z., Peng H., Flor E.L., Hauge R.H., Smalley R.E. Coupe oxydative contrôlée de nanotubes de carbone à paroi unique //Journal of American Chemical Society, 2005, vol.127, numéro 5, p.1541-1547. Des sources publiées indiquent que les nanotubes de carbone oxydés raccourcis ont une capacité accrue à se disperser dans l'eau et les solvants organiques polaires.
Une caractéristique essentielle commune de la méthode proposée et de la méthode prototype est le traitement des NTC avec une solution aqueuse d'un agent oxydant. Le procédé selon l'invention et le procédé prototype coïncident également dans le résultat obtenu, à savoir que le greffage de groupes fonctionnels polaires à la surface des NTC est réalisé simultanément avec le raccourcissement des NTC longs.
Les inconvénients de la méthode prototype sont la nécessité d'utiliser un grand excès d'acides, ce qui augmente le coût du processus et crée des problèmes environnementaux lors de l'élimination des déchets, ainsi que l'oxydation d'une partie des nanotubes de carbone en dioxyde de carbone, ce qui réduit la rendement du produit final (nanotubes de carbone modifiés) et le rend plus cher. De plus, cette méthode est difficile à mettre à l’échelle. Dans des conditions de laboratoire, des instruments en verre peuvent être utilisés, mais pour la production pilote, des équipements en acier inoxydable sont préférables. Faire bouillir des nanotubes dans des solutions acides crée le problème de la résistance à la corrosion des équipements.
La base de l'invention revendiquée est l'objectif d'éliminer les inconvénients du procédé connu en sélectionnant le réactif oxydant et les conditions d'oxydation.
Le problème est résolu par le fait que selon le procédé de modification des nanotubes de carbone, qui comprend le traitement des nanotubes de carbone avec une solution aqueuse d'un agent oxydant, le traitement des nanotubes de carbone avec une solution aqueuse d'un agent oxydant est effectué simultanément avec un traitement, et une solution de persulfate ou d'hypochlorite à un pH supérieur à 10 est utilisée comme agent oxydant.
Le traitement mécanique est effectué à l'aide d'un broyeur à billes.
L'agent oxydant est pris en quantité équivalente à 0,1 à 1 g d'atome d'oxygène actif pour 1 g d'atome de carbone de nanotubes.
L'excès d'hypochlorite dans le mélange réactionnel à un pH supérieur à 10 est éliminé par ajout de peroxyde d'hydrogène.
La réalisation du traitement des nanotubes de carbone avec une solution aqueuse d'un agent oxydant simultanément à un traitement mécanique et à l'utilisation d'une solution de persulfate ou d'hypochlorite comme agent oxydant à un pH supérieur à 10 élimine la nécessité d'utiliser un large excès d'acides, ce qui augmente le coût du processus et crée des problèmes environnementaux lors de l'élimination des déchets, ainsi que la perte du produit fini due à l'oxydation d'une partie du carbone des nanotubes en dioxyde de carbone.
Pour le traitement mécanique, des dispositifs connus dans la technique peuvent être utilisés, tels qu'un broyeur à billes, un broyeur vibrant, un broyeur à boulets et d'autres dispositifs similaires. En fait, un broyeur à billes est l'un des appareils les plus pratiques pour résoudre ce problème.
Le persulfate d'ammonium, le persulfate de sodium, le persulfate de potassium, l'hypochlorite de sodium, l'hypochlorite de potassium peuvent être utilisés comme agents oxydants. La méthode revendiquée la plus efficacement est mise en œuvre lors du traitement de nanotubes de carbone avec une solution d'agent oxydant à un pH supérieur à 10. À un pH inférieur, corrosion des équipements et décomposition inappropriée de l'agent oxydant avec libération de chlore (de l'hypochlorite) ou l'oxygène (du persulfate) est possible. Vous pouvez définir la valeur pH requise en ajoutant à la solution des substances connues qui ont réaction alcaline, tels que l'ammoniac, le carbonate de sodium, le carbonate de potassium, l'hydroxyde de sodium, l'hydroxyde de potassium et d'autres substances alcalines qui ne réagissent pas avec l'agent oxydant dans les conditions de traitement. Dans ce cas, il convient de prendre en compte les données connues selon lesquelles l'hypochlorite réagit avec l'ammoniac. Par conséquent, l’ammoniac ne peut pas être utilisé dans un système à hypochlorite. Lors de l'utilisation de persulfate pour établir un pH alcalin, toutes les substances répertoriées peuvent être utilisées.
Pour mettre en œuvre la méthode proposée, la quantité optimale d'agent oxydant est équivalente à 0,1 à 1 g d'atome d'oxygène actif pour 1 g d'atome de carbone de nanotubes. Lorsque la quantité d'agent oxydant est inférieure à la limite inférieure spécifiée, les nanotubes de carbone modifiés résultants sont moins bien dispersés dans l'eau et les solvants organiques polaires. Dépasser la quantité d'agent oxydant au-delà de la limite supérieure spécifiée n'est pas pratique car, bien que cela accélère le processus d'oxydation des nanotubes, cela n'améliore pas l'effet bénéfique.
Pour mettre en œuvre la méthode proposée, les matières premières et équipements suivants ont été utilisés :
Nanotubes de carbone des marques Taunit et Taunit-M produits par NanoTechCenter LLC, Tambov.
Persulfate d'ammonium, qualité analytique.
Hypochlorite de sodium selon GOST 11086-76 sous forme de solution aqueuse contenant 190 g/l de chlore actif et 12 g/l d'hydroxyde de sodium libre.
Ammoniac aqueux à 25 % de qualité analytique.
Carbonate de sodium anhydre, qualité analytique.
Eau distillée.
Diméthylacétamide, qualité analytique.
Alcool éthylique 96%.
Broyeur à billes horizontal MShPM-1/0.05-VK-04 produit par NPO DISPOD. Des billes de dioxyde de zirconium d'un diamètre de 1,6 mm ont été utilisées comme moyen de broyage.
Installation à ultrasons IL-10.
1 460 ml d'eau distillée ont été versés dans un récipient en acier inoxydable de 4 litres et 228,4 g de persulfate d'ammonium ont été dissous, après quoi 460 ml d'ammoniaque à 25 % ont été ajoutés. 1099 g de pâte aqueuse de nanotubes de carbone Taunit-M (purifiés des impuretés minérales par traitement à l'acide chlorhydrique), contenant 5,46% de matière sèche, ont été ajoutés à cette solution et bien mélangés jusqu'à formation d'une suspension homogène. La suspension résultante a été chargée dans un broyeur à billes avec des billes de dioxyde de zirconium d'un diamètre de 1,6 mm et traitée pendant 7 heures. Ensuite, la suspension traitée a été déchargée, filtrée des billes, acidifiée avec de l'acide chlorhydrique jusqu'à une réaction acide, filtrée à travers un filtre en polypropylène non tissé et lavée avec de l'eau jusqu'à ce que l'eau de lavage soit neutre. Le sédiment lavé a été aspiré sous vide et conditionné dans un récipient en plastique scellé. La teneur massique en matière sèche (nanotubes) dans la pâte obtenue était de 8,52 % (le reste était de l'eau). Le produit résultant a été séché dans une étuve à 80°C jusqu'à poids constant.
Pour tester la solubilité (dispersibilité), un échantillon de CNTM-1 a été dispersé dans de l'eau ou des solvants organiques par traitement aux ultrasons. Des expériences ont montré que les CNT-1 sont hautement solubles dans l'eau, de préférence à un pH basique (créé par l'ajout d'ammoniac ou de bases organiques). L'ajout d'une base favorise la formation d'une solution stable (dispersion) de nanotubes modifiés, puisqu'elle conduit à l'ionisation des groupements carboxyles de surface et à l'apparition d'une charge négative sur les nanotubes.
Ainsi, une solution aqueuse stable a été obtenue (comme le montrent la transparence de la solution et l'absence de flocons) contenant 0,5 % de CNTM-1 en présence de 0,5 % de triéthanolamine comme régulateur de pH. La limite de solubilité du CNTM-1 dans ce système est d'environ 1% ; lorsque cette concentration est dépassée, des inclusions de gel apparaissent.
Dans le diméthylacétamide (sans additifs étrangers), des solutions transparentes stables de CNTM-1 avec des concentrations massiques de 1 et 2 % ont été obtenues par traitement aux ultrasons. Dans ce cas, le diméthylacétamide, qui est lui-même une base faible, dissout efficacement le CNTM-1 sans ajout de régulateurs de pH étrangers. La solution à 1 % était indéfiniment stable pendant le stockage, mais après quelques jours la solution à 2 % commençait à montrer des signes de thixotropie, mais sans formation d'agglomérats.
Versez 2,7 litres d'eau distillée dans un récipient en acier inoxydable de 4 litres, ajoutez 397,5 g de carbonate de sodium anhydre et remuez jusqu'à dissolution complète. Après dissolution du carbonate de sodium, une solution d'hypochlorite de sodium (0,280 1) a été versée et le mélange a été soigneusement mélangé. Puis, progressivement, sous agitation, 60 g de Taunit-M brut (contenant environ 3 % en poids d'impuretés du catalyseur, majoritairement de l'oxyde de magnésium) ont été ajoutés et agités jusqu'à obtenir une suspension homogène. Cette suspension a été chargée dans un broyeur à billes avec des billes de zircone de 1,6 mm de diamètre et traitée pendant 7 heures. Ensuite, la suspension traitée a été déchargée, filtrée des billes, acidifiée avec de l'acide chlorhydrique jusqu'à réaction acide et maintenue pendant 3 jours à température ambiante pour dissoudre complètement les résidus de catalyseur et les éventuelles impuretés de composés de fer (du corps et des doigts du broyeur à billes). . Ainsi, les nanotubes ont été simultanément nettoyés à l’acide des impuretés du catalyseur. La suspension acide résultante a été filtrée à travers un filtre constitué d'un matériau en polypropylène non tissé et lavée avec de l'eau jusqu'à ce que l'eau de lavage soit neutre. Le sédiment lavé a été aspiré sous vide et conditionné dans un récipient en plastique scellé. La teneur massique en matière sèche (nanotubes) dans la pâte obtenue était de 7,33 % (le reste était de l'eau). Le produit résultant a été séché dans une étuve à 80°C jusqu'à poids constant.
Si la quantité d'hypochlorite dans le mélange réactionnel avec les nanotubes est excessive, cela accélère l'oxydation de la surface des nanotubes, mais crée un problème environnemental car lorsque le mélange est acidifié, l'hypochlorite qui n'a pas réagi libère du chlore, selon l'équation de réaction :
2NaOCl+2НCl→2NaCl+Н 2 O+Сl 2
Afin de neutraliser l'excès d'hypochlorite, du peroxyde d'hydrogène est ajouté au mélange réactionnel à un pH supérieur à 10. Comme nous l'avons établi, la réaction suivante se produit :
NaOCl+H 2 O 2 →NaCl+H 2 O+O 2
Le résultat est la formation de produits inoffensifs.
Pour tester la solubilité (dispersibilité), un échantillon de CNTM-1 a été dispersé dans de l'eau ou des solvants organiques par traitement aux ultrasons. Des expériences ont montré que les CNTM-1 sont hautement solubles dans l'eau, de préférence à un pH basique (créé par l'ajout d'ammoniac ou de triéthanolamine). L'ajout d'une base favorise la formation d'une solution stable (dispersion) de nanotubes modifiés, puisqu'elle conduit à l'ionisation des groupements carboxyles de surface et à l'apparition d'une charge négative sur les nanotubes.
Ainsi, une solution aqueuse stable a été obtenue (comme le montrent la transparence de la solution et l'absence de flocons) contenant 0,5 % de CNTM-1 en présence de 0,5 % de triéthanolamine comme régulateur de pH. La limite de solubilité du CNTM-1 dans ce système est d'environ 1% ; lorsque cette concentration est dépassée, des inclusions de gel apparaissent.
Dans le diméthylacétamide (sans additifs étrangers), des solutions transparentes stables de CNTM-1 avec des concentrations massiques de 1 et 2 % ont été obtenues par traitement aux ultrasons. Dans ce cas, le diméthylacétamide, qui est lui-même une base, dissout efficacement le CNTM-1 sans ajout de régulateurs de pH étrangers ; la solution à 1 % était indéfiniment stable pendant le stockage, tandis que la solution à 2 % commençait à montrer des signes de thixotropie après quelques jours. , mais sans formation d'agglomérats.
A titre de comparaison, la solubilité a été étudiée (sous l'influence des ultrasons dans les mêmes conditions) dans les mêmes solvants des nanotubes de carbone Taunit-M, oxydés selon le mode opératoire donné dans la méthode prototype, avec un mélange d'acides nitrique et sulfurique sans mécanique. traitement. Des expériences ont montré que les NTC oxydés par un excès d'acide nitrique sans traitement mécanique ont la même solubilité que ceux obtenus selon l'invention revendiquée. Cependant, la méthode proposée est facile à mettre à l'échelle, il n'y a aucun problème avec la résistance à la corrosion des équipements et problèmes environnementaux avec neutralisation des déchets. Le processus de traitement mécanochimique selon le procédé revendiqué se déroule à température ambiante. La méthode prototype nécessite l'utilisation d'un si grand excès d'acides nitrique et sulfurique qu'elle l'entartre et garantit sécurité environnementale très problématique.
Les données présentées confirment l'efficacité de la méthode proposée pour produire des NTC modifiés. Dans ce cas, les solutions acides agressives ne sont pas utilisées, comme dans la méthode prototype, et la perte de carbone des nanotubes due à l'oxydation en dioxyde de carbone (carbonate dans une solution alcaline) est pratiquement absente.
Ainsi, la méthode proposée permet d'obtenir des nanotubes de carbone modifiés qui ont une bonne dispersibilité dans l'eau et les solvants organiques polaires, peuvent être facilement mis à l'échelle et garantissent une production respectueuse de l'environnement.
1. Procédé de modification de nanotubes de carbone comprenant le traitement de nanotubes de carbone par une solution aqueuse d'un agent oxydant, caractérisé en ce que le traitement des nanotubes de carbone par une solution aqueuse d'un agent oxydant est effectué simultanément à un traitement mécanique, et une solution de le persulfate ou l'hypochlorite est utilisé comme agent oxydant à un pH supérieur à 10, et l'agent oxydant est pris en une quantité équivalente à 0,1 à 1 atome-g d'oxygène actif pour 1 atome-g de nanotubes de carbone.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le traitement mécanique est effectué à l'aide d'un broyeur à billes.
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'excès d'hypochlorite présent dans le mélange réactionnel à un pH supérieur à 10 est éliminé par ajout de peroxyde d'hydrogène.
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Les nanotubes de carbone sont connus pour leurs propriétés mécaniques, électriques et thermiques uniques, adaptées à un large éventail d'applications polymères. Un module d'Young de 1 000 GPa et une résistance à la traction de 60 GPa ont été mesurés sur la structure individuelle. Ces indicateurs sont plusieurs ordres de grandeur supérieurs à ceux des plastiques techniques conventionnels. Des conductivités électriques et thermiques élevées ont également été établies expérimentalement, leurs valeurs approchant ou dépassant celles des métaux. Cette combinaison de propriétés et de forme de produit, compatible avec les technologies modernes de traitement des polymères, garantit la création de nouveaux matériaux structurels.
Application commerciale
L'utilisation de nanotubes de carbone pour conférer des propriétés antistatiques et conductrices aux polymères est désormais une pratique commerciale et se développe dans des secteurs tels que l'électronique et l'industrie automobile. La figure 1 montre une image typique de la conductivité d'un thermoplastique technique. Le remplissage nécessaire pour réaliser la transmission électrique dans le cas de nanotubes de carbone à parois multiples peut être 5 à 10 fois inférieur à celui du noir de carbone conducteur. Des comparaisons similaires sont faites avec des résines thermodurcissables telles que l'époxy, mais avec un remplissage nettement inférieur. Ce phénomène peut s'expliquer par la théorie de la percolation : un chemin pour le flux d'électrons est créé lorsque les particules sont très proches les unes des autres ou ont atteint le seuil de percolation. Les structures fibreuses avec un rapport (longueur/diamètre) élevé augmentent le nombre de contacts électriques et offrent un chemin plus uniforme. Le rapport géométrique des nanotubes d'hydrocarbures dans le produit final (comme les pièces moulées par injection) est généralement supérieur à 100 par rapport aux fibres de carbone courtes (<30) и техническим углеродом (>1). Ceci explique le dosage plus faible nécessaire pour une résistivité donnée. Le comportement de percolation peut varier en fonction du type de résine, de la viscosité et de la méthode de traitement du polymère.
Riz. 1. Dépendance de la conductivité électrique sur la teneur en charges carbonées : nanotubes de carbone, noir de carbone hautement conducteur, noir de carbone standard.
Une teneur réduite en charges peut offrir plusieurs avantages tels qu'une aptitude au traitement améliorée, un aspect de surface, un affaissement réduit et une capacité accrue à conserver les propriétés mécaniques du polymère d'origine. Ces avantages ont permis l'introduction de nanotubes de carbone à parois multiples dans les applications de polymères conducteurs, tableau 1. Dans ces applications, ils peuvent rivaliser avec des additifs tels que le noir de carbone hautement conducteur et les fibres de carbone sur une base coût/performance ou sur la base de caractéristiques uniques. caractéristiques impossibles à atteindre ou à correspondre aux spécifications du produit.
Tableau 1. Applications commerciales de polymères conducteurs avec des nanotubes de carbone à parois multiples.
Marché | Application | Propriétés des compositions à base de nanotubes de carbone |
| Voitures | Pièces du système de carburant et conduites de carburant (connecteurs, pièces de pompe, joints toriques, tuyaux), pièces extérieures de carrosserie pour peinture électrolytique (pare-chocs, boîtiers de rétroviseurs, bouchons de réservoir de carburant) | Bilan des propriétés amélioré par rapport au noir de carbone, recyclabilité des grandes pièces, résistance à la déformation |
| Électronique | Outils et équipements de traitement, cassettes de plaquettes, bandes transporteuses, blocs d'interconnexion, équipements de salle blanche | Pureté améliorée des composés par rapport aux fibres de carbone, contrôle de la résistivité de surface, aptitude au traitement pour la coulée de pièces minces, résistance à la déformation, propriétés équilibrées, capacités alternatives des composés plastiques par rapport aux fibres de carbone |
L'incorporation de nanotubes de carbone à parois multiples dans les plastiques ou les élastomères repose sur des dispositifs relativement standards utilisés dans les composés de caoutchouc et les thermoplastiques, tels que les extrudeuses à vis fines et les mélangeurs de caoutchouc fermés. Les nanotubes de carbone multiparois de Nanocyl peuvent être fournis sous forme de poudre (Nanocyl® 7000) ou de concentrés thermoplastiques (PlastiCyl™).
Application de matériaux composites à des fins structurelles
La résistance exceptionnelle des nanotubes de carbone a des applications bénéfiques dans la création de divers types d'articles de sport à base de matériaux composites à base de fibres de carbone et de résines époxy. Pour faciliter l'incorporation et améliorer la liaison avec la phase liante (telle que l'époxy ou le polyuréthane), les nanotubes de carbone sont généralement modifiés chimiquement en surface. L'amélioration typique mesurée sur un matériau composite renforcé de fibres est de 10 à 50 % en termes de résistance et de surcharge. Ce niveau de renforcement peut être important pour un matériau composite donné, généralement limité par les propriétés de la résine.
Nouveaux développements
Le réseau de structures conductrices exceptionnellement fines, telles que les nanotubes de carbone, offre également de nouvelles opportunités dans la technologie des couches minces, notamment des revêtements antistatiques transparents et conducteurs dotés d'une conductivité permanente, de propriétés mécaniques améliorées et d'une résistance chimique renforcée. Des technologies de films transparents hautement conducteurs sont actuellement développées et concurrenceront dans un avenir proche les technologies d'oxyde métallique, telles que la technologie de pulvérisation d'oxyde d'étain et d'indium, utilisée aujourd'hui pour fabriquer des électrodes transparentes dans les écrans plats et des conceptions plus limitées telles que les écrans flexibles.
Développé technologie moderne production de papier à partir de nanotubes de carbone à parois multiples. Ce papier est utilisé pour créer un revêtement de barrière thermique plus flexible afin de protéger les rétroviseurs des voitures du givrage, du chauffage par le sol et d'autres appareils de chauffage.
Des recherches sont menées sur de nouvelles propriétés obtenues par des ajouts mineurs de nanotubes de carbone multiparois aux polymères, telles que la résistance au feu et la résistance à la pourriture, ce qui pourrait conduire au développement de nouveaux produits plus conformes aux exigences environnementales modernes et améliorés. performances par rapport aux matériaux existants, sous réserve d’économies de coûts.
Élastomères renforcés
Le noir de carbone et d’autres charges en poudre sont largement utilisés pour renforcer le caoutchouc des pneus et autres caoutchoucs industriels. La composition peut contenir haut niveau chargement avec des charges pour augmenter la résistance et la rigidité jusqu'au niveau requis (plus de 50 % de la masse), mais présentent en même temps un manque d'élasticité dans certains types d'applications. Le remplacement de 5 à 10 % de remplissage par des nanotubes de carbone à parois multiples tels que le Nanocyl® 7000 peut fournir des élastomères hautes performances avec des niveaux similaires de résistance et de rigidité avec une élasticité améliorée, présentant un nouvel équilibre de propriétés mécaniques inégalé par les matériaux traditionnels.
L’utilisation des nanotubes de carbone à des fins commerciales est désormais une réalité et suscite de plus en plus d’attention. Cela signifie qu’ils sont acceptés par l’industrie comme un élément à valeur ajoutée qui concurrence d’autres options réglementées par les normes de l’industrie. Des recherches sont actuellement en cours sur de nouvelles propriétés bénéfiques et imprévisibles des nanotubes de carbone qui étendront leur pénétration dans l'industrie des polymères.
L'énergie est une industrie importante qui joue un rôle énorme dans la vie humaine. État énergétique dans le pays dépend du travail de nombreux scientifiques dans ce domaine. Aujourd'hui, ils recherchent ces objectifs, ils sont prêts à utiliser n'importe quoi, de la lumière du soleil à l'énergie de l'eau et de l'air. Cet équipement capable de produire de l'énergie à partir de environnement, est très apprécié.
informations générales
Les nanotubes de carbone sont de longs plans de graphite roulés qui ont une forme cylindrique. En règle générale, leur épaisseur atteint plusieurs dizaines de nanomètres et leur longueur peut atteindre plusieurs centimètres. À l'extrémité des nanotubes se forme une tête sphérique, qui est l'une des parties du fullerène.
Il existe deux types de nanotubes de carbone : métalliques et semi-conducteurs. Leur principale différence est la conductivité actuelle. Le premier type peut conduire le courant à une température égale à 0ºС et le second uniquement à des températures élevées.
Nanotubes de carbone : propriétés
La plupart des domaines modernes, comme la chimie appliquée ou les nanotechnologies, sont associés aux nanotubes, qui ont une structure en carbone. Ce que c'est? Cette structure fait référence à de grosses molécules reliées entre elles uniquement par des atomes de carbone. Les nanotubes de carbone, dont les propriétés reposent sur une coque fermée, sont très prisés. De plus, ces formations ont une forme cylindrique. De tels tubes peuvent être obtenus en enroulant une feuille de graphite ou cultivés à partir d'un catalyseur spécifique. Les nanotubes de carbone, dont les photos sont présentées ci-dessous, ont une structure inhabituelle.
Ils sont différentes formes et tailles : monocouche et multicouche, droite et courbée. Malgré le fait que les nanotubes semblent assez fragiles, ils constituent un matériau solide. À la suite de nombreuses études, il a été constaté qu'ils possèdent des propriétés telles que l'étirement et la flexion. Sous l'influence de charges mécaniques importantes, les éléments ne se déchirent pas et ne se cassent pas, c'est-à-dire qu'ils peuvent s'adapter à différentes tensions.
Toxicité
À la suite de plusieurs études, il a été constaté que les nanotubes de carbone peuvent causer les mêmes problèmes que les fibres d'amiante, c'est-à-dire que diverses tumeurs malignes surviennent, ainsi que le cancer du poumon. Le degré d'impact négatif de l'amiante dépend du type et de l'épaisseur de ses fibres. Étant donné que les nanotubes de carbone sont petits en poids et en taille, ils pénètrent facilement dans le corps humain avec l'air. Ensuite, ils pénètrent dans la plèvre et pénètrent dans la poitrine et, au fil du temps, provoquent diverses complications. Les scientifiques ont mené une expérience et ont ajouté des particules de nanotubes à la nourriture des souris. Les produits de petit diamètre ne s'attardaient pratiquement pas dans le corps, mais les plus gros s'enfonçaient dans les parois de l'estomac et provoquaient diverses maladies.
Méthodes de réception
Il existe aujourd'hui les méthodes suivantes pour produire des nanotubes de carbone : charge d'arc, ablation, dépôt en phase vapeur.
Décharge d'arc électrique. Préparation (les nanotubes de carbone sont décrits dans cet article) dans le plasma charge électrique, qui brûle à l’hélium. Ce processus peut être réalisé à l'aide d'équipements techniques spéciaux pour la production de fullerènes. Mais cette méthode utilise d’autres modes de combustion à l’arc. Par exemple, elle est réduite et des cathodes d'une épaisseur énorme sont également utilisées. Pour créer une atmosphère d’hélium, il faut augmenter la pression de cet élément chimique. Les nanotubes de carbone sont produits par pulvérisation cathodique. Pour que leur nombre augmente, il est nécessaire d'introduire un catalyseur dans la tige de graphite. Il s’agit le plus souvent d’un mélange de différents groupes métalliques. Ensuite, la pression et la méthode de pulvérisation changent. Ainsi, un dépôt cathodique est obtenu, où se forment des nanotubes de carbone. Les produits finis poussent perpendiculairement à la cathode et sont rassemblés en paquets. Ils mesurent 40 microns de long.
Ablation. Cette méthode a été inventée par Richard Smalley. Son essence est d'évaporer différentes surfaces de graphite dans un réacteur fonctionnant à haute température. Les nanotubes de carbone sont formés par l'évaporation du graphite au fond du réacteur.
Ils sont refroidis et collectés à l'aide d'une surface de refroidissement. Si dans le premier cas, le nombre d'éléments était égal à 60 %, alors avec cette méthode, le chiffre augmentait de 10 %. Le coût de la méthode d’absolation laser est plus élevé que celui de toutes les autres. En règle générale, les nanotubes à simple paroi sont obtenus en modifiant la température de réaction.
Dépôt en phase vapeur. La méthode de dépôt en phase vapeur de carbone a été inventée à la fin des années 50. Mais personne n’imaginait qu’il pourrait être utilisé pour produire des nanotubes de carbone. Donc, vous devez d’abord préparer la surface avec le catalyseur. Il peut s'agir de petites particules de divers métaux, par exemple du cobalt, du nickel et bien d'autres. Les nanotubes commencent à émerger de la couche de catalyseur. Leur épaisseur dépend directement de la taille du métal catalytique. La surface est chauffée à des températures élevées, puis un gaz contenant du carbone est fourni. Parmi eux figurent le méthane, l'acétylène, l'éthanol, etc. L'ammoniac sert de gaz technique supplémentaire. Cette méthode de production de nanotubes est la plus courante. Le processus lui-même se déroule dans diverses entreprises industrielles, ce qui permet de consacrer moins de ressources financières à la production d'un grand nombre de tubes. Un autre avantage de cette méthode est que des éléments verticaux peuvent être obtenus à partir de n'importe quelle particule métallique servant de catalyseur. La production (les nanotubes de carbone sont décrits de toutes parts) a été rendue possible grâce aux recherches de Suomi Iijima, qui a observé au microscope leur apparition suite à la synthèse du carbone.
Types principaux
Les éléments carbonés sont classés selon le nombre de couches. Le type le plus simple est celui des nanotubes de carbone à simple paroi. Chacun d’eux a une épaisseur d’environ 1 nm et leur longueur peut être bien plus grande. Si l’on considère la structure, le produit ressemble à un emballage de graphite à l’aide d’un maillage hexagonal. À ses sommets se trouvent des atomes de carbone. Ainsi, le tube a la forme d’un cylindre sans coutures. La partie supérieure des appareils est fermée par des couvercles constitués de molécules de fullerène.
Le type suivant est celui des nanotubes de carbone à parois multiples. Ils sont constitués de plusieurs couches de graphite pliées en forme de cylindre. Une distance de 0,34 nm est maintenue entre eux. Ce type de structure est décrit de deux manières. Selon le premier, les tubes multicouches sont plusieurs tubes monocouches imbriqués les uns dans les autres, ce qui ressemble à une poupée gigogne. Selon la seconde, les nanotubes à parois multiples sont une feuille de graphite qui s'enroule plusieurs fois sur elle-même, à la manière d'un journal plié.
Nanotubes de carbone : application
Les éléments sont un tout nouveau représentant de la classe des nanomatériaux.
Comme mentionné précédemment, ils ont une structure de cadre dont les propriétés diffèrent de celles du graphite ou du diamant. C'est pourquoi ils sont utilisés beaucoup plus souvent que les autres matériaux.
En raison de caractéristiques telles que la résistance, la flexion, la conductivité, ils sont utilisés dans de nombreux domaines :
- comme additifs aux polymères ;
- catalyseur pour appareils d'éclairage, ainsi que pour écrans plats et tubes dans les réseaux de télécommunications ;
- comme évier ondes électromagnétiques;
- pour la conversion d'énergie ;
- production d'anodes dans divers types de batteries ;
- stockage d'hydrogène;
- fabrication de capteurs et de condensateurs;
- production de composites et renforcement de leur structure et de leurs propriétés.
Depuis de nombreuses années, les nanotubes de carbone, dont les applications ne se limitent pas à une industrie spécifique, sont utilisés dans la recherche scientifique. Ce matériau occupe une position faible sur le marché, car sa production à grande échelle pose des problèmes. Un autre point important est le coût élevé des nanotubes de carbone, qui est d'environ 120 dollars par gramme d'une telle substance.
Ils sont utilisés comme élément de base dans la production de nombreux composites, qui entrent dans la fabrication de nombreux articles de sport. Une autre industrie est l'industrie automobile. La fonctionnalisation des nanotubes de carbone dans ce domaine revient à conférer des propriétés conductrices aux polymères.
Le coefficient de conductivité thermique des nanotubes est assez élevé, ils peuvent donc être utilisés comme dispositif de refroidissement pour divers équipements massifs. Ils sont également utilisés pour fabriquer des pointes fixées aux tubes sondes.
Le domaine d'application le plus important est la technologie informatique. Grâce aux nanotubes, des écrans particulièrement plats sont créés. En les utilisant, vous pouvez réduire considérablement les dimensions globales de l'ordinateur lui-même, ainsi qu'augmenter ses performances techniques. L'équipement fini sera plusieurs fois supérieur aux technologies actuelles. Sur la base de ces études, des tubes cathodiques haute tension peuvent être créés.
Au fil du temps, les tubes seront utilisés non seulement en électronique, mais également dans les domaines médical et énergétique.
Production
Les tubes de carbone, dont la production est divisée en deux types, sont inégalement répartis.
Autrement dit, les MWNT sont produits bien plus que les SWNT. Le deuxième type est réalisé en cas de besoin urgent. Diverses entreprises produisent constamment des nanotubes de carbone. Mais ils ne sont pratiquement pas demandés car leur coût est trop élevé.
Chefs de production
Aujourd'hui, la première place dans la production de nanotubes de carbone est occupée par les pays asiatiques, dans une proportion 3 fois supérieure à celle des autres pays d'Europe et d'Amérique. Le Japon est notamment engagé dans la production de MWNT. Mais d'autres pays, comme la Corée et la Chine, ne sont en aucun cas inférieurs à cet indicateur.
Production en Russie
La production nationale de nanotubes de carbone est nettement en retard par rapport aux autres pays. En fait, tout dépend de la qualité des recherches menées dans ce domaine. Il n'y a pas suffisamment de ressources financières allouées ici pour la création de centres scientifiques et technologiques dans le pays. Beaucoup de gens n’acceptent pas les progrès de la nanotechnologie parce qu’ils ne savent pas comment elle peut être utilisée dans l’industrie. Par conséquent, la transition de l’économie vers une nouvelle voie est assez difficile.
Par conséquent, le président de la Russie a publié un décret indiquant les voies de développement divers domaines nanotechnologie, y compris les éléments carbonés. À ces fins, un programme spécial de développement et de technologie a été créé.
Pour garantir que tous les points de la commande soient exécutés, la société Rusnanotech a été créée. Un montant important du budget de l'État a été alloué à son fonctionnement. C'est elle qui doit contrôler le processus de développement, de production et de mise en œuvre industrielle des nanotubes de carbone. Le montant alloué sera consacré à la création de divers instituts et laboratoires de recherche et renforcera également le travail existant des scientifiques nationaux. Ces fonds serviront également à acheter des équipements de haute qualité pour la production de nanotubes de carbone. Il convient également de prendre soin des dispositifs qui protégeront la santé humaine, car ce matériau provoque de nombreuses maladies.
Comme mentionné précédemment, tout le problème est de collecter des fonds. La plupart des investisseurs ne souhaitent pas investir dans les développements scientifiques, notamment longue durée. Tous les hommes d’affaires souhaitent réaliser des bénéfices, mais le nanodéveloppement peut prendre des années. C’est ce qui rebute les représentants des petites et moyennes entreprises. De plus, sans investissement public, il ne sera pas possible de lancer pleinement la production de nanomatériaux.
Un autre problème est le manque cadre juridique, puisqu’il n’existe pas de lien intermédiaire entre les différents niveaux d’activité. Par conséquent, les nanotubes de carbone, dont la production n'est pas demandée en Russie, nécessitent non seulement des investissements financiers, mais aussi mentaux. Jusqu'à présent, la Fédération de Russie est loin des pays asiatiques qui sont à la pointe du développement des nanotechnologies.
Aujourd'hui, les développements de cette industrie sont réalisés dans les facultés de chimie de diverses universités de Moscou, Tambov, Saint-Pétersbourg, Novossibirsk et Kazan. Les principaux producteurs de nanotubes de carbone sont la société Granat et l'usine Komsomolets de Tambov.
Côtés positifs et négatifs
Parmi les avantages figurent les propriétés particulières des nanotubes de carbone. Il s'agit d'un matériau durable qui ne s'effondre pas sous l'effet des contraintes mécaniques. De plus, ils fonctionnent bien en flexion et en étirement. Cela a été rendu possible grâce à la structure à cadre fermé. Leur utilisation ne se limite pas à une seule industrie. Les tubes ont trouvé des applications dans l'industrie automobile, l'électronique, la médecine et l'énergie.
Un énorme inconvénient est l'impact négatif sur la santé humaine.
Les particules de nanotubes pénétrant dans le corps humain entraînent l'apparition de tumeurs malignes et de cancers.
Un aspect essentiel est le financement de cette industrie. Beaucoup de gens ne veulent pas investir dans la science parce qu’il faut beaucoup de temps pour réaliser des bénéfices. Et sans le fonctionnement des laboratoires de recherche, le développement des nanotechnologies est impossible.
Conclusion
Les nanotubes de carbone jouent un rôle important dans les technologies innovantes. De nombreux experts prédisent la croissance de cette industrie dans les années à venir. Il y aura une augmentation significative des capacités de production, ce qui entraînera une diminution du coût des marchandises. Avec la baisse des prix, les tubes seront très demandés et deviendront un matériau indispensable pour de nombreux appareils et équipements.
Nous avons donc découvert quels sont ces produits.
Les matériaux carbonés en poudre (graphites, carbones, noirs de carbone, NTC, graphènes) sont largement utilisés comme charges fonctionnelles pour divers matériaux, et les propriétés électriques des composites avec charges carbonées sont déterminées par la structure et les propriétés du carbone, ainsi que par la technologie pour leur production. Les NTC sont un matériau en poudre fabriqué à partir de structures de charpente de la forme allotropique du carbone sous la forme de NTC creux à parois multiples d'un diamètre extérieur de 10 à 100 nm (Fig. 1). Comme on le sait, spécifique résistance électrique(ρ, Ohm∙m) Les NTC dépendent de la méthode de leur synthèse et de leur purification et peuvent varier de 5∙10-8 à 0,008 Ohm∙m, ce qui est inférieur à
au graphite.
Lors de la production de composites conducteurs, des matériaux hautement conducteurs (poudres métalliques, noir de carbone, graphite, fibres de carbone et métalliques) sont ajoutés au diélectrique. Cela vous permet de faire varier la conductivité électrique et les caractéristiques diélectriques des composites polymères.
Cette étude a été réalisée pour déterminer la possibilité de changer la résistivité électrique des NTC grâce à leur modification. Cela élargira l'utilisation de ces tubes comme charge pour les composites polymères à conductivité électrique planifiée. Les travaux ont utilisé des échantillons de poudres de NTC produites par ALIT-ISM (Jitomir, Kiev) et des poudres de NTC soumises à une modification chimique. Pour comparer les caractéristiques électriques des matériaux carbonés, nous avons utilisé des échantillons de CNT "Taunit" (Tambov), synthétisé selon TU 2166-001-02069289-2007, CNT LLC "TMSpetsmash" (Kiev), fabriqué selon TU U 24.1-03291669. -009:2009, creuset graphite . Les NTC produits par ALIT-ISM et Taunit sont synthétisés par la méthode CVD sur un catalyseur NiO/MgO, et les NTC par TMSpetsmash LLC sont synthétisés sur un catalyseur FeO/NiO (Fig. 2). Dans l'étude, dans les mêmes conditions et en utilisant les mêmes méthodes développées, les caractéristiques électriques d'échantillons de matériaux carbonés ont été déterminées. La résistivité électrique des échantillons a été calculée en déterminant les caractéristiques courant-tension d'un échantillon de poudre sèche pressée à une pression de 50 kG (tableau 1).
La modification des NTC (n° 1 à 4) a montré la possibilité de modifier les caractéristiques électrophysiques des NTC en utilisant des influences physicochimiques (voir tableau 1). En particulier, la résistivité électrique de l'échantillon d'origine a été réduite de 1,5 fois (n° 1) ; et pour les échantillons n° 2 à 4 – augmenter de 1,5 à 3 fois.
Dans le même temps, la quantité totale d'impuretés (la part sous forme de résidus incombustibles) a diminué de
2,21 (CNT originaux) à 1,8% pour
échantillon n°1 et jusqu'à 0,5% pour le n°3. La susceptibilité magnétique spécifique des échantillons n° 2 à 4 a diminué de 127∙10-8 à 3,9∙10-8 m3/kg. La surface spécifique de tous les échantillons a augmenté de près de 40 %. Parmi les NTC modifiés, la résistivité électrique minimale (574∙10-6 Ohm∙m) a été enregistrée dans l'échantillon n°1, qui est proche de la résistance du graphite en creuset (33∙10-6 Ohm∙m). En termes de résistance spécifique, les échantillons de NTC de Taunit et TMSpetsmash LLC sont comparables aux échantillons n° 2, 3, et la susceptibilité magnétique spécifique de ces échantillons est d'un ordre de grandeur supérieure à celle des échantillons de NTC modifiés (ALIT-ISM).
Il a été établi que la résistivité électrique des NTC peut varier de 6∙10-4 à
12∙10-4 Ohm∙m. Pour l'utilisation de NTC modifiés dans la fabrication de matériaux composites et polycristallins, de revêtements, de charges, de suspensions, de pâtes et autres matériaux similaires, spécifications techniques
TU U 24.1-05417377-231:2011 "Nanopoudres de NTC multiparois des qualités MWCNT-A",
MUN-V (MWCNT-B), MUN-S (MWCNT-S)"
(Tableau 2).
Lorsque des poudres de NTC modifiées sont introduites dans la base de polyéthylène des composites en tant que charge, la conductivité électrique du composite polymère augmente avec l'augmentation de leur conductivité électrique. Ainsi, grâce à une modification ciblée des NTC, s'ouvre la possibilité de faire varier leurs caractéristiques, notamment la résistivité électrique.
Littérature
1. Tkachev A.G., Zolotukhin I.V. Équipements et méthodes pour la synthèse de nanostructures à l'état solide. – M. : Mashinostroenie-1, 2007.
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Les matériaux carbonés en poudre (graphite, charbons, suie, NTC, graphène) sont largement utilisés comme charges fonctionnelles de différents matériaux, et les propriétés électriques des composites avec charges carbonées sont déterminées par la structure et les propriétés du carbone et par la technologie de production. Les NTC sont un matériau en poudre de structures de cadre de forme allotropique de carbone sous la forme de NTC creux à parois multiples d'un diamètre extérieur de 10 à 100 nm (Fig.1a, b). On sait que la résistivité électrique (ρ, Ohm∙m) des NTC dépend de la méthode de synthèse et de purification et peut aller de 5∙10-8 à 0,008 Ohm∙m, ce qui est d'un ordre inférieur à celui du graphite.
Fig. 1. a) – de la poudre de NTC, b) – un fragment de NTC (Microscopie Electronique de Puissance)
Lors de la fabrication de composites conducteurs, des matériaux hautement conducteurs (poudres métalliques, carbone technique, graphite, fibres de carbone et métalliques) sont ajoutés aux diélectriques. Cela permet de faire varier la conductivité et les propriétés diélectriques des composites polymères.
La présente enquête a été menée pour déterminer la possibilité de modifier la résistance électrique spécifique des NTC grâce à leur modification. Cela élargira l'utilisation de tels tubes comme charge de composites polymères à conductivité électrique planifiée. L'enquête a utilisé des échantillons de poudres initiales de NTC fabriquées par ALIT-ISM (Jytomyr, Kiev) et des poudres de NTC soumises à diverses modifications chimiques. Pour comparer les caractéristiques électrophysiques des matériaux carbonés, échantillons de NTC "Taunit" (Tambov, Russie) synthétisés sous 2166-001-02069289-2007, LLC "TMSpetsmash" (Kiev), fabriqués sous 24.1-03291669-009:2009, creuset en graphite, NTC fabriqués par ALIT-ISM et « Taunit » sont synthétisés avec la méthode CVD sur un catalyseur NiO/MgO et des NTC fabriqués par LLC « TMSpetsmash » – sur le catalyseur FeO/NiO ont été utilisés (Fig. 2).
Fig.2 a – CNT (ALIT-ISM), b – CNT « TMSpetsmash » (images PEM).
Des investigations dans les mêmes conditions et en utilisant les mêmes méthodes développées dans l'ISM ont permis de déterminer les caractéristiques physiques électriques des échantillons de matériaux carbonés. La résistance électrique spécifique des échantillons a été calculée en déterminant la caractéristique courant-tension d'un élément en poudre sèche pressé sous une pression de 50 kg. (Tableau 1).
La modification des NTC (n° 1-4) a montré la possibilité de modifier considérablement leurs propriétés électriques à l'aide d'effets physiques et chimiques. En particulier, la résistivité électrique spécifique de l'échantillon initial a été réduite de 1,5 fois (n°1) et pour le n°1. 2 – 4, il a été augmenté de 1,5 à 3 fois.
Dans ce cas, la quantité totale d'impuretés (leur part sous forme de résidus non combustibles) a été diminuée de 2,21 % (NTC initiaux) à 1,8 % pour le n°1 et à 0,5 % pour le n°3. La susceptibilité magnétique des échantillons n°2 à 4 a été diminuée par ordre. La surface spécifique de tous les échantillons a été augmentée de près de 40 %. Parmi les NTC modifiés, la résistance électrique spécifique minimale (574∙10-6 Ohm∙m) est fixée pour l'échantillon n°1, qui est proche de celle du graphite en creuset (337∙10-6 Ohm∙m). Par résistance spécifique, les échantillons de NTC "Taunit" et "TMSpetsmash" peuvent être comparés à ceux des échantillons n°2 et n°3, et la susceptibilité magnétique de ces échantillons est d'un ordre supérieure à celle des échantillons de NTC modifiés ("Alit -ISM").
Ainsi, la possibilité de modifier les NTC pour faire varier la valeur de résistivité électrique spécifique des NTC dans la plage 6∙10-4÷12∙10-4Ohm∙m a été évoquée. Là ont été spécifications développées 24.1-05417377-231:2011 "Nanopoudres de NTC multiparois de qualités MWCNT-A, MWCNT-B, MWCNT-C (Tableau 2) pour les NTC modifiés pour la production de matériaux composites et polycristallins, de revêtements, de charges, de suspensions, de pâtes et d'autres matériaux similaires.
Lors de l'introduction dans la base de polyéthylène des composites comme charge de poudres modifiées de NTC de nouvelles qualités avec une conductivité électrique croissante des NTC, la conductivité électrique du composite polymère augmente. Ainsi, suite à la modification dirigée des NTC, il existe de nouvelles possibilités de faire varier leurs caractéristiques, en particulier la valeur de la résistivité électrique.
Littérature
Les nanotubes de carbone sont l'avenir des technologies innovantes. La production et la mise en œuvre de nanotubulènes amélioreront la qualité des biens et des produits, en réduisant considérablement leur poids et en augmentant leur résistance, tout en leur conférant de nouvelles caractéristiques.
Les nanotubes de carbone ou nanostructures tubulaires (nanotubulène) sont créés artificiellement en laboratoire dans des structures cylindriques creuses à une ou plusieurs parois obtenues à partir d'atomes de carbone et possédant des propriétés mécaniques, électriques et physiques exceptionnelles.
Les nanotubes de carbone sont constitués d'atomes de carbone et ont la forme de tubes ou de cylindres. Ils sont très petits (à l'échelle nanométrique), avec un diamètre de une à plusieurs dizaines de nanomètres et une longueur pouvant atteindre plusieurs centimètres. Les nanotubes de carbone sont composés de graphite, mais présentent d'autres caractéristiques qui ne sont pas caractéristiques du graphite. Ils n'existent pas dans la nature. Leur origine est artificielle. Le corps des nanotubes est synthétique, créé par des personnes indépendamment du début à la fin.
Si vous regardez un nanotube agrandi un million de fois, vous pouvez voir un cylindre allongé composé d'hexagones équilatéraux avec des atomes de carbone à leurs sommets. Il s'agit d'un avion en graphite enroulé dans un tube. La chiralité d'un nanotube détermine ses caractéristiques physiques et ses propriétés.
Agrandi un million de fois, le nanotube est un cylindre allongé constitué d'hexagones équilatéraux avec des atomes de carbone à leurs sommets. Il s'agit d'un avion en graphite enroulé dans un tube.
La chiralité est la propriété d'une molécule de ne pas se combiner dans l'espace avec son image miroir.
Pour être plus clair, la chiralité se produit lorsque vous pliez, par exemple, une feuille de papier uniformément. Si c'est oblique, alors c'est une achiralité. Les nanotubulènes peuvent avoir des structures monocouches et multicouches. Une structure multicouche n'est rien de plus que plusieurs nanotubes à paroi unique, « habillés » un à un.
Histoire de la découverte
La date exacte de la découverte des nanotubes et leur découvreur sont inconnus. Ce sujet donne matière à débat et à spéculation, car il existe de nombreuses descriptions parallèles de ces structures par des scientifiques de différents pays. La principale difficulté pour identifier le découvreur est que les nanotubes et les nanofibres, attirés par les scientifiques, n'ont pas retenu leur attention pendant longtemps et n'ont pas été étudiés de manière approfondie. Existant travaux scientifiques prouver que la possibilité de créer des nanotubes et des fibres à partir de matériaux contenant du carbone était théoriquement autorisée dès la seconde moitié du siècle dernier.
La principale raison pour laquelle des recherches sérieuses sur les composés carbonés de l'ordre du micron n'ont pas été menées pendant longtemps est qu'à cette époque, les scientifiques ne disposaient pas d'une base scientifique suffisamment puissante pour la recherche, à savoir qu'il n'existait aucun équipement capable d'élargir l'objet d'étude. dans la mesure requise et éclairer leur structure.
Si nous classons les événements dans l'étude des composés nanocarbonés par ordre chronologique, la première preuve arrive en 1952, lorsque les scientifiques soviétiques Radushkevich et Lukyanovich ont attiré l'attention sur la structure nanofibreuse formée lors de la décomposition thermique du monoxyde de carbone (nom russe - oxyde). La structure observée à l’aide d’un équipement de microscopie électronique présentait des fibres d’un diamètre d’environ 100 nm. Malheureusement, l’affaire n’est pas allée plus loin que la réparation de la nanostructure inhabituelle et aucune autre recherche n’a suivi.
Après 25 ans d'oubli, à partir de 1974, des informations sur l'existence de structures tubulaires de taille micrométrique en carbone ont commencé à apparaître dans les journaux. Ainsi, un groupe de scientifiques japonais (T. Koyama, M. Endo, A. Oberlin) lors de recherches en 1974-1975. Les résultats d'un certain nombre de leurs études ont été présentés au grand public, qui contenaient une description de tubes minces d'un diamètre inférieur à 100 Å, obtenus à partir de vapeurs lors de la condensation. En outre, la formation de structures creuses avec une description de la structure et du mécanisme de formation obtenue à partir de l'étude des propriétés du carbone a été décrite par des scientifiques soviétiques de l'Institut de catalyse de la branche sibérienne de l'Académie des sciences de l'URSS en 1977.
Å (Agström) est une unité de mesure de distance égale à 10−10 m. Dans le système SI, une unité proche en taille de l'angström est le nanomètre (1 nm = 10 Å).
Les fullerènes sont des molécules creuses et sphériques en forme de ballon ou de ballon de rugby.
Les fullerènes sont la quatrième modification du carbone, jusqu'alors inconnue, découverte par le chimiste et astrophysicien anglais Harold Kroto. Et ce n'est qu'après avoir utilisé dans ses recherches scientifiques les équipements les plus récents, qui ont permis d'examiner et d'éclairer en détail la structure carbonée des nanotubes, que le scientifique japonais Sumio Iijima a mené les premières études sérieuses en 1991, à la suite desquelles il a été possible de obtenir expérimentalement des nanotubes de carbone et les étudier en détail.
Dans ses recherches, le professeur Ijima a utilisé une décharge d'arc électrique pour produire un prototype. Le prototype a été soigneusement mesuré. Ses dimensions montraient que le diamètre des fils (cadre) ne dépasse pas plusieurs nanomètres, avec une longueur de un à plusieurs microns. En étudiant la structure d'un nanotube de carbone, les scientifiques ont découvert que l'objet étudié peut comporter d'une à plusieurs couches constituées d'un maillage hexagonal en graphite à base d'hexagones. Dans ce cas, les extrémités des nanotubes ressemblent structurellement à la moitié d’une molécule de fullerène coupée en deux.
Au moment des études ci-dessus, les travaux de scientifiques aussi connus dans leur domaine que Jones, L.A. existaient déjà. Tchernozatonsky, M.Yu. Kornilov, qui a prédit la possibilité de la formation de cette forme allotropique de carbone, décrivant sa structure, ses propriétés physiques, chimiques et autres.
La structure multicouche d'un nanotube n'est rien de plus que plusieurs nanotubulènes à simple paroi, « habillés » un à un selon le principe d'une poupée russe Propriétés électrophysiques
Les propriétés électriques des nanotubes de carbone font l’objet des études les plus approfondies de la part des communautés scientifiques du monde entier. En concevant les nanotubes selon certaines relations géométriques, il est possible de leur conférer des propriétés conductrices ou semi-conductrices. Par exemple, le diamant et le graphite sont du carbone, mais en raison de différences de structure moléculaire, ils ont des propriétés différentes, voire parfois opposées. De tels nanotubes sont appelés nanotubes métalliques ou semi-conducteurs.
Des nanotubes conducteurs électricité même à des températures nulles absolues, ils sont métalliques. La conductivité nulle du courant électrique au zéro absolu, qui augmente avec l'augmentation de la température, indique le signe d'une nanostructure semi-conductrice.
La classification principale est répartie selon la méthode de pliage du plan de graphite. La méthode de pliage est indiquée par deux chiffres : « m » et « n », qui précisent la direction de pliage le long des vecteurs du réseau de graphite. Les propriétés des nanotubes dépendent de la géométrie de roulement du plan du graphite ; par exemple, l'angle de torsion affecte directement leurs propriétés électriques.
Selon les paramètres (n, m), les nanotubes sont : droits (achiraux), dentelés (« chaise »), en zigzag et en spirale (chiral). Pour calculer et planifier la conductivité électrique, utilisez la formule des rapports de paramètres : (n-m)/3.
Le nombre entier obtenu lors du calcul indique la conductivité du nanotube de type métallique et le nombre fractionnaire indique la conductivité du semi-conducteur. Par exemple, tous les tubes des fauteuils sont en métal. Les nanotubes de carbone métalliques conduisent le courant électrique au zéro absolu. Les nanotubulènes de type semi-conducteur ont une conductivité nulle au zéro absolu, qui augmente avec l'augmentation de la température.
Les nanotubes ayant une conductivité métallique peuvent dépasser environ un milliard d'ampères par centimètre carré. Le cuivre, étant l'un des meilleurs conducteurs métalliques, est plus de mille fois inférieur aux nanotubes dans ces indicateurs. Lorsque la limite de conductivité est dépassée, un échauffement se produit, qui s'accompagne de la fusion du matériau et de la destruction du réseau moléculaire. Cela ne se produit pas avec les nanotubulènes dans des conditions égales. Cela s’explique par leur très haute conductivité thermique, deux fois supérieure à celle du diamant.
En termes de résistance, les nanotubulènes laissent également loin derrière les autres matériaux. Il est 5 à 10 fois plus résistant que les alliages d’acier les plus résistants (1,28 à 1,8 TPa selon le module de Young) et possède une élasticité 100 000 fois supérieure à celle du caoutchouc. Si l’on compare les indicateurs de résistance à la traction, ils dépassent de 20 à 22 fois les caractéristiques de résistance similaires de l’acier de haute qualité !
Comment obtenir l'ONU ?
Les nanotubes sont produits par des méthodes à haute et basse température.
Les méthodes à haute température comprennent l'ablation au laser, la technologie solaire ou la décharge par arc électrique. Le procédé à basse température comprend le dépôt chimique en phase vapeur utilisant la décomposition catalytique d'hydrocarbures, la croissance catalytique en phase gazeuse à partir de monoxyde de carbone, la production par électrolyse, le traitement thermique du polymère, la pyrolyse locale à basse température ou la catalyse locale. Toutes les méthodes sont difficiles à comprendre, high-tech et très coûteuses. La production de nanotubes ne peut être assurée que par une grande entreprise dotée d’une base scientifique solide.
Simplifié, le procédé de production de nanotubes à partir de carbone par la méthode de l'arc est le suivant :
Le plasma est injecté dans un réacteur chauffé à une certaine température en boucle fermée à travers un appareil d'injection. état gazeux. Dans le réacteur, dans les parties supérieure et inférieure, sont installées des bobines magnétiques dont l'une est l'anode et l'autre la cathode. Un courant électrique constant est fourni aux bobines magnétiques. Le plasma dans le réacteur est exposé à un arc électrique qui tourne et champ magnétique. Sous l'action d'un arc électroplasma à haute température, le carbone s'évapore ou est « lessivé » de la surface de l'anode, qui est constituée d'un matériau contenant du carbone (graphite), et se condense sur la cathode sous forme de nanotubes de carbone contenus dans le dépôt. Pour que les atomes de carbone puissent se condenser sur la cathode, la température dans le réacteur est réduite. Même une brève description de cette technologie permet d'apprécier la complexité et le coût d'obtention des nanotubulènes. Il faudra encore beaucoup de temps avant que le processus de production et d’application devienne accessible à la plupart des entreprises.
Galerie de photos : Schéma et équipement de production de nanotubes à partir de carbone
Installation de synthèse de nanotubes de carbone simple paroi par la méthode de l'arc électrique 
Installation scientifique de faible puissance pour l'obtention de nanostructures tubulaires 
Méthode de production à basse température 
Installation de production de nanotubes de carbone longs
Sont-ils toxiques ?
Définitivement oui.
Au cours de recherches en laboratoire, les scientifiques sont arrivés à la conclusion que les nanotubes de carbone affectent négativement les organismes vivants. Ceci, à son tour, confirme la toxicité des nanotubes, et les scientifiques doivent de moins en moins douter de cette question importante.
Des études ont montré que l'interaction directe des nanotubes de carbone avec les cellules vivantes entraîne leur mort. Les nanotubes à simple paroi ont une forte activité antimicrobienne. Les scientifiques ont commencé à mener des expériences sur une culture commune du règne bactérien (Escherichia coli) E-Coli. Au cours de la recherche, des nanotubes à simple paroi d'un diamètre de 0,75 à 1,2 nanomètres ont été utilisés. Comme l'ont montré les expériences, l'impact des nanotubes de carbone sur une cellule vivante endommage mécaniquement les parois cellulaires (membranes).
Les nanotubes produits par d'autres méthodes contiennent un grand nombre de métaux et autres impuretés toxiques. De nombreux scientifiques suggèrent que la toxicité des nanotubes de carbone elle-même ne dépend pas de leur morphologie, mais est directement liée aux impuretés qu'ils contiennent (nanotubes). Cependant, les travaux effectués par les scientifiques de Yale dans le domaine de la recherche sur les nanotubes ont montré que de nombreuses communautés ont des idées fausses. Ainsi, au cours de la recherche, la bactérie Escherichia coli (E-Coli) a été traitée avec des nanotubes de carbone simple paroi pendant une heure. En conséquence, la plupart des E-Coli sont morts. Ces études dans le domaine des nanomatériaux ont confirmé leur toxicité et leurs effets négatifs sur les organismes vivants.
Les scientifiques ont conclu que les nanotubes à simple paroi sont les plus dangereux, en raison du rapport proportionnel entre la longueur d'un nanotube de carbone et son diamètre.
Diverses études concernant l'effet des nanotubes de carbone sur le corps humain ont conduit les scientifiques à conclure que l'effet est identique à celui des fibres d'amiante pénétrant dans l'organisme. Le degré d'impact négatif des fibres d'amiante dépend directement de leur taille : plus l'impact négatif est petit, plus fort. Et dans le cas des nanotubes de carbone, leur effet négatif sur l’organisme ne fait aucun doute. En pénétrant dans l'organisme avec l'air, le nanotube se dépose à travers la plèvre de la poitrine, provoquant ainsi de graves complications, notamment des tumeurs cancéreuses. Si les nanotubulènes pénètrent dans l'organisme par la nourriture, ils se déposent sur les parois de l'estomac et des intestins, provoquant diverses maladies et complications.
Actuellement, les scientifiques mènent des recherches sur la compatibilité biologique des nanomatériaux et recherchent de nouvelles technologies pour la production sûre de nanotubes de carbone.
Perspectives
Les nanotubes de carbone ont un large éventail d'applications. Cela est dû au fait qu’ils ont une structure moléculaire en forme de charpente, leur permettant ainsi d’avoir des propriétés différentes de celles du diamant ou du graphite. C’est précisément en raison de leurs caractéristiques distinctives (résistance, conductivité, flexion) que les nanotubes de carbone sont plus souvent utilisés que d’autres matériaux.
Cette invention du carbone est utilisée dans l'électronique, l'optique, l'ingénierie mécanique, etc. Les nanotubes de carbone sont utilisés comme additifs à divers polymères et composites pour améliorer la résistance des composés moléculaires. Après tout, tout le monde sait que le réseau moléculaire des composés carbonés possède une force incroyable, surtout sous sa forme pure.
Les nanotubes de carbone sont également utilisés dans la production de condensateurs et de divers types de capteurs, anodes, nécessaires à la fabrication de batteries, en tant qu'absorbeurs d'ondes électromagnétiques. Ce composé carboné est largement utilisé dans la fabrication de réseaux de télécommunications et d'écrans à cristaux liquides. Les nanotubes sont également utilisés comme amplificateurs de propriétés catalytiques dans la production d'appareils d'éclairage.
Application commerciale
| Marché | Application | Propriétés des compositions à base de nanotubes de carbone |
| Voitures | Pièces du système de carburant et conduites de carburant (connecteurs, pièces de pompe, joints toriques, tuyaux), pièces extérieures de carrosserie pour peinture électrolytique (pare-chocs, boîtiers de rétroviseurs, bouchons de réservoir de carburant) | Bilan des propriétés amélioré par rapport au noir de carbone, recyclabilité des grandes pièces, résistance à la déformation |
| Électronique | Outils et équipements de traitement, cassettes de plaquettes, bandes transporteuses, blocs d'interconnexion, équipements de salle blanche | Pureté améliorée des composés par rapport aux fibres de carbone, contrôle de la résistivité de surface, aptitude au traitement pour la coulée de pièces minces, résistance à la déformation, propriétés équilibrées, capacités alternatives des composés plastiques par rapport aux fibres de carbone |
Les nanotubes de carbone ne se limitent pas à certaines applications dans diverses industries. Le matériau a été inventé relativement récemment et est donc actuellement largement utilisé dans le développement scientifique et la recherche dans de nombreux pays du monde. Cela est nécessaire pour une étude plus détaillée des propriétés et des caractéristiques des nanotubes de carbone, ainsi que pour établir une production à grande échelle du matériau, car il occupe actuellement une position plutôt faible sur le marché.
Les nanotubes de carbone sont utilisés pour refroidir les microprocesseurs En raison de leurs bonnes propriétés conductrices, l’utilisation des nanotubes de carbone dans la construction mécanique couvre un large domaine. Ce matériau est utilisé comme dispositif de refroidissement pour des unités de grande taille. Cela est principalement dû au fait que les nanotubes de carbone ont une conductivité thermique spécifique élevée.
Application des nanotubes en développement la technologie informatique joue un rôle important dans l’industrie électronique. Grâce à l'utilisation de ce matériau, la production d'écrans assez plats a été mise en place. Cela contribue à la production d'équipements informatiques de taille compacte, mais en même temps les caractéristiques techniques des ordinateurs électroniques ne sont pas perdues, mais même augmentées. L'utilisation de nanotubes de carbone dans le développement des technologies informatiques et de l'industrie électronique permettra de réaliser la production d'équipements dont les caractéristiques techniques seront plusieurs fois supérieures à celles des analogues actuels. Sur la base de ces études, des tubes cathodiques à haute tension sont déjà créés.
Le premier processeur à nanotubes de carbone Problèmes d'utilisation
L'un des problèmes liés à l'utilisation des nanotubes est leur impact négatif sur les organismes vivants, ce qui jette un doute sur l'utilisation de ce matériau en médecine. Certains experts suggèrent que le processus de production massive de nanotubes de carbone pourrait comporter des risques sous-estimés. Autrement dit, en raison de l'expansion des domaines d'application des nanotubes, leur production à grande échelle deviendra nécessaire et, par conséquent, une menace pour l'environnement apparaîtra.
Les scientifiques suggèrent de rechercher des moyens de résoudre ce problème en utilisant des méthodes et des méthodes de production de nanotubes de carbone plus respectueuses de l'environnement. Il a également été proposé que les fabricants de ce matériau abordent sérieusement la question du « nettoyage » des conséquences du processus CVD, ce qui, à son tour, pourrait affecter l'augmentation du coût des produits fabriqués.
Photo de l'impact négatif des nanotubes sur les cellules : a) cellules d'E. coli avant exposition aux nanotubes ; b) cellules après exposition aux nanotubes Dans le monde moderne, les nanotubes de carbone apportent une contribution significative au développement de technologies innovantes. Les experts prévoient une augmentation de la production de nanotubes dans les années à venir et une baisse des prix de ces produits. Ceci, à son tour, élargira les applications des nanotubes et augmentera la demande des consommateurs sur le marché.
