ما مسئله شکل‌گیری مفاهیم در مورد پدیده‌های شیمیایی را با چنین جزئیاتی بررسی کردیم، زیرا همانطور که در بالا اشاره کردیم، این کلید شکل‌گیری موفق مفاهیم در مورد مواد و عناصر شیمیایی است. در یک سری مفاهیم شیمیایی - واکنش شیمیایی، ماده، عنصر شیمیایی - هر یک از مفاهیم قبلی اساس تشکیل بعدی را تشکیل می دهد. بنابراین، تمام شرایطی که موفقیت شکل گیری مفاهیم در مورد واکنش های شیمیایی را تعیین می کند، در شکل گیری مفاهیم در مورد مواد و عناصر شیمیایی معتبر باقی می ماند. در عین حال، در شکل گیری این مفاهیم، ​​تعدادی از شرایط جدید اهمیت زیادی پیدا می کند. ابتدا این شرایط را در رابطه با شکل گیری مفاهیم در مورد مواد و سپس در مورد عناصر شیمیایی در نظر خواهیم گرفت.

از جمله شرایطی که موفقیت شکل گیری مفاهیم در مورد مواد را تعیین می کند، یکی از موارد تعیین کننده، رویکرد صحیح به مطالعه آنها است. این رویکرد بدون تغییر باقی نمی ماند: با تسلط بر دانش نظری و تعمیم، به طور فزاینده ای گسترش می یابد و عمیق تر می شود.

در گریدهای VII و VIII اکثر مواد بر اساس طرح زیر مورد مطالعه قرار می گیرند: ترکیب شیمیایی، خواص فیزیکی (وضعیت تجمع، رنگ، بو، طعم، وزن مخصوص و غیره)، نسبت ماده به آب، خواص شیمیایی ( ارتباط با مواد ساده، اکسیدها، بازها، اسیدها و نمکها، گرما، جریان الکتریکی، عملکرد فیزیولوژیکی (در برخی موارد)، شباهت خواص با سایر مواد و تفاوت با آنها، استفاده از مواد در صنعت، کشاورزی، در زندگی روزمره، حضور در طبیعت و روش های دریافت.

ویژگی مفاهیم حاصل در مورد مواد عمدتاً به این بستگی دارد که چه خواص شیمیایی (واکنش های شیمیایی مواد) مورد مطالعه قرار می گیرد. مطالعه خواص شیمیایی فلزات به بررسی رابطه آنها با اکسیژن و اسیدها محدود می شود. مطالعه غیر فلزات - رابطه آنها با اکسیژن (برای کربن، گوگرد و فسفر). اکسیدهای فلزی در رابطه با هیدروژن، مونوکسید کربن، اسیدها و قلیاها در نظر گرفته می شوند. بازها - در رابطه با اسیدها، اکسیدهای اسید و نمک ها؛ اسیدها - در رابطه با فلزات، اکسیدهای فلزی، بازها و نمک ها. انتخاب تنها این واکنش های شیمیایی برای مشخص کردن خواص شیمیایی فلزات و غیرفلزها، اکسیدها، بازها، اسیدها و نمک ها با این واقعیت تعیین می شود که این واکنش ها قابل درک و حیاتی هستند. تفسیر جوهر واکنش های شیمیایی از دیدگاه تئوری اتمی - مولکولی انجام می شود. این عمق مطالعه آنها را مشخص می کند.

نکته مهمی که ماهیت شیمیایی مواد را مشخص می کند، تولید آنهاست. با این حال، در درجه های VII-VIII، تولید چند ماده مورد مطالعه قرار می گیرد: اکسیژن، هیدروژن، دی اکسید کربن، مونوکسید کربن - و روش های کلی تولید اسیدها، قلیاها و نمک ها مورد مطالعه قرار می گیرد. این کار به این دلیل انجام شد که تولید بسیاری از مواد (مثلاً اسیدهای سولفوریک و نیتریک و ...) با زمان در نظر گرفته شده برای شیمی در یک مدرسه هشت ساله و حجم تثبیت شده مواد آموزشی بسیار دشوار و غیرقابل دسترس است. آشنایی با تولید مواد یک وظیفه برای کلاس های IX-XI است. در دوره هشت ساله شیمی مدرسه، تاکید بر آشنایی دانش آموزان با ترکیبات شیمیایی، خواص فیزیکی و شیمیایی و موارد مصرف مواد است.

مهم نیست که دامنه دانش کسب شده در کلاس های VII-VIII چقدر محدود است، باز هم مبنایی برای پیش بینی خواص مواد ایجاد می کند. بنابراین، بر اساس دانش کسب شده در کلاس های VII-VIII، دانش آموزان می توانند پیش بینی کنند:

الف) ترکیب شیمیایی اکسیدهای فلزی، بازها و نمک ها (اسیدهای هیدروکلریک، سولفوریک، نیتریک)، ترکیب وزنی این ترکیبات، محتوای وزنی یک عنصر خاص در مقدار معینی از یک ماده؛

ب) واکنشهای شیمیایی اکسیدها، اسیدها، بازها و نمکها و نسبت وزنی که این مواد در آنها واکنش نشان می دهند.

ج) تولید اسیدها، نمکها و بازها بر اساس برهمکنش آنها با یکدیگر و همچنین تولید نمکها از برهمکنش اسیدها با فلزات و اکسیدهای بازی و تولید اکسیدها به روشهای مستقیم و غیر مستقیم.

البته، این پیش بینی ها باید با داده های تجربی که به صورت تجربی به دست آمده یا توسط معلم گزارش شده است، تأیید شوند. توسعه رویکرد خلاقانه برای مطالعه مواد یکی از وظایف مهم آموزش شیمی است. بنابراین، پیش‌بینی ترکیب شیمیایی و خواص شیمیایی مواد باید هم در مطالعه مواد جدید و هم در حل مسائل مختلف کمی جایگاهی پیدا کند، مثلاً: «نیترات کلسیم چه ترکیب کیفی و کمی باید داشته باشد»، «سه مورد چیست؟» راه های بدست آوردن سولفات مس، "اسید فسفریک چه خواص شیمیایی دارد؟ معادلات واکنش را بنویسید. نسبت های وزنی را که در آن مواد برهم کنش می کنند و بدست می آیند را محاسبه کنید.

خواص مواد مورد مطالعه لزوماً با یکدیگر مقایسه می شوند. یافتن شباهت ها و تفاوت ها در خواص مواد به عنوان آمادگی برای تسلط بعدی بر قانون تناوبی از اهمیت بالایی برخوردار است.

در پایه های IX-X با توجه به گسترش دامنه دانشی که بر اساس آن مواد مورد مطالعه قرار می گیرند، رویکرد و روش مطالعه آنها به طور قابل توجهی گسترش و تعمیق می یابد. شرایط زیر در اینجا نقش مهمی ایفا می کند: الف) آشنایی دانش آموزان با مفاهیم گرم اتم و مولکول گرم، حجم گرم مولکولی و گسترش محاسبات استوکیومتری بر این اساس. ب) مطالعه روش های تولید برای به دست آوردن مواد. ج) آشنایی دانش‌آموزان با گروه‌های طبیعی عناصر شیمیایی، الگوهای تغییرات در خواص مواد ساده و همچنین اشکال و خواص ترکیبات تشکیل‌شده توسط این عناصر.

قبل از مطالعه جدول تناوبی عناصر شیمیایی، دانش آموزان می توانند بر اساس آگاهی از خواص شیمیایی کلی اکسیدها، اسیدها، بازها و نمک ها و روش های کلی، ترکیب شیمیایی، روش های تهیه و خواص شیمیایی بسیاری از مواد مورد مطالعه در کلاس نهم را پیش بینی کنند. از آماده سازی آنها این یک رویکرد خلاقانه برای مطالعه مواد است. تقویت این رویکرد با مطالعه اصول علمی تولید مواد شیمیایی و همچنین حل مسائل کمی و کیفی به ویژه مسائل تجربی از انواع و اقسام مختلف تسهیل می شود: به دست آوردن و شناخت مواد، جداسازی مخلوط ها، توضیح واکنش های شیمیایی، پیش بینی خواص مشخصه مواد و غیره

پس از مطالعه سیستم تناوبی D.I. مندلیف و سپس نظریه ساختار اتمی و نظریه یونی، تعمیق شدید رویکرد خلاقانه در مطالعه مواد رخ می دهد.اکنون مواد از نقطه نظر ارتباط کلی عناصر شیمیایی مورد مطالعه قرار می گیرند. بیان شده در قانون تناوبی، و خواص شیمیایی آنها - با دیدگاه های الکترونی یونی. دانش‌آموزان می‌توانند خواص مواد ساده و همچنین اشکال و خواص ترکیبات آنها را پیش‌بینی کنند، ماهیت پیوند شیمیایی عناصر در ترکیبات و همچنین خواص شیمیایی و آماده‌سازی مواد را عمیق‌تر درک کنند.

در این کلاس ها باید به دانش آموزان نشان داده شود که ماهیت متناقض اتم ها (آنها از هسته ای با بار مثبت و الکترون های حامل بارهای الکتریکی منفی تشکیل شده اند) و همچنین تغییرات دوره ای در ساختار آنها، ویژگی های خواص مواد را تعیین می کند. تحولات آنها

همچنین به نظر می‌رسد که می‌توان با افزودن یا تفریق اتم‌ها در مولکول‌ها، تشکیل ناگهانی مواد با کیفیت جدید و همچنین وجود گرایش‌های مخالف در واکنش‌های شیمیایی و مواد را نشان داد. معلم با استفاده از مثال اکسیژن و ازن، دی اکسید گوگرد و انیدرید سولفوریک، اسیدهای گوگرد و سولفوریک، اکسید نیتروژن، اکسید نیتروژن و دی اکسید و سایر مواد توضیح می دهد که تجمع اتم ها در مولکول ها لزوماً منجر به تشکیل مواد جدید به صورت کیفی می شود.

اسیدها و بازها، عوامل اکسید کننده و کاهنده، اکسیدهای بازی، اسیدی و آمفوتریک و سایر مواد نمونه‌های خوبی هستند که وجود گرایش‌های متضاد در مواد را نشان می‌دهند.

مشاهده سیستماتیک توسط دانشجویان از تغییرات در کیفیت مواد در ارتباط با تغییر در تعداد اتم‌ها در مولکول‌ها، نمایش مداوم روندهای متضاد در مواد و خواص شیمیایی آنها به انباشت حقایق لازم برای شکل‌گیری جهان‌بینی دیالکتیکی-ماتریالیستی کمک می‌کند. .

در کلاس یازدهم، هنگام مطالعه شیمی آلی، رویکرد مطالعه مواد به طور فزاینده ای گسترش یافته و عمیق تر می شود. آشنایی با تئوری ساختاری فرصت مطالعه ساختار ماده و آشنایی با ترکیبات آلی - نه تنها رابطه مواد مورد مطالعه با غیر آلی، بلکه با ترکیبات آلی را باز می کند. تعیین ساختار مواد بر اساس خواص شیمیایی آنها، پیش بینی خواص شیمیایی بر اساس ساختار مواد و ردیابی روابط ژنتیکی آنها بر اساس دانش خواص و ساختار شیمیایی ممکن می شود.

بنابراین، به تدریج دانش جدید بیشتر و بیشتر بخشی از روش خلاقانه تسلط بر علوم شیمی می شود.

آنچه در بالا در مورد گسترش و تعمیق تدریجی رویکرد مطالعه مواد گفته شد در قالب جدولی قابل ارائه است (جدول 11).

کشف این که در اینجا، در اصطلاحات و قضاوت های شیمیایی، رویکردی دیالکتیکی- ماتریالیستی برای مطالعه ماده تا حد ممکن بیان شده و به کار می رود، دشوار نیست: بررسی خاص جوهر، آشنایی با اجزای تشکیل دهنده آن و ارتباطات. این قسمت ها با یکدیگر، بررسی ارتباطات و ارتباطات اصلی و طبیعی این ماده با سایر مواد و عوامل فیزیکی (خواص شیمیایی)، آشنایی با تبدیل یک ماده به مواد کیفی جدید در طی واکنش های شیمیایی، در نظر گرفتن روشهای به دست آوردن و استفاده عملی از یک ماده، نشان دادن ماهیت تاریخی دانش شیمیایی، گسترش و تعمیق تدریجی آن، تبیین نقش عمل به عنوان تعیین کننده انسان معرفت و معیار حقیقت.

جدول 11

تغییر تدریجی در رویکرد مطالعه مواد

1. خواص فیزیکی (حالت فیزیکی، رنگ، بو، طعم، وزن مخصوص، وزن مولکولی و غیره)		همان وزن یک اتم گرم، مولکول گرم، حجم مولکولی گرم	همان و علاوه بر آن وزن 1 لیتر گاز در شرایط عادی
2. ترکیب شیمیایی. اولین تلاش برای اثبات تجربی ترکیب شیمیایی. پیش بینی ترکیب برخی از مواد (به عنوان مثال، اکسیدهای فلزی، نمک ها، بازها)؛ بر اساس ظرفیت عناصر و باقیمانده ها (آبی و اسیدی)	همان و علاوه بر آن، پیش‌بینی ترکیب اکسیدها، بازها و نمک‌ها بر اساس ظرفیت عناصر و باقیمانده‌ها (آبی و اسیدی). گسترش شواهد تجربی از ترکیب مواد، با تکیه بر واکنش های مشخصه فردی آنها	همان و علاوه بر آن، پیش بینی اشکال ترکیبات بر اساس موقعیت عنصر در جدول تناوبی. توضیح ماهیت پیوند شیمیایی عناصر در یک ترکیب بر اساس ساختار اتم ها و خواص عناصر	همان و علاوه بر آن مطالعه ساختار مواد و پیش بینی آن بر اساس ظرفیت عناصر و خواص شیمیایی مواد
3. خواص شیمیایی: نگرش نسبت به آب، اکسیژن، هیدروژن، زغال سنگ، فلزات، اکسیدهای فلزی، بازها، اسیدها، گرما و جریان الکتریکی؛ تبیین این خصوصیات از دیدگاه تئوری اتمی-مولکولی. ابتدا تلاش می کند تا خواص شیمیایی فلزات، اسیدها و سایر مواد را پیش بینی کند	همین و علاوه بر این، نگرش نسبت به نمک ها و اکسیدهای اسیدی، گسترش پیش بینی خواص شیمیایی مواد، بر اساس آگاهی از خواص شیمیایی کلی بازها، اسیدها و نمک ها است. ردیابی ارتباطات ژنتیکی مواد معدنی	همان و علاوه بر آن، پیش بینی خواص مواد ساده و ترکیبات شیمیایی عناصر بر اساس موقعیت آنها در جدول تناوبی، توضیح خواص شیمیایی مواد از دیدگاه الکترون یون؛ تغییرات در خواص مواد به دلیل افزودن و تفریق اتم ها در مولکول ها. ماهیت متناقض خواص مواد به دلیل ماهیت متناقض ساختار عناصر تشکیل دهنده آنها. تغییر در خواص مواد تحت تأثیر محیط	همین و بعلاوه رابطه مواد با ترکیبات آلی، تبیین خواص شیمیایی مواد از دیدگاه تئوری ساختاری و پیش بینی خواص مواد بر اساس ساختار آنها. ردیابی روابط ژنتیکی مواد آلی
4. عمل فیزیولوژیکی
5. شباهت ها یک ماده معین با مواد دیگر و تفاوت آن با این مواد. D اختصاص دادن مواد به کلاس های دانش آموزی شناخته شده			همان و علاوه بر آن ایزومر و همسانی
6. یافتن مواد در طبیعت و توضیحی امکان پذیر از اشکال وقوع بر اساس خواص شیمیایی مواد
7. استفاده از مواد در صنعت، کشاورزی و زندگی روزمره. اهمیت اقتصادی ملی آنها
8. تهيه مواد، توضيح واكنشهاي توليد مواد از ديدگاه نظريه اتمي- مولكولي; پیش‌بینی روش‌هایی برای به دست آوردن برخی مواد (مثلاً اکسیدها و نمک‌ها)	همان و علاوه بر آن پیش‌بینی روش‌هایی برای به‌دست‌آوردن اکسیدها، اسیدها، بازها و نمک‌های منفرد بر اساس دانش روش‌های کلی به‌دست‌آوردن آنها. ردیابی ارتباطات ژنتیکی مواد معدنی	همان و علاوه بر آن تولید برخی از مواد در تولید; پیش بینی روشهای بدست آوردن آنالوگها و ترکیبات آنها بر اساس دانش روشهای بدست آوردن مواد ساده و پیچیده یکی از عناصر یک گروه طبیعی معین جدول تناوبی و همچنین خواص شیمیایی این عنصر. توضیح واکنش های تولید مواد از دیدگاه الکترون یون	همان و علاوه بر آن پیش بینی راه های بدست آوردن مواد آلی بر اساس خصوصیات عمومی و روابط ژنتیکی آنها. ردیابی روابط ژنتیکی مواد آلی
9. تاریخچه کشف و تحقیق مواد; نقش رویه صنعتی در این زمینه؛ اولویت دانشمندان روسی در کشف و تحقیق مواد

از قبل در کلاس هفتم، هنگام مطالعه اکسیژن، دانش آموزان باید با رویکرد شیمی مطالعه مواد آشنا شوند، که نشان می دهد این رویکرد نیز یک طرح مطالعه است. مفید است که آن را در یک دفترچه یادداشت کنید و آن را به شکل یک میز در دفتر خود آویزان کنید.

82 83 84

بخش 4.

روشها و ابزارهای فنی تحقیقات پزشکی قانونی ساختار و سایر خواص مواد و مواد

به نظر می رسد همزمان روش هایی برای انجام آنالیز فازی مواد و مطالعه ساختار آنها در نظر گرفته شود، زیرا ترکیب فاز و ساختار به هم پیوسته هستند و برخی از روش ها برای مطالعه آنها همزمان است. در KIWMI، ساختار و ترکیب فاز عمدتاً در متالوگرافی و رادیوگرافی مورد مطالعه قرار می گیرد.

برنج. 29.سیستم روش های مطالعه ترکیب فازی مواد و مواد

4.1.

روشهای مطالعه ترکیب فازی مواد و مواد در جرم شناسی

روش های مطالعه ترکیب فازی مواد و موادبرای تعیین محتوای کمی و کیفی فازهایی که دارای ترکیبات شیمیایی یکسان و متفاوت هستند طراحی شده اند (شکل 29).

تجزیه و تحلیل متالوگرافی

شاخه ای از علم مواد که به بررسی تغییرات در ساختار ماکرو و ریزساختار فلزات و آلیاژها در اثر تغییر در ترکیب شیمیایی و شرایط فرآوری آنها می پردازد متالوگرافی نامیده می شود. شرح تجزیه و تحلیل متالوگرافی در بالا داده شد (در بخش 3.1. "روش ها و ابزارهای فنی مورفونالیز قانونی مواد و مواد").

مطالعه مقاطع متالوگرافی به ما این امکان را می دهد که ساختار فلز را تعیین کنیم و فازهای مختلفی را در میدان دید میکروسکوپ مشاهده کنیم که می توان آنها را در رنگ های مختلف رنگ آمیزی کرد. این به شما امکان می دهد شرایط مهمی مانند ویژگی های فناوری پردازش محصول (جعل ، عملیات حرارتی و غیره) ، دمای گرمایش نمونه و لحظه وقوع حادثه ، به عنوان مثال در آتش سوزی و غیره را دریابید. به عنوان مثال، با تجزیه و تحلیل متالوگرافی می توان تعیین کرد که ذوب سیم ها در لحظه اتصال کوتاه در چه جوی، فقیر یا غنی از اکسیژن، رخ داده است. به نوبه خود، ایجاد این شرایط برای تصمیم گیری در مورد اینکه آیا اتصال کوتاه علت آتش سوزی بوده یا در نتیجه آن ایجاد شده است، مهم است.

تجزیه و تحلیل متالوگرافی به فرد اجازه می دهد تا محتوای کمی اجزاء را در یک بخش نازک تخمین بزند و بسیار واضح است. با این حال، این روش تحقیق مخرب است و از نظر دقت در مقایسه با آنالیز فاز اشعه ایکس پایین‌تر است.

تجزیه و تحلیل فاز پراش اشعه ایکس

آنالیز فاز اشعه ایکس روشی برای تعیین ترکیب فازی مواد جامد کریستالی و برخی مواد بی شکل است. هر ماده کریستالی دارای یک هندسه کاملاً فردی از شبکه کریستالی است که با مجموعه ای از فواصل بین صفحه مشخص می شود. هنگامی که اشعه ایکس از یک کریستال عبور می کند، یک اثر پراش رخ می دهد. الگوی پراش یا به صورت عکاسی در دوربین های ویژه روی فیلم اشعه ایکس یا با استفاده از پراش سنج های اشعه ایکس با استفاده از سیستم های ضبط الکترونیکی انجام می شود.

برای حل مسئله فاز موجود در یک نمونه، نیازی به تعیین ساختار بلوری آن نیست. کافی است الگوی پراش (الگوی پرتو ایکس) را محاسبه کرده و مجموعه‌ای از فواصل بین‌سطحی و شدت خط نسبی حاصل را با مواردی که در فایل‌های داده‌های اشعه ایکس آمده است، مقایسه کنید، که کامل‌ترین آنها تعیین‌کننده فاز آمریکایی است که دائماً به‌روز می‌شود - فایل کمیته مشترک استانداردهای پراش پودر (JCPDS).

وجود خطوط خاصی در الگوی پراش اشعه ایکس، ترکیب فاز کیفی نمونه را مشخص می کند. مخلوطی از چندین ترکیب شیمیایی منفرد یک الگوی پراش اشعه ایکس ایجاد می کند که برهم نهی از اثرات پراش مشخص کننده فازهای جداگانه است. هنگام مقایسه فواصل بین‌سطحی نمونه‌ها و استانداردها، اغلب لازم است که آرایه‌های اطلاعاتی بسیار بزرگ را تجزیه و تحلیل کنیم، بنابراین پردازش داده‌ها بر روی رایانه شخصی با استفاده از سیستم‌ها و پایگاه‌های اطلاعاتی خودکار انجام می‌شود.

آنالیز فاز اشعه ایکس برای مطالعه اجسام KIWMI مانند فلزات و آلیاژها، داروها، مواد منشأ خاک، کاغذ، عطرها و لوازم آرایشی، رنگ‌ها و پوشش‌ها و غیره استفاده می‌شود.

آنالیز کالریمتری

کالریمتری مجموعه ای از روش ها برای اندازه گیری اثرات حرارتی (مقدار گرما) همراه با فرآیندهای مختلف فیزیکی، شیمیایی و بیولوژیکی است. کالریمتری شامل اندازه گیری ظرفیت گرمایی، گرمای انتقال فاز، اثرات حرارتی مغناطیس شدن، الکتریسیته شدن، انحلال و واکنش های شیمیایی (به عنوان مثال، احتراق) است. ابزارهای مورد استفاده در کالری سنجی را کالریمتر می نامند.

از روش های ترموگرافی برای مثال در مطالعه پلیمرها استفاده می شود. آنها تعیین انواع پلیمرها، ترکیب مخلوط ها و کوپلیمرهای آنها، مارک های برخی از پلیمرها، وجود و ترکیب مواد افزودنی خاص، رنگدانه ها و پرکننده ها، ویژگی های تعیین شده توسط فناوری سنتز و پردازش پلیمرها به محصولات را امکان پذیر می سازند. و همچنین شرایط عملیاتی دومی. با این حال، ترکیب روش های حرارتی و کروماتوگرافی گازی آنالیز موثرتر است.

روشهای تجزیه و تحلیل حرارتی

روش های آنالیز حرارتی روش هایی برای مطالعه فرآیندهای فیزیکی، شیمیایی و شیمیایی بر اساس ثبت اثرات حرارتی همراه با شرایط برنامه ریزی دما هستند. راه‌اندازی روش‌های آنالیز حرارتی معمولاً شامل یک اجاق، نگهدارنده‌های نمونه، ترموکوپل‌هایی است که دمای اجاق را اندازه‌گیری می‌کنند و نمونه‌ها. هنگامی که یک نمونه گرم یا سرد می شود، تغییرات دمای جسم در طول زمان ثبت می شود. در موارد تبدیل فاز، یک پلاتو یا پیچ خوردگی روی منحنی گرمایش (خنک کننده) ظاهر می شود.

تجزیه و تحلیل حرارتی (TGA) بر اساس ثبت تغییرات در جرم یک نمونه بسته به دما در شرایط تغییرات برنامه ریزی شده در دمای محیط است.

در آنالیز حرارتی تفاضلی (DTA)، تغییر اختلاف دما بین نمونه مورد مطالعه و نمونه مقایسه ای که در محدوده دمایی معینی دچار هیچ تغییری نمی شود، در طول زمان ثبت می شود. اثرات ثبت شده توسط DTA می تواند ناشی از ذوب، تصعید، تبخیر، جوشش، تغییرات در شبکه کریستالی و تبدیلات شیمیایی باشد.

4.2. روشهای مطالعه ساختار مواد و مواد در جرم شناسی

بسته به مبدا، تکنولوژی تولید یا شرایط عملیاتی، مواد یا مواد یکسان ممکن است ساختارهای متفاوتی داشته باشند. به عنوان مثال، سخت شدن یا تمپر کردن فولاد ترکیب آن را تغییر نمی دهد، بلکه ساختار آن را تغییر می دهد که در نتیجه خواص مکانیکی آن (سختی، کشسانی و ...) تغییر می کند.

همانطور که قبلا ذکر شد، تجزیه و تحلیل های طیفی متالوگرافی و اشعه ایکس اغلب برای مطالعه ساختار کریستالی مواد و مواد استفاده می شود. شرح تجزیه و تحلیل متالوگرافی در بالا داده شده است، بنابراین ما بر روی تجزیه و تحلیل پراش اشعه ایکس تمرکز خواهیم کرد.

اساس فیزیکی روش، ماهیت خاص برهمکنش تابش اشعه ایکس با موادی است که ساختار منظمی دارند. اثرات حرارتی و مکانیکی بر روی مواد و محصولات ساخته شده از آنها (به ویژه از فلزات و آلیاژها) منجر به ظهور ماکروستنش های باقیمانده می شود که به نوبه خود باعث تغییر شکل شبکه کریستالی می شود. این تغییر شکل در طول مطالعات پراش اشعه ایکس به صورت تغییر خط در الگوهای پراش و الگوهای پراش اشعه ایکس ثبت می شود. هنگام بازپخت فلزات و آلیاژها، تنش‌های پسماند، تبلور مجدد و رشد دانه‌ها آزاد می‌شود که منجر به تغییر مکان، شکل و عرض خطوط پرتو ایکس می‌شود. علاوه بر این، حرارت دادن فلز منجر به تشکیل رسوب در سطح محصول می شود که وجود آن بر روی الگوی پراش اشعه ایکس به شکل ظاهر خطوط اضافی ثبت می شود.

روش های مختلفی برای مطالعه متابولیسم در بدن و اندام های فردی وجود دارد. یکی از قدیمی ترین روش ها این است آزمایشات تعادل ، که شامل مطالعه مقدار مواد آلی ورودی و مقدار محصولات نهایی تشکیل شده است.

برای مطالعه متابولیسم در اندام های فردی از این روش استفاده می شود اندام های جدا شده . اندام هایی که می توانند فعالیت حیاتی خود را برای مدتی حفظ کنند و می توانند از مواد مغذی عبوری از خون برای فعالیت های خود استفاده کنند.

برای مطالعه متابولیسم در اندام های فردی - روش آنژئوستومی توسعه یافته توسط لندن. لوله های مخصوصی بر روی رگ های خونی قرار می گیرند که اجازه می دهد خون به هر اندامی جریان یابد. فرآیند متابولیک با تغییر در ترکیب شیمیایی خون قضاوت می شود.

در حال حاضر به طور گسترده استفاده می شود روش اتم برچسب گذاری شده - بر اساس استفاده از ترکیباتی که مولکول های آن شامل اتم های ایزوتوپ های سنگین و رادیواکتیو عناصر زیستی است. هنگامی که ترکیباتی که با چنین ایزوتوپ‌هایی برچسب‌گذاری شده‌اند به بدن وارد می‌شوند، از روش‌های آنالیز رادیومتری برای ردیابی سرنوشت عناصر یا ترکیبات در بدن و مشارکت آن در فرآیندهای متابولیک استفاده می‌شود.

سوال 59 متابولیسم پروتئین. طبقه بندی آنها (دو نوع) و خصوصیات. اهمیت برای بدن. ارزش بیولوژیکی پروتئین ها تعادل نیتروژن نقش کبد در متابولیسم پروتئین ویژگی های متابولیسم پروتئین در نشخوارکنندگان تنظیم متابولیسم پروتئین

متابولیسم پروتئینعملکرد پروتئین ها

عملکرد پلاستیک پروتئین برای تضمین رشد و نمو بدن از طریق فرآیندهای بیوسنتز است.

فعالیت آنزیمی پروتئین ها سرعت واکنش های بیوشیمیایی را تنظیم می کنند.

عملکرد محافظتی پروتئین ها شامل تشکیل پروتئین های ایمنی - آنتی بادی ها است. پروتئین ها قادر به اتصال سموم و سموم هستند و همچنین لخته شدن خون (هموستاز) را تضمین می کنند.

عملکرد حمل و نقل شامل انتقال اکسیژن و دی اکسید کربن توسط پروتئین گلبول قرمز است هموگلوبینو همچنین در اتصال و انتقال یونهای خاص (آهن، مس، هیدروژن)، داروها و سموم.

نقش انرژی پروتئین ها به دلیل توانایی آنها در آزادسازی انرژی در طول اکسیداسیون است.

متابولیسم پروتئین از چهار مرحله اصلی عبور می کند:

تجزیه پروتئین در دستگاه گوارش و جذب به شکل اسیدهای آمینه؛

پیوند مرکزی متابولیسم، سنتز پروتئین های خود بدن از اسیدهای آمینه و تجزیه پروتئین در سلول ها است.

دگرگونی های میانی اسیدهای آمینه در سلول ها.

تشکیل و دفع محصولات نهایی متابولیسم پروتئین.

تعادل نیتروژن

یک شاخص غیر مستقیم از فعالیت متابولیسم پروتئین به اصطلاح است تعادل نیتروژن- تفاوت بین مقدار نیتروژن دریافتی از غذا و مقدار نیتروژن دفع شده از بدن به صورت متابولیت های نهایی.

تعادل نیتروژن- مقدار نیتروژن عرضه شده برابر استمقدار دفع شده (در یک حیوان سالم بالغ در شرایط تغذیه و نگهداری طبیعی)

تعادل مثبت نیتروژن فراتر می رودبرجسته شده است.

تعادل منفی نیتروژن- شرایطی که در آن مقدار نیتروژن عرضه شده کمتراختصاص داده شده است.

هنگام محاسبه تعادل نیتروژن، بر اساس این واقعیت است که پروتئین حاوی حدود 16٪ نیتروژن است، یعنی هر 16 گرم نیتروژن معادل 100 گرم پروتئین است (100:16 = 6.25).

حداقل پروتئین

کمترین مقدار پروتئین وارد شده با غذا، که به حفظ تعادل نیتروژن کمک می کند.

گاو کوچک، خوک - 1 گرم / کیلوگرم وزن زنده

اسب - 0.7-0.8 (1.2-1.42)

گاو - 0.6-0.7 (1)

انسان - 1.5-1.7 (پروتئین بهینه).

صرف نظر از ویژگی گونه، تمام ساختارهای پروتئینی متنوع فقط شامل 20 اسید آمینه . برای متابولیسم طبیعی، نه تنها مقدار پروتئین دریافتی مهم است، بلکه ترکیب کیفی آن، یعنی نسبت قابل تعویضو اسیدهای آمینه ضروری.

10 اسید آمینه ضروری برای حیوانات تک معده، پرندگان و انسان وجود دارد: دیزین، تریپتوفان، هیستیدین، فنیل آلانین، لوسین، ایزولوسین، متیونین، والین، ترئونین، آرژنین.

ارزش بیولوژیکی پروتئین ها

نشخوارکنندگان و برخی دیگر از گونه‌های جانوری ویژگی‌های خاص خود را در متابولیسم پروتئین دارند: میکرو فلور پروونتریکولوس قادر به سنتز تمام اسیدهای آمینه ضروری است و بنابراین می‌تواند در غذا بدون اسیدهای آمینه ضروری زنده بماند.

پروتئین هایی که حاوی حداقل یک اسید آمینه ضروری نیستند یا در مقادیر ناکافی وجود دارند، نامیده می شوند. معیوب (پروتئین های گیاهی).

متابولیسم اسید آمینه

محل اصلی متابولیسم اسیدهای آمینه کبد است:

دآمیناسیون - حذف گروه آمینه (به شکل آمونیاک) با تشکیل اسیدهای چرب، اسیدهای هیدروکسی، اسیدهای کتو.

ترانس آمیناسیون - انتقال گروه های آمینه از اسیدهای آمینه به اسیدهای کتو با تشکیل یک اسید آمینه دیگر و اسید کتو بدون تشکیل واسطه آمونیاک.

دکربوکسیلاسیون - حذف گروه کربوکسیل به شکل دی اکسید کربن با تشکیل آمین های بیوژنیک.

تنظیم متابولیسم پروتئین

گلوکوکورتیکوئیدها- تسریع تجزیه پروتئین ها و اسیدهای آمینه و در نتیجه افزایش ترشح نیتروژن از بدن.

مکانیسم عمل STGشامل تسریع در استفاده از اسیدهای آمینه توسط سلول ها است. بر این اساس، با آکرومگالی و غول پیکری هیپوفیز، تعادل نیتروژن مثبت و با هیپوفیزکتومی و کوتولگی هیپوفیز، تعادل منفی مشاهده می شود.

تیروکسین: با پرکاری غده تیروئید، متابولیسم پروتئین افزایش می یابد

کم کاری با کاهش سرعت متابولیسم همراه است، رشد و تکامل بدن متوقف می شود.

در کبدنه تنها سنتز پروتئین رخ می دهد، بلکه محصولات پوسیده آنها نیز ضد عفونی می شوند. در کلیه هادآمیناسیون محصولات متابولیسم نیتروژن رخ می دهد.

مطالعه مواد موضوعی نسبتاً پیچیده و جالب است. از این گذشته ، آنها تقریباً هرگز در طبیعت به شکل خالص خود یافت نمی شوند. اغلب، اینها مخلوطی از ترکیبات پیچیده هستند که در آن جداسازی اجزا به تلاش، مهارت و تجهیزات خاصی نیاز دارد.

پس از جداسازی، به همان اندازه مهم است که به درستی تعیین شود که آیا یک ماده به یک کلاس خاص تعلق دارد یا خیر، یعنی شناسایی آن. تعیین نقطه جوش و ذوب، محاسبه وزن مولکولی، آزمایش رادیواکتیویته و غیره، به طور کلی تحقیق کنید. برای این منظور از روش های مختلفی از جمله روش های فیزیکوشیمیایی آنالیز استفاده می شود. آنها کاملاً متنوع هستند و معمولاً نیاز به استفاده از تجهیزات ویژه دارند. آنها بیشتر مورد بحث قرار خواهند گرفت.

روش های فیزیکوشیمیایی تجزیه و تحلیل: مفهوم کلی

این روش ها برای شناسایی ترکیبات چیست؟ اینها روشهایی هستند که مبتنی بر وابستگی مستقیم تمام خواص فیزیکی یک ماده به ترکیب شیمیایی ساختاری آن هستند. از آنجایی که این شاخص‌ها برای هر ترکیب کاملاً فردی هستند، روش‌های تحقیق فیزیکوشیمیایی بسیار مؤثر هستند و در تعیین ترکیب و سایر شاخص‌ها نتایج 100 درصدی به دست می‌دهند.

بنابراین، خواص زیر یک ماده را می توان به عنوان مبنا در نظر گرفت:

• توانایی جذب نور؛
• رسانایی گرمایی؛
• رسانایی الکتریکی؛
• دمای جوش؛
• ذوب و سایر پارامترها

روش های تحقیق فیزیکوشیمیایی با روش های صرفاً شیمیایی شناسایی مواد تفاوت معناداری دارند. در نتیجه کار آنها، واکنشی رخ نمی دهد، یعنی تبدیل یک ماده، برگشت پذیر یا غیر قابل برگشت. به عنوان یک قاعده، ترکیبات هم از نظر جرم و هم از نظر ترکیب دست نخورده باقی می مانند.

ویژگی های این روش های تحقیق

چندین ویژگی اصلی مشخصه چنین روش هایی برای تعیین مواد وجود دارد.

1. نمونه تحقیق نیازی به تمیز کردن ناخالصی ها قبل از انجام عمل ندارد، زیرا تجهیزات به این نیاز ندارند.
2. روش های فیزیکوشیمیایی آنالیز دارای درجه بالایی از حساسیت و همچنین افزایش گزینش پذیری هستند. بنابراین مقدار بسیار کمی از نمونه آزمایشی برای آنالیز مورد نیاز است که این روش ها را بسیار راحت و موثر می کند. حتی اگر لازم باشد عنصری را تعیین کنیم که در کل جرم مرطوب در مقادیر ناچیز وجود دارد، این مانعی برای روش های ذکر شده نیست.
3. تجزیه و تحلیل تنها چند دقیقه طول می کشد، بنابراین یکی دیگر از ویژگی های کوتاه مدت آن، یا بیان است.
4. روش های تحقیق مورد بررسی نیازی به استفاده از شاخص های گران قیمت ندارند.

بدیهی است که مزایا و ویژگی ها به اندازه ای است که روش های تحقیق فیزیکوشیمیایی را تقریباً در همه مطالعات، صرف نظر از زمینه فعالیت، جهانی و مورد تقاضا می کند.

طبقه بندی

چندین ویژگی را می توان شناسایی کرد که بر اساس آنها روش های مورد بررسی طبقه بندی می شوند. با این حال، ما کلی ترین سیستمی را ارائه خواهیم داد که تمام روش های اصلی تحقیق مرتبط با روش های فیزیکوشیمیایی را متحد و پوشش می دهد.

1. روش های تحقیق الکتروشیمیایی. بر اساس پارامتر اندازه گیری شده، آنها به موارد زیر تقسیم می شوند:

• پتانسیومتری؛
• ولتامتری؛
• پلاروگرافی;
• نوسان سنجی;
• هدایت سنجی;
• وزن سنجی الکتریکی؛
• کولومتری;
• آمپرومتری؛
• دیلکومتری؛
• هدایت سنجی فرکانس بالا

2. طیفی. عبارتند از:

• نوری؛
• طیف سنجی فوتوالکترون اشعه ایکس؛
• رزونانس مغناطیسی الکترومغناطیسی و هسته ای.

3. حرارتی. تقسیم شده به:

• حرارتی؛
• وزن سنجی گرما؛
• کالری سنجی؛
• آنتالپیمتری؛
• کنده سنجی

4. روش های کروماتوگرافی که عبارتند از:

• گاز؛
• رسوبی;
• ژل نافذ؛
• تبادل؛
• مایع

همچنین می توان روش های فیزیکوشیمیایی آنالیز را به دو گروه بزرگ تقسیم کرد. اول آنهایی هستند که منجر به تخریب می شوند، یعنی از بین رفتن کامل یا جزئی یک ماده یا عنصر. مورد دوم غیر مخرب است و یکپارچگی نمونه آزمایش را حفظ می کند.

کاربرد عملی چنین روش هایی

زمینه های استفاده از روش های کار مورد بررسی کاملاً متنوع است، اما همه آنها، البته، به نوعی به علم یا فناوری مربوط می شوند. به طور کلی می توان چندین مثال اساسی ارائه داد که از آنها مشخص می شود که چرا دقیقاً چنین روش هایی مورد نیاز است.

1. کنترل بر جریان فرآیندهای پیچیده فناوری در تولید. در این موارد، تجهیزات برای کنترل بدون تماس و ردیابی کلیه پیوندهای ساختاری در زنجیره کار ضروری است. همین ابزارها مشکلات و نقص ها را ثبت می کنند و گزارش کمی و کیفی دقیقی از اقدامات اصلاحی و پیشگیرانه ارائه می دهند.
2. انجام کارهای عملی شیمیایی به منظور تعیین کمی و کیفی بازده محصول واکنش.
3. بررسی یک نمونه از یک ماده برای تعیین ترکیب عنصری دقیق آن.
4. تعیین کمیت و کیفیت ناخالصی ها در جرم کل نمونه.
5. تجزیه و تحلیل دقیق شرکت کنندگان میانی، اصلی و فرعی در واکنش.
6. گزارش مفصلی در مورد ساختار یک ماده و خواصی که از خود نشان می دهد.
7. کشف عناصر جدید و به دست آوردن داده هایی که ویژگی های آنها را مشخص می کند.
8. تایید عملی داده های نظری به صورت تجربی.
9. کار تحلیلی با مواد با خلوص بالا که در زمینه های مختلف فناوری استفاده می شود.
10. تیتراسیون محلول ها بدون استفاده از نشانگرها که به لطف عملکرد دستگاه نتیجه دقیق تری می دهد و کنترل کاملا ساده ای دارد. یعنی تاثیر عامل انسانی به صفر می رسد.
11. روش های اصلی تجزیه و تحلیل فیزیکوشیمیایی امکان مطالعه ترکیبات زیر را فراهم می کند:

• مواد معدنی؛
• معدنی؛
• سیلیکات؛
• شهاب سنگ ها و اجسام خارجی؛
• فلزات و غیر فلزات؛
• آلیاژها؛
• مواد آلی و معدنی؛
• تک کریستال؛
• عناصر کمیاب و کمیاب

زمینه های استفاده از روش ها

• قدرت هسته ای؛
• فیزیک؛
• علم شیمی؛
• رادیو الکترونیک;
• تکنولوژی لیزر؛
• تحقیقات فضایی و دیگران

طبقه بندی روش های تجزیه و تحلیل فیزیکوشیمیایی تنها تایید می کند که چقدر جامع، دقیق و جهانی برای استفاده در تحقیقات هستند.

روش های الکتروشیمیایی

اساس این روش ها واکنش در محلول های آبی و روی الکترودها تحت تأثیر جریان الکتریکی است، یعنی به عبارت ساده، الکترولیز. بر این اساس، نوع انرژی مورد استفاده در این روش های تحلیل، جریان الکترون ها است.

این روش ها طبقه بندی خاص خود را از روش های فیزیکوشیمیایی تجزیه و تحلیل دارند. این گروه شامل گونه های زیر است.

1. آنالیز وزنی الکتریکی بر اساس نتایج الکترولیز، توده ای از مواد از الکترودها خارج می شود که سپس وزن و تجزیه و تحلیل می شود. بدین ترتیب داده های مربوط به جرم ترکیبات به دست می آید. یکی از انواع این کار، روش الکترولیز داخلی است.
2. پلاروگرافی. این بر اساس اندازه گیری قدرت جریان است. این شاخص است که به طور مستقیم با غلظت یون های مورد نظر در محلول متناسب خواهد بود. تیتراسیون آمپرومتریک محلول‌ها یکی از تغییرات روش پلاروگرافی در نظر گرفته شده است.
3. کولومتری بر اساس قانون فارادی است. مقدار الکتریسیته صرف شده برای فرآیند اندازه گیری می شود و سپس از آن به محاسبه یون های موجود در محلول می پردازند.
4. پتانسیومتری - بر اساس اندازه گیری پتانسیل الکترود شرکت کنندگان در فرآیند.

تمام فرآیندهای در نظر گرفته شده روش های فیزیکی و شیمیایی برای تجزیه و تحلیل کمی مواد هستند. با استفاده از روش‌های تحقیق الکتروشیمیایی، مخلوط‌ها به اجزای تشکیل‌دهنده آنها تفکیک شده و میزان مس، سرب، نیکل و سایر فلزات تعیین می‌شود.

طیفی

این بر اساس فرآیندهای تابش الکترومغناطیسی است. همچنین یک طبقه بندی از روش های مورد استفاده وجود دارد.

1. نورسنجی شعله. برای انجام این کار، ماده مورد آزمایش را در شعله باز اسپری می کنند. بسیاری از کاتیون های فلزی رنگ خاصی می دهند، بنابراین شناسایی آنها از این طریق امکان پذیر است. اینها عمدتاً موادی مانند: فلزات قلیایی و قلیایی خاکی، مس، گالیم، تالیم، ایندیم، منگنز، سرب و حتی فسفر هستند.
2. طیف سنجی جذبی شامل دو نوع است: اسپکتروفتومتری و رنگ سنجی. اساس، تعیین طیف جذب شده توسط ماده است. در هر دو بخش مرئی و داغ (مادون قرمز) تابش عمل می کند.
3. کدورت سنجی.
4. نفرومتری.
5. تجزیه و تحلیل لومینسنت.
6. رفرکتومتری و پلارومتری.

بدیهی است که تمامی روش های در نظر گرفته شده در این گروه، روش هایی برای تجزیه و تحلیل کیفی یک ماده هستند.

تجزیه و تحلیل انتشار

این امر باعث گسیل یا جذب امواج الکترومغناطیسی می شود. بر اساس این شاخص می توان در مورد ترکیب کیفی ماده قضاوت کرد، یعنی چه عناصر خاصی در ترکیب نمونه تحقیق گنجانده شده است.

کروماتوگرافی

مطالعات فیزیکوشیمیایی اغلب در محیط های مختلف انجام می شود. در این صورت روش های کروماتوگرافی بسیار راحت و موثر می شوند. آنها به انواع زیر تقسیم می شوند.

1. مایع جذب. این بر اساس توانایی های مختلف جذب اجزا است.
2. کروماتوگرافی گازی. همچنین بر اساس ظرفیت جذب، فقط برای گازها و مواد در حالت بخار. در تولید انبوه ترکیبات در حالت‌های کل مشابه، زمانی که محصول در مخلوطی که باید جدا شود، خارج می‌شود، استفاده می‌شود.
3. کروماتوگرافی پارتیشن.
4. ردوکس.
5. تبادل یونی
6. کاغذ.
7. لایه ی نازک.
8. رسوبی.
9. جذب - کمپلکس.

حرارتی

تحقیقات فیزیکوشیمیایی همچنین شامل استفاده از روش هایی بر اساس گرمای تشکیل یا تجزیه مواد است. چنین روش هایی نیز طبقه بندی خاص خود را دارند.

1. آنالیز حرارتی
2. ترموگراویمتری.
3. کالری سنجی.
4. آنتالپومتری.
5. دیلاتومتری.

همه این روش ها امکان تعیین میزان گرما، خواص مکانیکی و آنتالپی مواد را فراهم می کند. بر اساس این شاخص ها، ترکیب ترکیبات به صورت کمی تعیین می شود.

روشهای شیمی تجزیه

این بخش از شیمی ویژگی های خاص خود را دارد، زیرا وظیفه اصلی پیش روی تحلیلگران، تعیین کیفی ترکیب یک ماده، شناسایی آنها و حسابداری کمی است. در این راستا، روش های تحلیلی به دو دسته تقسیم می شوند:

• شیمیایی؛
• بیولوژیکی؛
• فیزیکی و شیمیایی

از آنجایی که ما به دومی علاقه مندیم، در نظر خواهیم گرفت که کدام یک از آنها برای تعیین مواد استفاده می شود.

انواع اصلی روش های فیزیکوشیمیایی در شیمی تجزیه

1. طیف سنجی - همه همان مواردی است که در بالا مورد بحث قرار گرفت.
2. طیف جرمی - بر اساس عمل میدان های الکتریکی و مغناطیسی بر روی رادیکال های آزاد، ذرات یا یون ها. دستیاران آزمایشگاه آنالیز فیزیکوشیمیایی اثر ترکیبی میدان‌های نیروی تعیین‌شده را ارائه می‌دهند و ذرات بر اساس نسبت بار و جرم به جریان‌های یونی جداگانه جدا می‌شوند.
3. روش های رادیواکتیو
4. الکتروشیمیایی.
5. بیوشیمیایی.
6. حرارتی.

از چنین روش های پردازشی در مورد مواد و مولکول ها چه می توانیم یاد بگیریم؟ اول، ترکیب ایزوتوپی. و همچنین: محصولات واکنش، محتوای ذرات معین در مواد به ویژه خالص، انبوه ترکیبات مورد نظر و سایر موارد مفید برای دانشمندان.

بنابراین، روش های شیمی تجزیه راه های مهمی برای به دست آوردن اطلاعات در مورد یون ها، ذرات، ترکیبات، مواد و تجزیه و تحلیل آنها هستند.

روش‌های آزمایشی برای مطالعه ساختار بلورها تعیین ساختار مواد و مواد، یعنی تعیین مکان واحدهای ساختاری تشکیل‌دهنده آنها (مولکول‌ها، یون‌ها، اتم‌ها) در فضا با استفاده از روش‌های مختلفی انجام می‌شود. اطلاعات کمی در مورد ساختار ترکیبات در حالت کریستالی با روش های پراش ارائه می شود: - تجزیه و تحلیل ساختاری اشعه ایکس، - پراش الکترون، - پراش نوترون. آنها بر اساس مطالعه توزیع زاویه ای شدت تابش پراکنده شده توسط ماده مورد مطالعه - اشعه ایکس، جریان الکترون ها یا نوترون ها هستند. . 1

روش های پراش بر اساس پدیده پراش (پراکندگی همدوس) پرتوهای ایکس، الکترون ها و نوترون ها بر روی شبکه کریستالی جامدات است. فرآیند جذب انرژی تابش تابشی و آزاد شدن این انرژی هنگام گسیل موجی به طول، پراکندگی منسجم نامیده می شود. امواجی که از یک ماده کریستالی عبور می کنند، پراش را تجربه می کنند، زیرا یک شبکه کریستالی با فواصل بین اتمی متوسط ​​​​در حد 10-10 متر برای آنها یک توری پراش است. طول موج تابش فرودی باید با این فواصل بین اتمی قابل مقایسه باشد. 2

در حال حاضر، در نتیجه مطالعات ساختاری سیستماتیک، مواد بسیار گسترده ای در تعیین ساختار طیف گسترده ای از مواد انباشته شده است. این داده ها ایجاد تعدادی از روابط بین: - ترکیب شیمیایی یک جامد، - ماهیت نیروهای برهمکنش بین اتمی در آن، - آرایش فضایی این اتم ها، - خواص فیزیکی را ممکن می سازد. قاعده مندی در ساختار کریستال ها که با استفاده از تجزیه و تحلیل ساختاری ایجاد شده است، اغلب به قدری کلی است که می توان از آنها در تجزیه و تحلیل موادی استفاده کرد که هنوز مورد مطالعه قرار نگرفته اند. در بسیاری از موارد، این امکان ساخت مدل‌هایی از سازه را فراهم می‌کند که کار تحقیقات ساختاری را تسهیل می‌کند و آن را به بررسی درستی یک مدل خاص کاهش می‌دهد. 3

در تمام روش های پراش، یک پرتو تک رنگ به سمت شی مورد مطالعه هدایت می شود و الگوی پراکندگی آنالیز می شود. تشعشعات پراکنده به صورت عکاسی یا با استفاده از شمارنده ثبت می شود. بر اساس الگوی پراش، در اصل امکان بازسازی ساختار اتمی یک ماده وجود دارد. اگر الگوی پراش روی فیلم مجموعه ای از نقاط باشد، آنگاه ماده جامد در حالت تک کریستال قرار دارد. اگر مجموعه ای از حلقه های متحدالمرکز (روی یک فیلم تخت) باشد - یک پلی کریستال. اگر حلقه های تار (پراکنده) (هاله) وجود داشته باشد، بدن در حالت بی شکل است. از روی توزیع و شدت حداکثر پراش، می توان موقعیت اتم ها را محاسبه کرد، یعنی ساختار را تعیین کرد. 4

نظریه ای که رابطه بین الگوی پراکندگی الاستیک و آرایش فضایی مراکز پراکندگی را توصیف می کند برای همه تابش اشعه ایکس، شار الکترون یا نوترون یکسان است. با این حال، از آنجایی که برهمکنش انواع مختلف تابش با ماده ماهیت فیزیکی متفاوتی دارد، نوع خاص و ویژگی های الگوی پراش با ویژگی های مختلف اتم ها تعیین می شود. بنابراین، روش های پراش مختلف اطلاعاتی را ارائه می دهند که مکمل یکدیگر هستند. 5

مبانی تئوری پراش. یک موج مسطح تک رنگ با طول موج λ و بردار موج k 0، که در آن | k 0| = 2π/ λ را می توان به عنوان پرتوی از ذرات با تکانه p در نظر گرفت که |p| = h/λ; h ثابت پلانک است. دامنه F یک موج (با بردار موج k)، که توسط مجموعه ای از n اتم پراکنده شده است، با این معادله تعیین می شود: که در آن بردار s = (k - k 0)/ 2π، s = 2 sinθ/λ، 2θ است. زاویه پراکندگی، fj(s) ضریب اتمی یا ضریب پراکندگی اتمی است، یعنی تابعی که دامنه پراکندگی اتم (یا یون) جدا شده j را تعیین می کند. r j بردار شعاع آن است. 6

اگر فرض کنیم جسمی با حجم V دارای چگالی پراکندگی پیوسته ρ(r) باشد، می‌توان یک عبارت مشابه نوشت: فاکتور اتمی f(s) نیز با استفاده از همین فرمول محاسبه می‌شود. در این مورد ρ(r) توزیع چگالی پراکندگی درون اتم را توصیف می کند. مقادیر فاکتور اتمی برای هر نوع تابش خاص است. تابش اشعه ایکس زمانی رخ می دهد که پرتوهای کاتدی (جریان الکترون هایی که از آند به کاتد حرکت می کنند) با ماده آند برهم کنش می کنند. 7

پرتوهای ایکس توسط لایه های الکترونی اتم ها پراکنده می شوند. ضریب اتمی fр در θ = 0 از نظر عددی برابر با تعداد الکترون‌های Z در اتم است اگر fр در واحدهای به اصطلاح الکترونیکی بیان شود، یعنی در واحدهای نسبی دامنه پراکندگی پرتو ایکس توسط یک الکترون آزاد. با افزایش زاویه پراکندگی، ضریب اتمی fр کاهش می یابد. پراکندگی الکترون توسط پتانسیل الکترواستاتیک اتم φ(r) تعیین می شود (r فاصله از مرکز اتم است). ضریب اتمی برای الکترون‌های fе با رابطه fр مرتبط است: جایی که e بار الکترون است، m جرم آن است. 8

مقادیر مطلق fe (~10-8 سانتی متر) به طور قابل توجهی بیشتر از fр (~10-11 سانتی متر) است، یعنی اتم الکترون ها را قوی تر از اشعه ایکس پراکنده می کند. fe با افزایش sinθ/λ کاهش می‌یابد، شدیدتر از fр، اما وابستگی fe به Z ضعیف‌تر است. شدت پراش الکترون تقریباً 106 برابر بیشتر از پرتوهای ایکس است. نوترون ها توسط هسته های اتمی (عامل fn) و همچنین به دلیل برهمکنش گشتاورهای مغناطیسی نوترون ها با گشتاورهای مغناطیسی غیر صفر اتم ها (عامل fnm) پراکنده می شوند. شعاع عمل نیروهای هسته ای بسیار کوچک است (~10-6 نانومتر)، بنابراین مقادیر fn عملاً مستقل از θ است. علاوه بر این، عوامل fн به طور یکنواخت به عدد اتمی Z وابسته نیستند و بر خلاف fр و fe می‌توانند مقادیر منفی بگیرند. در مقدار مطلق fn ~10 -12 سانتی متر 9

شدت پراش نوترون تقریباً 100 برابر کمتر از تابش اشعه ایکس است. مزیت این روش این است که تفاوت بین اتم‌هایی با اعداد اتمی نزدیک را آشکار می‌کند، که انجام این کار با استفاده از روش‌های پراش پرتو ایکس و پراش الکترون دشوار است. شدت I(s) پراکندگی توسط یک کریستال با مجذور مدول دامنه متناسب است: I(s)~|F(s)|2. فقط ماژول های |F(s)| را می توان به صورت تجربی تعیین کرد، و برای ساخت تابع چگالی پراکندگی ρ(r) همچنین لازم است فازهای φ(s) برای هر s را بدانیم. با این وجود، تئوری روش های پراش به دست آوردن تابع ρ(r) از I(s) اندازه گیری شده، یعنی تعیین ساختار مواد را ممکن می سازد. در این حالت بهترین نتایج هنگام مطالعه کریستال های 10 به دست می آید

تجزیه و تحلیل ساختاری اشعه ایکس تک بلورها و پودرها تجزیه و تحلیل ساختاری اشعه ایکس (XRD) بر اساس پراش پرتوهای ایکس است که از یک بلور عبور می کنند و هنگام برهم کنش با نمونه تابش اشعه ایکس با طول موج حدود 0.1 ایجاد می شوند. نانومتر معمولاً از تشعشعات پرتو ایکس مشخصه استفاده می شود که منبع آن معمولاً یک لوله اشعه ایکس است. تحلیل ساختاری معمولاً شامل به دست آوردن داده های تجربی و پردازش ریاضی آنها است. ابزار پراش اشعه ایکس یک پراش سنج است که شامل یک منبع تابش، یک گونیا، یک آشکارساز و یک دستگاه اندازه گیری و کنترل است. یازده

از گونیا برای نصب (با دقت حدود 13 ثانیه قوس) نمونه مورد مطالعه و آشکارساز در موقعیت مورد نیاز برای به دست آوردن الگوی پراش استفاده می شود. آشکارسازها شمارنده های سوسوزن، متناسب یا نیمه هادی هستند. دستگاه اندازه گیری (به طور پیوسته یا نقطه به نقطه) شدت گونیا پراش اشعه ایکس را ثبت می کند. حداکثر (بازتاب ها، بازتاب ها) بسته به زاویه پراش - زاویه بین پرتوهای فرود و پراش 12

با استفاده از XRD، نمونه های پلی کریستالی و تک بلورهای فلزات، آلیاژها، مواد معدنی، کریستال های مایع، پلیمرها، پلیمرهای زیستی و انواع ترکیبات آلی و معدنی کم مولکولی مورد مطالعه قرار می گیرند. در یک جسم واقعی که تابش اشعه ایکس به سمت آن هدایت می شود، تعداد زیادی اتم وجود دارد و هر یک از آنها منبع امواج پراکنده می شوند. انرژی تابش در جهات مختلف با شدت های مختلف پراکنده می شود. نوع الگوی پراکندگی به نوع اتم ها، فواصل بین آنها، فرکانس تابش تابشی و تعدادی از عوامل دیگر بستگی دارد. دانشمند روسی وولف و پدر و پسر انگلیسی برگا تفسیر ساده ای از تداخل پرتوهای ایکس در کریستال ها ارائه کردند و آن را با بازتاب شبکه های اتمی توضیح دادند. 13

یک شبکه کریستالی سه بعدی را می توان مجموعه ای نامتناهی از مجموعه صفحات اتمی موازی با فاصله بین صفحه ای d در نظر گرفت. اجازه دهید یک پرتو موازی از پرتوهای تک رنگ با طول موج l با زاویه چرای q بر روی کریستال بیفتد. . پرتوها از خانواده ای از صفحات موازی با سطح با فاصله بین صفحه ای d در همان زاویه q منعکس می شوند. پرتوهای منعکس شده موازی I و II تداخل دارند، یعنی یکدیگر را تقویت و ضعیف می کنند. 14

اگر اختلاف مسیر آنها بین پرتوهای منعکس شده موازی I و II Δ=(AB+BC)-AD برابر با یک عدد صحیح n از طول موج l باشد، آنگاه حداکثر تداخل مشاهده می شود. شرط وقوع چنین حداکثری را می توان به صورت 2 dhklsinθ= n λ نوشت. این رابطه را قانون ولف-براگ می نامند. این رابطه نتیجه تناوب شبکه فضایی است و به آرایش اتم ها در یک سلول یا در مکان های شبکه مربوط نمی شود. 15

شرایط Laue اینها شرایطی هستند که تحت آنها حداکثر تداخل زمانی ایجاد می شود که تابش در سایت های شبکه کریستالی پراکنده می شود. اجازه دهید یک ردیف از گره ها را در کریستال در جهت محور x با فاصله بین گره های a انتخاب کنیم. اگر پرتوی از پرتوهای موازی تک رنگ با طول موج λ در چنین ردیفی با زاویه دلخواه φ 0 هدایت شود، حداکثر تداخل فقط در جهت هایی مشاهده می شود که برای آن همه بازتاب ها از گره ها یکدیگر را تقویت می کنند. این در صورتی خواهد بود که تفاوت مسیر بین پرتو فرودی و پرتو پراکنده شده توسط هر گره در سری Δ=AC-BD برابر با تعداد صحیح طول موج باشد: 16

برای سه جهت غیرهمسطح، شرایط Laue به شکلی است که ψ0 و χ0 زوایای تابش اشعه ایکس در ردیف‌های گره‌ای هستند که در امتداد جهات قرار دارند، و k و l شاخص‌های تداخل متناظر هستند. معادله تداخل Laue و قانون Wulff-Bragg 17 با یکدیگر معادل هستند.

بنابراین، در هر کریستال می توان مجموعه ای از صفحات را که به صورت دوره ای قرار گرفته اند، تشخیص داد که توسط اتم های شبکه کریستالی که به ترتیب درست چیده شده اند، تشکیل می شوند. اشعه ایکس به داخل کریستال نفوذ می کند و از هر صفحه این مجموعه منعکس می شود. در نتیجه، پرتوهای منسجم زیادی از اشعه ایکس به وجود می آیند که بین آنها تفاوت مسیر وجود دارد. پرتوها با یکدیگر تداخل پیدا می کنند به همان شکلی که امواج نور در یک شبکه پراش معمولی هنگام عبور از شکاف ها تداخل می کنند. وقتی شرایط Laue و Wulf-Bragg برآورده می شوند، هر مجموعه ای از هواپیماهای دوره ای که به طور دوره ای قرار دارند، سیستم لکه های خود را می دهند - حداکثر. محل لکه ها روی فیلم عکاسی کاملاً با فاصله بین صفحات d تعیین می شود. 18

پرتوهای ایکس با طول موج λ در زاویه دلخواه q روی یک بلور منعکس نمی‌شوند. برای اینکه شرایط لائو یا قانون ولف-براگ برآورده شود، لازم است که طول موج یا زوایای فرود را انتخاب کنیم. بر اساس این انتخاب، سه روش اصلی برای به دست آوردن الگوی پراش ایجاد شد: - روش لائو، - روش چرخش تک بلور، - روش پودر (دبای - شرر). 19

روش Laue یک پرتو غیر تک رنگ از اشعه ایکس (الکترون یا نوترون) به سمت یک بلور ثابت هدایت می شود. کریستال آن طول موج هایی را که شرط Wulff-Bragg برای آنها برآورده می شود، "انتخاب می کند". پرتوهای پراکنده بازتاب‌های نقطه‌ای روی فیلم ایجاد می‌کنند که هر کدام از آنها دارای طول موج خاص خود از طیف چند رنگی هستند. هر نقطه در Lauegram مربوط به یک صفحه شبکه خاص است. تقارن در آرایش 20 نقطه ای، تقارن کریستال را منعکس می کند.

21

روش چرخش تک کریستال کریستال حول محوری می چرخد ​​که عمود بر جهت پرتو تک رنگ فرودی اشعه ایکس یا نوترون است. دور آن فیلم در یک کاست استوانه ای قرار داده شده است. هنگامی که کریستال می چرخد، صفحات اتمی مختلف موقعیت هایی را اشغال می کنند که در آن پرتوهای منعکس شده از آنها تداخل دارند. 22

صفحات موازی با محور چرخش، یک الگوی پراش را به شکل نقاطی در امتداد یک خط مستقیم که از مرکز فیلم می گذرد به دست می دهند و خط لایه صفر نوع اول نامیده می شود. صفحاتی که به صورت مایل نسبت به محور چرخش قرار گرفته اند، بازتاب هایی را ایجاد می کنند که خطوط لایه ای را تشکیل می دهند که در بالا و پایین خط صفر قرار دارند. از فاصله بین خطوط لایه از نوع اول، می‌توانیم کوتاه‌ترین فاصله بین اتم‌های واقع در امتداد جهت کریستالوگرافی موازی با محور چرخش کریستال را محاسبه کنیم. بر خلاف روش Laue که برای تعیین عناصر تقارن کریستال ها عمل می کند، روش چرخشی امکان تعیین ساختار بلور، یعنی تعیین شکل و دوره های سلول واحد و در برخی موارد، یافتن را ممکن می سازد. مختصات همه اتم های اساسی 23

روش پودری (Debye - Scherrer) بررسی مواد پودری (پلی کریستالی) در تابش تک رنگ. تعداد دانه ها (کریستالیت ها) با جهت گیری کاملا دلخواه بسیار زیاد است. می توانیم فرض کنیم که آنها همه جهت گیری های ممکن را دارند و همه جهت گیری ها به یک اندازه محتمل هستند. پرتوهای فرودی از آن بلورهایی منعکس می شوند که نسبت به جهت پرتو فرودی به گونه ای جهت گیری می کنند که شرط ولف برآورده می شود. براگ دو راه برای ثبت الگوی پراش وجود دارد: روی فیلم عکاسی (روش عکس) و استفاده از شمارنده (روش پراش). 24

در روش عکس، الگوی پراش روی فیلم مانند یک سری دایره های متحدالمرکز به نظر می رسد. پراش سنج الگو را به شکل تناوب منحنی پس زمینه و حداکثر تداخل ثبت می کند. مورد دوم در زوایای خاصی از موقعیت شمارنده 2 q رخ می دهد. از زاویه پراکندگی اندازه گیری شده q، فواصل بین صفحه ای را می توان برای حداکثر پراش محاسبه کرد. 25 Fe 3 O 4 a – اشعه ایکس. ب – نوترون ها.

نمونه های پلی کریستالی در نتیجه پخت از یک ماده کریستالی آسیاب شده به پودر به دست می آیند. نمونه تولید شده به این صورت روی محور دوربین قرار می گیرد که روی دیواره های جانبی آن فیلم عکاسی قرار می گیرد. هنگامی که یک نمونه چند کریستالی با تابش اشعه ایکس تک رنگ تحت تابش قرار می گیرد، مخروط های جهت دار به دلیل جهت گیری تصادفی صفحات کریستالی اجزای مختلف آن ظاهر می شوند. الگوی پراش (Debyegram) به شکل حلقه یا راه راه است. تجزیه و تحلیل آن به ما اجازه می دهد تا عناصر اصلی ساختار کریستالی را تعیین کنیم. 26

به مجموعه dhkl گذرنامه کریستالی می گویند. اطلاعات مربوط به فواصل بین سطحی کریستال های مختلف در قالب پایگاه های داده ارائه شده است: JCPD، MINCRYST. با دانستن مقادیر فواصل بین سطحی dhkl و مقادیر شدت انعکاس نسبی Irel از آزمایش برای یک نمونه معین، در بسیاری از موارد می توان نوع ماده یا فاز آن را تعیین کرد. پس از به دست آوردن الگوی پراش، در مورد نوع ساختار بلوری فرض می شود، شاخص های بازتاب های حاصل مشخص می شود، ابعاد سلول واحد تعیین می شود، اگر ترکیب شیمیایی و چگالی ماده مشخص باشد، تعداد اتم های موجود در سلول واحد محاسبه می شود. بر اساس شدت انتگرال خطوط پراش، می توان محل اتم ها را در یک سلول واحد تعیین کرد. 27

در مورد نمونه‌های پلی کریستالی، ساختار با آزمون و خطا ایجاد می‌شود: جزئیات ناشناخته قبلی به چارچوبی که قبلاً شناخته شده یا فرض شده از ساختار اتمی اضافه می‌شود (مثلاً حاوی فقط اتم‌های "سنگین" است) و شدت حداکثرها برابر است. محاسبه می شود، که سپس با مقادیر تجربی به دست آمده مقایسه می شود. با استفاده از XRD، نمونه های پلی کریستالی و تک بلورهای فلزات، آلیاژها، مواد معدنی، کریستال های مایع، پلیمرها، پلیمرهای زیستی و انواع ترکیبات آلی و معدنی کم مولکولی مورد مطالعه قرار می گیرند. 28

هنگام مطالعه یک کریستال (اغلب به شکل یک توپ با قطر 0.1 - 0.3 میلی متر)، اولین مرحله در تعیین ساختار، نمایه سازی است، یعنی تعیین شاخص های (h kl) همه بازتاب های مشاهده شده در الگوی پراش. از یک کریستال معین فرآیند نمایه سازی بر اساس این واقعیت است که مقادیر فواصل بین صفحه ای dhkl با مقادیر دوره های (a, b, c) و زوایای (α, β, γ) سلول واحد توسط چاه مرتبط هستند. -روابط تعریف شده (اشکال درجه دوم). پس از نمایه سازی، دوره های سلول واحد مشخص می شود. بر اساس عدم وجود منظم برخی بازتاب ها، گروه فضایی تقارن کریستال قضاوت می شود. . 29

نشان دادن الگوی پراش و تعیین دوره‌های شبکه بلوری مراحل اولیه ایجاد ساختار اتمی کریستال‌ها، یعنی یافتن آرایش نسبی اتم‌ها در یک سلول واحد است. تعیین ساختار اتمی بر اساس تجزیه و تحلیل شدت‌ها است. حداکثر پراش شدت انعکاس I(h kl) متناسب با مدول مربع دامنه ساختاری F(h kl) است که مقدار آن توسط مختصات اتم های سلول بلوری تعیین می شود. مقادیر مطلق دامنه های ساختاری F(h kl) از شدت بازتاب محاسبه می شود. تجزیه و تحلیل دامنه های ساختاری به ما امکان می دهد تا نوع شبکه Bravais 30 را تعیین کنیم.

شدت پرتوهای پراش I(h k l) به مختصات اتم های xj, yj, zj در سلول واحد با روابط: که در آن F(h kl) ضرایب فوریه هستند که در آنالیز اشعه ایکس ساختاری نامیده می شوند مرتبط است. دامنه، K ضریب تناسب است، φ(h kl) فاز اولیه پرتو پراش، fj ضریب پراکندگی اتمی اتم j است. h، k، l - اعداد صحیحی که مکان چهره ها و صفحات اتمی مربوطه را در کریستال مشخص می کنند (شاخص های پرتو پراش). N تعداد کل اتم ها در سلول واحد است. i=√-1. 31

مقدار |F(h kl)| می توان مستقیماً از I(h kl) محاسبه کرد، اما مقدار φ(h kl) ناشناخته باقی می ماند (مشکل فازهای اولیه). فازهای دامنه های ساختاری (یعنی تغییر فاز موج بازتابی نسبت به موج فرودی) در حالت کلی را نمی توان مستقیماً از آزمایش تعیین کرد. روش‌هایی برای حل مشکل فازهای اولیه وجود دارد: - روش پترسون که هنگام رمزگشایی ساختار ترکیبات حاوی نور (H, C, N, O) اتم‌های فلزات سنگین استفاده می‌شود که مختصات آن ابتدا مشخص می‌شود. . مختصات اتم های نور در یک سلول واحد با محاسبه توزیع چگالی الکترون ρ(x,y,z) تعیین می شود. 32

تابع چگالی الکترون به صورت سری فوریه ρ(x,y,z) نشان داده می‌شود: که در آن h، k، l شاخص‌های صفحه بازتابنده هستند، Fhkl = |Fhkl|exp دامنه ساختاری متناظر تابش پراکنده است، φhkl فاز آن است. چگالی الکترون چگالی احتمال توزیع الکترون ها در یک اتم، مولکول، کریستال است. برای ساخت تابع ρ(x، y، z)، از مقادیر تجربی تعیین شده |Fhkl| استفاده می شود. پردازش داده های تجربی، بازسازی سازه را در قالب نقشه های توزیع چگالی پراکندگی ممکن می سازد. موقعیت های ماکزیمم تابع ρ(x,y,z) با موقعیت اتم ها مشخص می شود و شکل حداکثر برای قضاوت در مورد 33 ارتعاش حرارتی اتم ها استفاده می شود.

پس از تعیین ماهیت کلی ساختار کریستالی، با تقریب متوالی مقادیر دامنه‌های ساختاری محاسبه‌شده نظری به دامنه‌های تعیین‌شده تجربی، پالایش می‌شود. به این ترتیب، به ویژه مختصات اتم ها (xj، yj، zj) و ثابت ارتعاشات حرارتی آنها مشخص می شود. ملاک تعیین صحیح سازه ضریب واگرایی R است. R = 0.05: 0.04 سازه با دقت خوبی تعیین می شود، R≤ 0.02 - دقت. 34

ساختار اتمی به عنوان مجموعه ای از مختصات اتمی و پارامترهای ارتعاشات حرارتی آنها نشان داده می شود. از این داده ها، فواصل بین اتمی و زوایای ظرفیت را می توان به ترتیب با خطای 10 -3 - 10 -4 نانومتر و 0.2 -2 درجه محاسبه کرد. این امر امکان تعیین دقیق تر ترکیب شیمیایی کریستال، نوع جایگزینی های ایزومورفیک احتمالی (قابلیت اطمینان و دقت در این مورد به عدد اتمی عنصر بستگی دارد)، ماهیت ارتعاشات حرارتی اتم ها و غیره را ممکن می سازد.

به لطف پردازش دقیق داده های تجربی، امکان مطالعه توزیع چگالی الکترون بین اتم ها وجود دارد. برای انجام این کار، یک تابع چگالی الکترون تغییر شکلی بسازید که توزیع مجدد الکترون‌ها در اتم‌ها را در طی تشکیل پیوند شیمیایی بین آنها توصیف می‌کند. تجزیه و تحلیل تابع چگالی الکترون تغییر شکل، تعیین درجه انتقال بار، کووالانسی پیوند، آرایش فضایی جفت‌های تک الکترون و غیره را ممکن می‌سازد.

روش تجزیه و تحلیل پراش اشعه ایکس (XRD) به شما امکان می دهد: - الگوهای استریوشیمیایی و کریستالوشیمیایی ساختار ترکیبات شیمیایی طبقات مختلف، - همبستگی بین ویژگی های ساختاری یک ماده و خواص فیزیکوشیمیایی آن، - به دست آوردن داده های اولیه برای توسعه عمیق تئوری پیوندهای شیمیایی و مطالعه واکنش های شیمیایی، - تجزیه و تحلیل ارتعاشات حرارتی اتم ها در کریستال ها، - مطالعه توزیع چگالی الکترون در کریستال ها. 37

الکترونوگرافی مطالعات ساختار اتمی کریستال ها را نیز می توان با استفاده از روش های مبتنی بر پراش الکترونی انجام داد. پراش الکترون به عنوان روشی برای مطالعه ساختار بلورها دارای ویژگی های زیر است: 1) برهمکنش یک ماده با الکترون ها بسیار قوی تر از اشعه ایکس است، بنابراین پراش در لایه های نازکی به ضخامت 1-100 نانومتر رخ می دهد. 2) fе به عدد اتمی کمتر از fр بستگی دارد، که تعیین موقعیت اتم های سبک را در حضور اتم های سنگین آسان تر می کند. 3) با توجه به این واقعیت که طول موج الکترونهای سریع معمولی با انرژی 50 -300 kOe است. B حدود 5.10-3 نانومتر است، تفسیر هندسی الگوهای پراش الکترون بسیار ساده تر است. 38

پراش الکترون ساختاری به طور گسترده برای مطالعه اجسام ریز پراکنده و همچنین برای مطالعه انواع بافت ها (کانی های خاک رس، فیلم های نیمه هادی و غیره) استفاده می شود. پراش الکترون کم انرژی (10 -300 e.V، λ 0.10.4 نانومتر) یک روش موثر برای مطالعه سطوح کریستالی است: آرایش اتم ها، ماهیت ارتعاشات حرارتی آنها و غیره. روش اصلی روش انتقال است که از آن استفاده می کند. پراش الکترون انرژی های بالا (50-300 ke. V، که مربوط به طول موج 5-10-3 نانومتر است). 39

پراش الکترونی در دستگاه‌های پراش الکترونی ویژه انجام می‌شود که در آن خلاء 6-10-105 پاسکال با زمان نوردهی حدود 1 ثانیه یا در میکروسکوپ‌های الکترونی عبوری حفظ می‌شود. نمونه ها برای تحقیق به شکل لایه های نازک با ضخامت 10 تا 50 نانومتر، با رسوب دادن یک ماده کریستالی از محلول ها یا سوسپانسیون ها، یا با به دست آوردن فیلم ها با کندوپاش خلاء تهیه می شوند. نمونه ها موزاییک تک کریستال، بافت یا پلی کریستال هستند. یک الگوی پراش - یک الگوی پراش الکترون - در نتیجه عبور یک پرتو تک رنگ اولیه از الکترون ها از یک نمونه ایجاد می شود و مجموعه ای از نقاط پراش مرتب - بازتاب است که با آرایش اتم ها در جسم مورد مطالعه تعیین می شود. . 40

بازتاب ها با فواصل بین صفحه ای d hkl در کریستال و شدت I hkl مشخص می شوند، که در آن h، k و l شاخص های میلر هستند. سلول واحد کریستال با بزرگی و مکان بازتاب ها تعیین می شود. با استفاده از داده های مربوط به شدت بازتاب ها، می توان ساختار اتمی کریستال را تعیین کرد. روش های محاسبه ساختار اتمی نزدیک به روش هایی است که در آنالیز ساختاری اشعه ایکس استفاده می شود. محاسباتی که معمولاً بر روی کامپیوتر انجام می‌شوند، تعیین مختصات اتم‌ها، فواصل بین آنها و غیره را ممکن می‌سازد. الکترونوگرافی اجازه می‌دهد: - انجام تجزیه و تحلیل فاز یک ماده، - مطالعه انتقال فاز در نمونه‌ها و ایجاد روابط هندسی. بین فازهای در حال ظهور، 41 - برای مطالعه چندشکلی.

پراش الکترونی برای مطالعه ساختار بلورهای یونی، کریستال هیدرات ها، اکسیدها، کاربیدها و نیتریدهای فلزات، ترکیبات نیمه هادی، مواد آلی، پلیمرها، پروتئین ها، مواد معدنی مختلف (به ویژه سیلیکات های لایه ای) و غیره استفاده شده است. هنگام مطالعه نمونه های عظیم. پراش الکترون توسط بازتاب زمانی استفاده می‌شود که به نظر می‌رسد پرتو بر روی سطح نمونه می‌لغزد و تا عمق 5-50 نانومتر نفوذ می‌کند. الگوی پراش در این مورد ساختار سطح را منعکس می کند. به این ترتیب می توانید پدیده های جذب، اپیتاکسی، فرآیندهای اکسیداسیون و غیره را مطالعه کنید.

اگر یک بلور ساختار اتمی نزدیک به ایده آل داشته باشد و پراش با انتقال یا بازتاب در عمق ~ 50 نانومتر یا بیشتر رخ دهد، در این صورت یک الگوی پراش به دست می آید که بر اساس آن می توان در مورد کمال ساختار نتیجه گیری کرد. هنگام استفاده از الکترون های کم انرژی (10300 e.V)، نفوذ تنها به عمق 1-2 لایه اتمی می رود. بر اساس شدت پرتوهای بازتابی، ساختار شبکه اتمی سطح کریستال ها را می توان تعیین کرد. این روش تفاوت در ساختار سطح کریستال‌های Ge، Si و Ga را ایجاد کرد. به عنوان، مو، طلا و دیگران در ساختار داخلی، یعنی وجود روبنای سطحی. بنابراین، برای مثال، برای Si در وجه (111) ساختاری تشکیل می‌شود که 7 در 7 نشان داده می‌شود، یعنی دوره شبکه سطح در این حالت 7 برابر از دوره ساختار اتمی داخلی بیشتر است. 43

میکروسکوپ الکترونی پراش الکترونی اغلب با میکروسکوپ الکترونی با وضوح بالا ترکیب می شود که امکان تصویربرداری مستقیم از شبکه اتمی یک کریستال را فراهم می کند. تصویر جسم از الگوی پراش بازسازی شده و امکان مطالعه ساختار کریستال هایی با وضوح 0.2 -0.5 نانومتر را فراهم می کند. میکروسکوپ الکترونی مجموعه ای از روش های کاوشگر الکترونی برای مطالعه ریزساختار جامدات، ترکیب محلی و ریز میدان های آنها (الکتریکی، مغناطیسی و غیره) است. برای انجام این کار، از میکروسکوپ های الکترونی استفاده می شود - ابزارهایی که از پرتو الکترونی برای به دست آوردن تصاویر بزرگنمایی شده استفاده می کنند. 44

دو جهت اصلی میکروسکوپ الکترونی وجود دارد: انتقال (انتقال) و شطرنجی (اسکن). آنها اطلاعات کیفی متفاوتی در مورد موضوع مطالعه ارائه می دهند و اغلب با هم استفاده می شوند. در میکروسکوپ‌های الکترونی، پرتو الکترونی پرتوی هدایت‌شده از الکترون‌های شتاب‌دار است که برای روشن کردن نمونه‌ها یا تحریک تشعشعات ثانویه در آنها (مثلاً اشعه ایکس) استفاده می‌شود. یک ولتاژ شتاب دهنده بین الکترودهای تفنگ الکترونی ایجاد می شود که انرژی جنبشی پرتو الکترونی را تعیین می کند. کوچکترین فاصله بین دو عنصر ریزساختاری که به طور جداگانه در یک تصویر قابل مشاهده است، وضوح نامیده می شود. این بستگی به ویژگی های میکروسکوپ های الکترونی، حالت عملکرد و خواص نمونه ها دارد. 45

میکروسکوپ عبوری با استفاده از میکروسکوپ‌های الکترونی عبوری (انتقالی) اجرا می‌شود که در آن یک جسم لایه نازک توسط پرتوی از الکترون‌های شتاب‌دار با انرژی 50-200 kOe روشن می‌شود. ب) الکترون‌هایی که توسط اتم‌های جسم در زوایای کوچک منحرف می‌شوند و با اتلاف انرژی کمی از آن عبور می‌کنند، وارد سیستمی از عدسی‌های مغناطیسی می‌شوند که تصویر میدان روشنی از ساختار داخلی را روی صفحه‌ی درخشان (و روی فیلم عکاسی) تشکیل می‌دهند. ). 46

یک تصویر میدان روشن تصویر بزرگ‌شده‌ای از یک ریزساختار است که توسط الکترون‌هایی که از یک جسم با تلفات انرژی کم عبور می‌کنند تشکیل می‌شود. این ساختار بر روی صفحه نمایش لوله اشعه کاتدی به صورت خطوط تیره و نقاط روی پس زمینه روشن به تصویر کشیده شده است. در این حالت، می توان به وضوح 0.1 نانومتر (افزایش تا 1.5 x 106 برابر) دست یافت. میکروسکوپ انتقال همچنین الگوهای پراش (الکترونوگرام) را ارائه می دهد که قضاوت در مورد ساختار بلوری اجسام و اندازه گیری دقیق پارامترهای شبکه های کریستالی را ممکن می سازد. این روش همراه با مشاهدات مستقیم شبکه‌های کریستالی در میکروسکوپ‌های الکترونی عبوری با وضوح بالا، یکی از ابزارهای اصلی مطالعه ساختار بسیار ریز جامدات است.

در پراش میکروسکوپ الکترونی از روش های خاص دیگری مانند روش پرتو همگرا و نانو پراش پرتو نازک استفاده می شود. در حالت اول، الگوهای پراش به دست می آید که می توان تقارن (گروه فضایی) کریستال مورد مطالعه را از روی آنها تعیین کرد. روش دوم امکان مطالعه کوچکترین بلورها (چند نانومتر) را فراهم می کند. میکروسکوپ الکترونی روبشی 48